胶束薄层层析法分离单糖

目的：用胶束水溶液分离单糖，探讨pH值、CTAB、SDS水溶液浓度对分离的影响。方法：胶束薄层层析。结果：CTAB溶液浓度在0．004mol·L－1至0．006mol·L－1，SDS溶液浓度在0．08mol·L－1至0．10mol·L－1范围内，分离效果好。pH值可改变单糖的Rf值。。结论：胶束薄层层析法可做为单糖分离方法。     

离子色谱法检测药物中微量氯化物和硫酸盐杂质

作者采用离子色谱法检测药用炭、三硅酸镁及维那利酮、苄吲唑乙酸中微量氯化物和硫酸盐杂质,并对离子色谱条件进行了研究,建立了检测方法。与中国药典1985年版及1990年版附录初稿所载方法比较,两法所得结果基本一致,但离子色谱法具有选择性好、灵敏度高(可测量ppm～ppb)、可同时检测药物中微量氯化物和硫酸盐,以及操作简便、快速等优点。     

高效液相色谱法测两头尖多糖的单糖组成

目的:测定两头尖多糖中单糖的组成。方法:两头尖多糖采用2 mol/L三氟醋酸水解后通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,用高效液相色谱法梯度洗脱测定;检测波长250 nm。结果:两头尖多糖由D-葡萄糖、D-核糖、L-鼠李糖、L-阿拉伯糖、L-岩藻糖、D-甘露糖、D-半乳糖、D-木糖)组成。结论:高效液相色谱法测两头尖多糖的单糖组成,操作方法简便,具有良好的重复性及稳定性。     

肉苁蓉多糖水解产物单糖组分的气相色谱法测定

目的: 研究气相色谱法测定肉苁蓉多糖中单糖组分的方法。方法: 采用单因素实验,考察各因素对肉苁蓉多糖水解的影响;采用气相色谱法测定肉苁蓉多糖中的单糖组成。结果： 肉苁蓉多糖水解的最佳条件为硫酸浓度3.0 mol/L,水解时间8 h和水解温度110 ℃;各单糖精密度RSD为0.92%～4.68%,重复性RSD为0.92%～1.77%,稳定性RSD 为1.61%～3.61%,加样回收率为99.3%～100.3%,精密度、重复性、稳定性和回收率良好;肉苁蓉多糖主要由甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成,摩尔比为2.01 ∶5.72 ∶2。结论： 此法适用于肉苁蓉多糖中单糖组成分析。     

离子色谱法测定聚合氯化铝中的硫酸根离子

目的：采用离子交换-电导检测器离子色谱法测定聚合氯化铝样品中的硫酸根离子。方法：选用IonPac-AS4A-SC阴离子分离柱,1．80mmol／LNa2CO3-1．70mmol／LNaHCO3为淋洗液测定聚合氯化铝样品中的硫酸根离子,并与国家标准方法作对比测定。结果：离子色谱法测定聚合氯化铝方法的相关性好,相关系数r=0．999,样品的加标回收率为96．3％～105．0％,样品的相对标准偏差(RSD)为2．9％。结论：离子色谱法测定聚合氯化铝中的硫酸根离子操作简便、结果准确、相对省时,不失为一种较好的测定方法。     

荠菜多糖的分离纯化与单糖组成分析

目的对荠菜多糖进行分离纯化并分析其单糖组成。方法采用超声法提取总多糖,除蛋白,用Sephadex G-75进行纯化,水解后用气相色谱分析其单糖组成。结果分离得到两个多糖组分1和2。气相色谱鉴定出其中四种单糖组成,D-木糖、L-鼠李糖、D-甘露醇和D-葡萄糖,其组成比例为1:1.8:270.8:1。结论从荠菜多糖中分离出两种多糖组分,组分2由8种多糖组成,鉴定出其中4种。     

离子色谱法检测药物中微量氯化物和硫酸盐杂质

Chloride and sulfate in magnesium trisilicate, activated charcoal, vesnarinone and bendazac were determined by the IC conductimetric detection. Analysis were performed by using a separating column (100 x 6 mm i.d.) packed with anion exchanger and with a stripper column (100 x 6 mm i.d.); 1.4 mmol/L Na2CO3 and 1.4 mmol/L Na2CO3-0.75 mmol/L NaHCO3 were used as eluents respectively. The peak height was linear with concentration from 10(-6) to 10(-3) mol/L for Cl- and from 10(-5) to 10(-3) mol/L for SO4(2-). Results showed no significant difference as compared with those determined by the CHP (1985) and CHP (1990) appendices methods. The IC method is specific, sensitive, simple and rapid.     

离子色谱法测定面粉及面制品中溴酸盐含量

目的 建立并完善面粉及其制品中溴酸盐含量的离子色谱测定方法.方法 样品加入纯水振荡提取,取上清液离心、过RP柱、Ag/H柱除去蛋白质、氯离子,0.22 μm滤膜过滤,再进行超滤;选用DIONEX IonPac-AS19分析柱分离,采用氢氧化钠溶液梯度淋洗、抑制型电导检测器检测.结果 溴酸盐在0.1~6.0 μg·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8);方法的检出限为0.50 mg·kg-1,方法回收率在85%~99%.结论 建立的方法可用于面粉及其制品中溴酸盐含量的测定.     

