雷奈酸锶干混悬剂溶出度方法的建立

目的:建立雷奈酸锶干混悬剂溶出度测定方法。方法:选用318 nm作为检测波长,用分光光度法对雷奈酸锶主成分进行测定。采用桨法考察不同转速(50、75、100 r·min-1)和不同溶出介质(0.05 mol·L-1盐酸溶液、p H 4.5醋酸盐缓冲液、p H6.8磷酸盐缓冲液、水)对雷奈酸锶干混悬剂溶出行为的影响,建立雷奈酸锶干混悬剂的溶出度测定方法。并对所建立方法进行方法学考察。结果:分光光度法测定雷奈酸锶方法可行。方法学验证结果表明,溶液在室温条件下放置12 h其RSD仍小于2%,证明溶液在室温下稳定;雷奈酸锶质量浓度在4.425~26.549μg·m L-1范围内呈良好的线性;平均回收率98.6%,RSD为1.4%,该方法准确度良好;重复性试验RSD小于10%,证明方法精密度良好。0.05 mol·L-1盐酸溶液作为溶出介质溶出速度快且较为平缓。利用所建立的溶出度测定方法对2批市售制剂进行测定,30min内2批样品的溶出度分别为98.4%和98.3%。结论:所建立的溶出度测定方法经方法学考察,可对雷奈酸锶干混悬剂进行溶出度测定。     

HPLC法测定雷奈酸锶干混悬剂含量

目的：建立雷奈酸锶干混悬剂含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,使用Welchrom-C1（85μm,4.6×250mm）色谱柱,以水（用磷酸调pH为2.0）-甲醇-乙腈（75∶15∶10）为流动相;检测波长为237nm,流速为0.8ml/min。结果：雷奈酸锶在20.14～60.42μg/ml范围内线性关系良好（r=0.99998）,平均回收率为100.1%（n=9）。结论：该方法准确可靠,可有效地检测雷奈酸锶干混悬剂的含量。     

火焰原子吸收分光光度法测定雷奈酸锶干混悬剂中的锶含量

目的：建立测定雷奈酸锶干混悬剂中锶含量的火焰原子吸收分光光度法。方法：使用含有0．1g·L-1铯离子和5．0g·L-1镧离子的0．1％硝酸溶液对样品进行溶解和稀释,采用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法在460．7nm波长处进行测定。结果：当锶的质量浓度在6．30～25．20mg·L-1范围内时,其吸光度和质量浓度线性关系良好,相关系数为0．9997;平均加样回收率为101．4％,RSD为1．8％;测得3批雷奈酸锶干混悬剂中锶含量分别为制剂中锶标示含量的98．7％、99．3％和99．8％。结论：该方法便捷、准确、灵敏度高,适用于雷奈酸锶干混悬剂中锶含量的测定。     

HPLC法测定氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量

目的：建立氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,选用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6mm×15cm),流动相：0.075mol·L~(-1)磷酸三乙胺溶液(pH2.8±0.2)-乙腈(75∶25)；流速：1.0ml·min~(-1),检测波长：280nm。结果：氢溴酸右美沙芬在25.0～125.0μg·ml~(-1),愈创甘油醚在167.6～838.2μg·ml~(-1)的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系。氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂方法回收率分别为100.6%,99.4%,RSD分别为0.81%,0.46%。结论：方法准确、灵敏、可靠,适用于氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量测定。     

液-质联用测定克拉维酸钾及其制剂的含量

目的:建立液-质联用法测定克拉维酸钾及其制剂的含量。方法:采用Restek C18色谱柱,流动相为5mmol.L-1醋酸铵溶液-乙腈(90∶10),流速0.7mL.min-1,柱温25℃;采用ESI离子源,多反应监测(MRM)扫描方式,负离子模式。结果:克拉维酸钾在10.33~1033μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9989。阿莫西林克拉维酸钾(7∶1)分散片的平均回收率(n=9)为98.4%,RSD为0.97%;阿莫西林克拉维酸钾(4∶1)干混悬剂的平均回收率(n=9)为98.9%,RSD为1.1%;最低检测限为1.033μg.L-1。结论:本方法准确、快速,为克拉维酸钾及其制剂生产中的质量控制提供新的分析手段。     

