反相高效液相色谱法同时测定复方加地滴眼液中两种成分的含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定复方加地滴眼液中加替沙星和地塞米松磷酸钠的含量。方法色谱柱：Shodex Rspak DE C18 柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇（A） 0.02 mol•L 1磷酸溶液（B）（三乙胺调pH值3.5）,梯度洗脱。结果加替沙星浓度在20.0～200.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）、地塞米松磷酸钠浓度在2.5～25.0 μg•mL 1（r＝0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率（n=9）分别为99.4%（RSD=0.66%）和99.6%（RSD=0.89%）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方加地滴眼液中两组分的含量。     

一阶导数光谱法测定复地霜中氯霉素的含量

目的:建立复地霜中氯霉素的含量测定方法.方法:采用一阶导数光谱法不经分离直接测定氯霉素的含量,检测波长299 nm.结果:线性范围24～40 μg•mL 1,r＝0.999 7,平均回收率98.9%,RSD＝0.75%.结论:一阶导数光谱法测定复地霜中氯霉素的含量可消除其他组分的干扰,简便易行,适合医院制剂的质量控制.     

双波长法测定地塞米松磷酸钠滴鼻液的含量

目的：测定地塞米松磷酸钠滴鼻液中地塞米松磷酸钠的含量。方法：采用双波长法测定地塞米松磷酸钠的含量。结果：尼泊金乙酯在242.0，269.3 nm处等吸收，地塞米松磷酸钠在14.9～29.8 μg·mL 1浓度范围内其浓度与242.0，269.3 nm处的吸收度之差ΔA线性关系良好，ΔA＝16.936 58C－0.016 84，r＝0.999 9，地塞米松磷酸钠的回收率100.7%，RSD＝0.17%。结论：该测定方法简便易行。     

双波长分光光度法测定氯硝唑酊中氯霉素与甲硝唑的含量

目的 建立双波长分光光度法测定氯硝唑酊中氯霉素和甲硝唑的含量. 方法 采用双波长分光光度法, 以稀乙醇为溶剂, 不经分离直接测定氯硝唑酊中氯霉素和甲硝唑的含量.氯霉素测定波长为277 nm, 参比波长为352 nm; 甲硝唑测定波长为309 nm, 参比波长为243 nm. 结果 氯霉素浓度在4.5～45.0 μg•mL^-1之间线性良好, r＝0.999 0, 平均回收率为99.7%, RSD为0.72%; 甲硝唑浓度在4.6～23.2 μg•mL^-1之间线性关系良好, r＝0.999 2, 平均回收率为98.7%, RSD为1.36%.结论 该法操作简便, 准确性较好, 可用来直接测定氯硝唑酊中氯霉素和甲硝唑的含量.     

复方盐酸苯海拉明凝胶的制备与质量控制

目的 研制复方盐酸苯海拉明凝胶,并建立其质量控制方法. 方法 以卡波姆作为凝胶基质,制备复方盐酸苯海拉明凝胶,采用高效液相色谱法进行含量测定. 结果 制备的凝胶均匀细腻,稳定性好;盐酸苯海拉明检测浓度在100～500 μg• mL^-1 范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率为100.41%,RSD＝0.87%;地塞米松磷酸钠检测浓度在10～50 μg•mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 4）,平均回收率为100.96%,RSD＝1.15%. 结论 该凝胶制备工艺简单,质量稳定,质量控制方法准确可靠.     

