2-氨基-3-甲基吡啶的制备

2-氨基-3-甲基吡啶(1)是制备多种药物的中间体。文献以2-氰基-3-甲基吡啶为原料、过氧化氢为氧化剂,碱性条件下不完全水解氰基得3-甲基-2-吡啶甲酰胺,再经Hoffman降解得1,总收率74%,此法原料较贵,中间体均须分离纯化,操     

7,8-二甲氧基-3-(3-碘丙基)-1,3-二氢-2H-3-苯并氮杂革-2-酮的制备

目的合成抗心绞痛的新药伊伐布雷定的关键中间体7,8-二甲氧基-3-(3-碘丙基)-1,3-二氢-2H-3-苯并氮杂--2-酮。方法以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经卤化、酰化、环合、烷基化、碘取代等反应制得目标化合物。结果五步反应总收率为63.6%,产物经MS1、HNMR确证结构。结论所用工艺路线具有原料易得、操作简便、收率较高的特点,适用于该中间体的放大制备。     

7,8-二甲氧基-3-(3-碘丙基)-1,3-二氢-2H-3-苯并氮杂-2-酮的制备

目的合成抗心绞痛的新药伊伐布雷定的关键中间体7,8-二甲氧基-3-(3-碘丙基)-1,3-二氢-2H-3-苯并氮杂--2-酮。方法以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经卤化、酰化、环合、烷基化、碘取代等反应制得目标化合物。结果五步反应总收率为63.6%,产物经MS1、HNMR确证结构。结论所用工艺路线具有原料易得、操作简便、收率较高的特点,适用于该中间体的放大制备。     

4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸的制备

4-溴-2-氟苯基氰经格氏反应得到4-溴-2-氟苯乙酮,先保护羰基,再经格氏反应和二羟硼基取代、溴代制得4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸,总收率54%.     

2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖及3-氨基-3-脱氧-D-阿洛糖衍生物的合成~△

为研究不同位置的氨基糖对阿霉素类的抗肿瘤活性的构效关系,以2-氨基葡萄糖为原料合成了4个2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖衍生物;以D-葡萄糖为原料通过8步反应合成了3-脱氧-3-邻苯二甲酰亚胺基-D-阿洛糖衍生物。     

4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶的制备工艺研究

目的对4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶制备工艺进行优化。方法选择甲苯作为反应溶剂,氧氯化磷稍过量,反应毕直接用氢氧化钠中和,分层萃取,蒸出溶剂即得产品。结果通过对4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶制备工艺的优化,减少了氧氯化磷的用量,缩短反应时间至2 h,降低反应pH值至接近中性。结论本工艺有效地减少了对环境的污染,降低了生产成本,有利于提高经济效益。     

3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸制备工艺的改进

目的缩短3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸的生产周期,降低生产成本,提高收率和质量。方法用Na2CO3作为催化剂,在L-脯氨酸溶液中滴加酰氯,经过滤,中和,冷却,制得3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸。结果以酰氯计,收率38%以上,mp82~84℃,纯度99.85%(HPLC法)。结论本法操作简便,收率高,成本低,适合工业化生产。     

(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇的合成工艺研究

目的 对(2S,3R)- 1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇合成工艺进行研究.方法 以3-戊酮为起始原料,经Mannich反应、手性拆分、Grignard反应等步骤合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,并对化学拆分进行工艺优化.结果 合成(2S,3R)-1...     

(S-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯的合成

L-酪氨酸经O-苄基化和重氮化反应制得（S）-2-羟基-3-（4-苄氧苯基）丙酸，再进行O-乙基化及乙酯化得到（S）-2-乙氧基-3-（4-苄氧苯基）丙酸乙酯，续经催化氢化脱苄基得到手性中间体（S）-2-乙氧基-3-（4-羟基苯基）丙酸乙酯，总收率19％，ee值98．5％。     

3-（2-甲氧基-5-甲基苯基）-3-苯丙醇的合成

对甲苯酚和肉桂酸经脱水环合、水解甲基化制得3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙酸,用硼氧化钠在三氟化硼乙醚复合物作用下以无水THF为溶剂直接还原制得托特罗定中间体3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙醇,总收率89%.     