胶束纸色谱法分离酚酸

使用胶束水溶液作为纸色谱法的展开剂，分离了酚酸，并尝试了８种有机改性剂地分离的影响。     

离子交换层析分离纯化重组人血清白蛋白

通过层析实验，比较了几种阴离子交换剂在不同温度、pH值、离子强度、进样流速、进样浓度下对人血清白蛋白的吸队与脱附性能，研究了它们对人血清白蛋白和卵清蛋白的分离能力，并考察了桩层析过程中吸附载体对重组人血清白蛋白和杂蛋白的分离选择性，实验结果表明：版号为DEAE Sepharose FF的载体不仅对重组人血清白蛋白具有良好的分离度，而且有较高的回收率。     

离子色谱法测定硫酸软骨素的含量

建立了用离子色谱法测定硫酸软骨素的方法。在６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中将硫酸软骨素水解生成等摩尔的硫酸根离子,然后用ＡｎｉｏｎＨＣ离子色谱柱进行分离,以硼酸钠／葡萄糖酸钠淋洗液为流动相,流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ,电导检测器检测。硫酸根离子在０．００１～０．０８０ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好,相关系数为０．９９９４,最低检测浓度为０．０００６ｍｇ／ｍｌ。样品中硫酸根离子的加样回收率为９８．５１％～９９．５２％,硫酸软骨素原料药和注射液及鲨鱼软骨粉胶囊中硫酸软骨素测定的相对标准偏差分别为０．２５％,１．０６％和１．９６％。该方法已应用于多种硫酸软骨素制剂中硫酸软骨素的含量测定     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL/min,柱温为30℃。蒸发光散射检测器参数:雾化器温度为50℃,漂移管温度为90℃,气体流量为1.60L/min,增益值为1.0。结果果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90μg(r=0.999 9)、1.00~9.00μg(r=0.999 6)、0.25~2.25μg(r=0.999 4)范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97%(RSD=1.56%)、97.82%(RSD=1.53%)、97.36%(RSD=1.59%)。结论所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。     

国产ZrP离子交换法分离镅和锔

本文研究了在ZrP-HNO_3体系中镅和锔的分离方法。在0.01～0.05mol/LHNO_3条件下,Am(Ⅲ)能定量地吸附在ZrP 柱上,用10ml 10mol/L HNO_3淋洗时,镅的回收率为78.1±2.1%;在0.1 mol/L(NH_4)_2S_2O_8-0.01 mol/L HNO_3介质中,Am(V)的回收率为95.6±1.8%;对于Am(V)的淋洗程序,~(242)C~1m 和~(137)Cs 的去污系数>10~4,而天然铀和~(239)Pu 的去污系数仅分别为1.5和2.0。     

反相高效液相色谱法制备桃叶珊瑚苷标准品

利用反相高效波相色谱结合大孔吸附树脂柱色谱和硅胶干柱色谱法，从车前草的70％甲醇提取物中纯化制备了环烯酸醚萜苷类化合物——桃叶珊瑚苷的标准品，纯度达到98％以上。该方法为桃叶珊瑚苷及其他环烯醚萜苷类化合物的制备提供了参考。     

一步离子交换层析法提纯牛视网膜可溶性抗原

目的：探讨一步离子交换层析法提纯牛视网膜可溶性抗原（S-Ag)。方法：利用DEAESepharoseFF凝胶及自动层析系统一步层析分离提纯牛视网膜S-Ag，聚丙烯酰胺凝胶电泳确定分子量，等电聚焦电泳确定等电点。结果：分析证实，S-Ag分子量52000，等电点6.20，利用提纯S-Ag成功地诱发出实验性自身免疫性葡萄膜视网膜类（EAU）动物模型。结论：经一步层析法提纯的S-Ag，可用于EAU动物模型的建立。     

离子排斥色谱法测定大青叶中有机酸的含量

目的:用非抑制型电导检测离子排斥色谱法分离测定大青叶中有机酸的含量。方法:以2.2 mmol/L对甲苯磺酸为流动相,流量为0.6 mg/mL,柱温40℃。结果:大青叶中顺丁烯二酸、柠檬酸、DL-苹果酸、琥珀酸和反丁烯二酸5种有机酸的含量分别为8.04×103、3.32×104、3.00×104、506.42、389.84 mg/kg。结论:该方法快速、简便。     

卡马西平等三种抗癫痫药物的胶束电动毛细管色谱分离

目的:建立适合卡马西平,苯巴比妥,苯妥英钠三种抗癫痫药物系统分离的胶束电动毛细管色谱(MECC)方法,方法:考察了运行缓冲液体系中各种参数及其重现性,包括SDS浓度、电泳缓冲液浓度、pH值、分离电压对电泳分离效果的影响;MECC优化分离系统为:石英毛细管75μm×37cm,电泳缓冲液为15mmol/L磷酸缓冲液(pH9.4)含十二烷基硫酸钠(SDS)25mmol/L。分离温度20℃,分离电压25kV,压力进样:10psi×5s,正极进样,负极柱上200nm检测。结果:三种常用抗癫痫药物卡马西平,苯巴比妥,苯妥英钠在5 min之内获得了理想的分离。结论:胶束电动毛细管色谱法可以快速有效地分离和检测上述三种抗癫痫药物。     

细胞培养液中微量多胺的高效液相色谱荧光检测法

先采用Ｃ１８样品预处理小柱浓缩培养液中的微量多胺，经ＤＮＳ－Ｃｌ荧光衍生，高效液相色谱分离，荧光检测，结果可使腐胺、精脒、精胺等组份得到完全分离。精密度批内ＣＶ分别为２．４９％、２．９５％、４．２６％；批间ＣＶ为４．２９％、４．６９％、５．１６％；回收率为１０３．６％、１０１．６％、９９．０％。我们发现，许多常用人工合成培养基中均含有极低浓度的多胺，本法可分析培养细胞前后培养基中微量多胺的变化，为研究多胺对细胞增殖的调控作用提供了有用的手段。