复方司帕沙星滴眼液的制备

［摘要］目的研究复方司帕沙星滴眼液的制备及质量控制方法。方法以司帕沙星为主药配伍地塞米松磷酸钠等制备复方司帕沙星滴眼液,采用高效液相色谱法测定司帕沙星、地塞米松磷酸钠的含量。结果所制备的复方滴眼液中,司帕沙星和地塞米松磷酸钠的浓度线性范围分别为10～120和5～80 μg•mL 1,平均回收率分别为100.31%（RSD＝0.83%）和100.32%（RSD＝1.33%）。结论复方司帕沙星滴眼液的制备工艺简单,质控方法可靠。     

高效液相色谱法同时测定氯霉素地塞米松滴眼液两组分的含量

目的 :采用HPLC法测定氯霉素地塞米松滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法 :采用C18色谱柱 ,流动相为甲醇 0 .0 2 5mol·L- 1的磷酸二氢钠溶液 (4 8∶52V/V) ,检测波长为 2 40nm。结果 :氯霉素的线性范围为 75～ 1 75μg·ml- 1,r=0 .9994,回收率 99.6 6 %。RSD =1 .0 3%;地塞米松磷酸钠的线性范围为 1 5～ 35μg·ml- 1;r =0 .9992 ,回收率 1 0 4.2 4%。结论 :该方法简便、准确 ,可同时测定滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

高效液相色谱法测定复方丙酸倍氯米松乳膏中丙酸倍氯米松和氯霉素的含量

［摘要］目的建立测定复方丙酸倍氯米松乳膏中丙酸倍氯米松和氯霉素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速：1.0 mL&;#8226;min 1,柱温：24 ℃。丙酸倍氯米松的检测波长为240 nm,流动相为甲醇 水（85：15）;氯霉素的检测波长为278 nm,流动相为甲醇 水（65：35）。结果丙酸倍氯米松的线性方程为A＝3 600.6C＋1 172（r＝0.999 8）,在2.5～25.0 μg&;#8226;mL 1范围内呈良好的线性关系,低、中、高浓度平均回收率分别为98.68%,98.75%,101.77%,重复性的RSD为0.82%;中间精密度的RSD为1.75%。氯霉素的线性方程为A＝3 709.9 C＋5 464.7（r＝0.999 9）,在25.0～240.0 μg&;#8226;mL 1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.80%,100.08%,100.93%,重复性的RSD为0.62%,中间精密度的RSD为1.24%。结论所建立的方法准确、可靠,可用于复方丙酸倍氯米松乳膏的质量控制。     

复方乳酸左氧氟沙星滴眼液的制备与含量测定

目的：研究复方乳酸左氧氟沙星滴眼液的制备及含量测定方法。方法：用紫外分光光度法和化学分析法对乳酸左氧氟沙星和地塞米松磷酸钠进行定性鉴别，用反相高效液相色谱法(RP HPLC)进行含量测定。以ODS C18分析柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)为固定相，0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至2.7) 乙腈(68∶32)为流动相，检测波长240 nm，流速1.0 mL·min 1。结果：乳酸左氧氟沙星的线性范围12～60 μg·mL 1，r＝0.999 9，平均回收率99.66%，RSD＝1.9%(n＝5)。地塞米松磷酸钠的线性范围3～15 μg·mL 1，r＝0.999 1，平均回收率100.8%，RSD＝1.8%(n＝5)。结论：该制剂处方设计合理，制备方法可行，灵敏度高，测定结果准确，精密度良好。     

高效液相色谱法测定抗炎涂剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立同时测定抗炎涂剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法.方法:用C18柱为固定相,甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液(60:40)为流动相,氢化可的松为内标物,流速1.0mL·min-1,检测波长240 nm.结果:氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在160～640 mg·L-1(r=0.999 9),4～16 mg·L-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.0%,100.8%;精密度RSD分别为0.16%,0.15%.结论:此方法简便、快速、准确.     

HPLC法测定氯霉素亚砜搽剂中氯霉素含量

目的建立高效液相色谱法测定氯霉素亚砜搽剂中氯霉素的含量。方法采用Hypersil ODS2C18色谱柱（大连依利特,4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-0.1moL·L^-1磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.5）（30∶70）为流动相,流速：1.0mL·min^-1;检测波长278nm。结果氯霉素在28.18～338.10μg·mL^-1范围内线性良好,r=0.999990（n=6）,平均回收率为99.4%,RSD=0.2%（n=9）。结论该方法分离效果好、灵敏度高、重复性好、结果准确可靠。     