2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸的合成

金刚烷经相继甲酸化、酰氯化后与丙二酸二乙酯乙氧基镁反应,得到1-金刚烷甲酰基丙二酸二乙酯,再经水解脱羧、高锰酸钾氧化得到沙克列汀中间体2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸,总收率约28%。     

(2S, 3S)-3-氨基-2-羟基-4-苯丁酰胺的合成

目的 合成α-酮基酰胺肽类钙蛋白酶抑制剂的必需结构片段 (2S, 3S)-3-氨基-2-羟基-4-苯丁酰胺（1）。 方法 以(S)-2-氨基-3-苯丙醇为起始原料,经过苄基保护、Parikh-Doering 氧化、氰化水解、酰胺化和脱保护共5步反应合成目标化合物。结果与讨论 目标化合物和中间体的结构均经1H-NMR和13C-NMR谱确证,该合成路线方法简捷,适于大量制备。     

2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-氧代乙酸的合成

金刚烷甲酮(2)经高锰酸钾两步氧化制得糖尿病药物沙格列汀中间体2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-氧代乙酸,总收率为74.7％:氧化条件①以溴化四丁铵为相转移催化剂,高锰酸钾与2投料摩尔比2.05∶1,反应温度50～55℃、pH12～13;②续加1.2当量的高锰酸钾,温度40～45℃,pH8～9.     

聚乙二醇-6000/Fe_3O_4磁流体的制备及性质研究

目的:制备聚乙二醇(PEG)-6000/Fe3O4磁流体并表征其性质。方法:采用化学共沉淀法制备PEG-6000/Fe3O4磁流体,并用透射电子显微镜、激光粒度测定仪、振动样品磁强计、红外分光光度计等来表征磁流体纳米粒的性质。结果:制得的Fe3O4磁流体表面成功包裹了PEG;平均粒径为(10±6)nm;饱和磁化强度为76.22emu·g-1,顺磁性良好;24h的沉降率为16.8%;纳米粒中铁的含量为69.3%。结论:Fe3O4磁流体经PEG包裹后不但其分散性能得到改善,且磁性保持良好。     

氯化3-(1-萘基)-2,5-二苯基-2H-四唑鎓的制备

氯化3-（1-萘基）-2，5-二苯基-2H-四唑鎓（1）在细胞脱氢酶等氧化还原酶作用下可生成不溶性的紫色甲[月朁]类物（formazan，4），进而用于细胞着色，可直接用于微生物或哺乳动物活性组织的研究。     

2-烷氧基-3-戊胺盐酸盐的合成

目的 合成3个重要的药物中间体。方法 以乳酸乙酯、卤代烷为起始原料,通过烷基化、格氏化、还原、胺解、成盐5步反应得到目标化合物。结果与结论 合成目标化合物2-甲氧基-3-戊胺盐酸盐(1)、2-乙氧基-3-戊胺盐酸盐(2)和2-乙氧基-N-甲基-3-戊胺盐酸盐(3),收率分别为18.1％、18.8％、14.3％。目标化合物的结构经MS和¹H-NMR谱确证。     

4-氟-3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯的合成

3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯(2)经氧化、硝化和还原反应制得4-氨基-3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯(5),然后经改进的Balz-Schiemann反应制得4-氟-3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯(1),以2计总收率约18%。     

6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的合成及其副产物分析

目的以5-硝基-2-甲基苯酚为原料合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚。方法利用盐酸条件下滴加次氯酸钠法制备产品,考察盐酸浓度、反应温度及反应时间对产率的影响;进行了副产物物质结构的综合分析,并以FTIR-8400型傅立叶交换红外分光光度计、NMR-200型核磁共振渡谱仪进行结构表征。结果产品收率为61％,确定了主要副产物的分子结构为邻对位氯苯酚。结论确定的初步反应条件有利于改进工艺,进一步提高产品收率。     

天然化合物6-羟基-2-甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-2H-苯并吡喃的合成

６羟基２甲基２（４甲基３戊烯基）２Ｈ苯并吡喃是从ＰｈａｃｅｌｉａｉｘｏｄｅｓＫｅｌｏｇｇ．中分离出的具有抗脂质氧化作用的天然化合物．报道以１，４环己二酮为起始原料经３步合成此天然化合物的过程．     

光学活性2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺的制备研究

目的制备有光学活性的2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺.方法利用2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-y-内酰胺结构上的2位羟基与(-)-(艹孟)氧基乙酸成酯,得两个非对映异构体混合物(3)和(4),经分离后分别水解的方法来拆分其外消旋体.结果得到光学活性的(-)和( )-2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺,总收率分别为30.75%和28.33%,以外消旋体(5)计.结论该拆分方法操作简单,形成的非对映异构体容易通过重结晶及色谱方法进行分离.