雷尼酸锶干混悬剂的HPLC测定

建立了HPLC法测定雷尼酸锶干混悬剂的含量和有关物质。采用C18柱，流动相为水（用磷酸调pH2．0）-乙腈（88：12），检测波长为238nm。雷尼酸锶在40～400μg/ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率为99．1％，RSD为0．47％。     

RP-HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14:1)中阿莫西林、克拉维酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14∶1)中阿莫西林和克拉维酸钾的含量。方法采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),岛津L—10A高效液相色谱仪,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水900 mL溶解,用磷酸或10 mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH值至4.4±0.1,加水稀释至1 000mL)-甲醇(95∶5)为流动相;流速:1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm。结果阿莫西林在0.332 1～1.162 3 g.L-1的浓度范围内,相关系数为0.999 6,平均回收率(n=9)为99.45%,RSD为0.34%。克拉维酸在0.028 1～0.098 4 g.L-1的浓度范围内,相关系数为0.999 8,平均回收率(n=9)为100.47%,RSD为0.99%。两者的浓度和峰面积之间线性关系良好。阿莫西林(C16H19N3O5S)(以无水物计)为标示量的90.0%～110.0%,克拉维酸(C8H9NO5)(以克拉维酸计)为标示量的90.0%～120.0%。结论该测定方法简便、准确、可靠,灵敏度高,可作为阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14∶1)中阿莫西林、克拉维酸钾的质量控制方法。     

固相萃取结合HPLC法同时测定头孢克洛干混悬剂中6种合成色素含量

目的：建立固相萃取结合HPLC（高效液相色谱）法同时测定头孢克洛干混悬剂中6种合成色素含量。方法：使用固相萃取柱Welchrom? PA（1g6：mL) 对6种合成色素进行萃取富集,再用HPLC法测定其含量。该药物富集提取液的分析采用色谱柱Waters XBridge? Shield RP18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇(A)-0.02mol·mL-1醋酸铵溶液（B）,梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;合成色素的检测波长为各自的最大吸收波长（柠檬黄428 nm,日落黄483 nm,胭脂红509 nm,苋菜红521 nm,赤藓红529 nm,靛蓝608 nm）;柱温30℃。结果：6种合成色素均在1.0～25.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r≥0.999 9）,平均加标回收率均大于99.0%,样品测定重复性RSD小于1.0%。结论：该方法操作简便,重复性好,专属性强,可用于头孢克洛干混悬剂的质量控制。     

ICP-OES法测定碱式水杨酸铋干混悬剂中铋的含量

目的 建立碱式水杨酸铋干混悬剂中铋的含量测定方法.方法 经过微波消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法,测定碱式水杨酸铋干混悬剂中铋的含量.结果 运用该方法,铋在2~20μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9999),回收率为97％~100％,RSD≤1.0％(n=9),平均加样回收率为98.6％.结论 所用方法快速、准确、灵敏度高,能够有效控制碱式水杨酸铋干混悬剂的质量.     

氨酚麻美干混悬剂溶出度测定法的建立

摘要：目的:建立氨酚麻美干混悬剂溶出度的测定方法。方法:采用浆法,以pH6.8磷酸盐缓冲液1 000 ml为溶出介质,转速为50 r·min-1,采用HPLC法测定氨酚麻美干混悬剂的溶出度。结果:对乙酰氨基酚,盐酸伪麻黄碱,氢溴酸右美沙芬分别在32～192μg·ml-1（r=0.999 9）,3.75～22.50μg·ml-1（r=0.999 9）,1.25～12.50μg·ml-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好。平均回收率分别为100.2%,101.3%,99.6%,RSD分别为1.05%,0.96%,1.12%（n=9）。结论:建立的方法准确、简便,可用于氨酚麻美干混悬剂溶出度的测定。     

雷奈酸锶临床研究进展

目的 对抗骨质疏松药物雷奈酸锶的整个研究过程进行分析,评价其各阶段研究的有效性.方法 简要总结雷奈酸锶各个阶段研究试验情况,系统概括近10年来雷奈酸锶的研究结论.结果 雷奈酸锶具有双重抗骨质疏松作用,能够有效地预防骨质疏松患者骨密度下降,显著降低骨质疏松骨折发生危险.结论 口服雷奈酸锶是治疗骨质疏松症的一种有效办法,应当成为抗骨质疏松治疗的一种新选择.     

HPLC法同时测定多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的含量

目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙摘要：目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙胺2.8mL,用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（体积比6∶1）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：选择280nm;柱温：40℃;进样量：20μL。结果烟酰胺在30.0-152.0μg·mL^-1（r=0.9997）、维生素B6在1.0-5.0μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B1在10.5-52.5μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B2在10.5-52.0μg·mL^-1（r=0.9997）范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%（RSD=0.43%）、100.50%（RSD=1.33%）、100.30%（RSD=0.88%）和100.50%（RSD=0.90%）。结论建立的方法灵敏度高、准确度和重现性好,可作为多维元素胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素的含量

目的：建立同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC ODS（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.04mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶2,V/V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：儿茶素与原儿茶素的检测浓度分别在0.0518～0.2590、0.0101～0.2030mg·mL-1（r均为0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.63%和100.49%,RSD分别为1.27%和1.12%（n均为9）。结论：本方法简便、准确、稳定,能有效控制复方儿茶酊的质量。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定金银花药材中槲皮素和木樨草素的含量

目的建立微波辅助萃取-高效液相色谱（MAE-HPIE）法分析金银花药材中槲皮素和木樨草素的含量。方法采用Diamomil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2％三氟乙酸（55：45,V／V）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长350nm。微波辅助萃取条件：2．5mol·L^-1盐酸甲醇溶液10mL,微波功率为360W,提取时间为3min。结果槲皮素在5-100mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9995）,平均加样回收率为92．35％,RSD为1．33％（n=3）;样品的日内和日间RSD分别为0．44％和1．61％。木樨草素在0．25～5mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为92．40％,RSD为1．13％;日内和日间RSD为0．79％和2．60％。结论该方法快速、准确,操作便捷,适用于提取分析和测定金银花中槲皮素和木樨草素的含量。     

HPLC法测定多潘立酮口服混悬液的含量及有关物质

目的:用高效液相色谱法测定多潘立酮口服混悬液的含量及有关物质.方法:采用C18柱;流动相为0.5％醋酸胺溶液-甲醇(40:60);检测波长280nm.用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质.结果:有关物质浓度在0.623μg～1.870 μg·mL-1,含量测定浓度在49.86～149.58μg·mL-...     

HPLC法测定米诺地尔搽剂中米诺地尔的含量

目的建立用于测定米诺地尔搽剂中米诺地尔含量的HPLE法。方法采用HPLC法测定,色谱柱：Hypersil ODS2 （250mm×4．6mm,5μm）,流动相：V（甲醇）：V（0．1％三乙胺水溶液）=25：75,检测波长285nm,柱温30℃,流速1mL·min^-1。结果米诺地尔在质量浓度6．6—39．6mg·L^-1内与峰面积之间呈现良好的线性关系（r=0．9996）,平均回收率为107．99％,RSD为0．99％。结论本方法简便、灵敏度高,能准确检测米诺地尔搽剂中米诺地尔的含量,可作为米诺地尔搽剂质量控制的有效测量方法。     

HPLC法测定坎地沙坦西酯片中坎地沙坦西酯的含量

目的建立用于测定坎地沙坦西酯含量的HPLC法。方法采用DIKMA C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱;流动相：10mmol·L^-1磷酸二氢钾（pH2．5）-乙腈（35：65,v／v）;流速1．2mL·min^-1检测波长254nm。结果坎地沙坦西酯质量浓度的线性范围为1-200mg·L^-1（r=0．9999）,平均回收率100．03％,精密度RSD〈1．0％,3批样品的含量分别为100．71％、101．27％、101．81％。结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于坎地沙坦西酯片的质量控制。     

HPLC法测定益骨胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立测定益骨胶囊中淫羊藿苷含量的方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70,V/V),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm.结果淫羊藿苷与杂质峰的分离度符合要求,淫羊藿苷在0.25～8μg·mL-1范围内峰面积与进样量线性关系良好,r=0.99349(n=5).平均加样回收率为96.07%,RSD为4.46%(n=5).结论本文建立的分析方法简便、重现性好,可用于益骨胶囊中淫羊藿苷含量测定.