超声波法制备氯霉素泼尼松搽剂

（1. ［摘要］目的对氯霉素泼尼松搽剂制备工艺及处方进行优化选择,并建立该制剂质量标准。方法通过处方及工艺优化确定制备工艺,用高效液相色谱（HPLC）法对泼尼松和氯霉素进行定量研究。结果节约无水乙醇用量30%,制备时间相应缩短。氯霉素与泼尼松检测浓度分别在0.30～1.50 mg•mL－1、0.02～0.10 mg•mL－1范围内线性关系良好,氯霉素和泼尼松的平均回收率分别为100.65%和101.71%。结论超声波法制备氯霉素泼尼松搽剂工艺合理,生产成本低,成品质量稳定可控。     

反相高效液相色谱法同时测定痤疮净搽剂中氯霉素和甲硝唑含量

目的建立同时测定痤疮净搽剂中氯霉素和甲硝唑含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用HypersilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(30:15:55)为流动相,DAD二极管阵列检测器,检测波长氯霉素为311nm,甲硝唑为273nm。结果氯霉素和甲硝唑质量浓度在20～100μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.1%和99.7%,RSD分别为0.34%和0.18%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定樟脑软膏中樟脑和氯霉素的含量

目的建立同时测定樟脑软膏中樟脑和氯霉素含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（60：40）,流速为1．5mL／min,检测波长为289nm,柱温为25℃。结果樟脑和氯霉素质量浓度分别在0．75—3．75g／L（r=0．9999）和0．3—1．5g／L（r=0．9998）范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为101．84％（RSD=0．57％）和97．13％（RSD=0．76％）。结论RP—HPLC法方便、准确,重现性好,可作为樟脑软膏的质量控制标准。     

高效液相色谱法同时测定洁肤霜中氯霉素与醋酸地塞米松的含量

目的 :测定洁肤霜中氯霉素与醋酸地塞米松的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,以C18 为色谱柱 ,乙腈 -0 05 %mol/L磷酸盐缓冲液 (40∶60)为流动相 ,检测波长为240nm。结果 :氯霉素的线性范围为0 1～0 3mg/ml ,平均回收率为100 6 % ,RSD为1 3 % ;醋酸地塞米松的线性范围为0 02～0 08mg/ml,平均回收率为101 1 % ,RSD为1 7 %。结论 :该法简便、灵敏 ,结果准确、可靠     

HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量

目的：建立HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素及甲硝唑的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Nov-pak C18（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（75∶25）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为297 nm,柱温：30℃,进样量20μl。结果：甲硝唑和氯霉素线性范围分别为5~80μg·ml-1（r=0.999 7）和50~800μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为100.83%（RSD=1.82%,n=6）和100.20%（RSD=0.55%,n=6）。结论：本法快速方便、精密度高、重复性和稳定性好,可用于同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量。     

Efficacy of gut lavage,hemodialysis, and hemoperfusion in the therapy of paraquat or diquat intoxication

Clinical and in vitro investigations were carried out to test the efficacy of gut lavage, hemodialysis, and hemoperfusion in the treatment of poisoning with paraquat or diquat. In a patient suffering from diquat intoxication 130 times more diquat was removed by gut lavage 30 h after ingestion than was removed by complete aspiration of the gastric contents.Determination of in vitro clearances for paraquat and diquat by hemodialysis showed that, at serum concentrations of 1–2 ppm, such as are frequently encountered in poisoning in man, toxicologically relevant quantities of herbicide cannot be removed from the body. At a concentration of 20 ppm, on the other hand, hemodialysis proved to be effective, the clearance being 70 ml/min at a blood flow rate of 100 ml/min. The efficacy of hemoperfusion with coated activated charcoal was on the whole better. Especially at concentrations around 1–2 ppm, the clearance values for hemoperfusion were some 5–7 times higher than those for hemodialysis.In a patient suffering from paraquat poisoning, both hemodialysis as well as hemoperfusion were carried out. The in vitro results could be confirmed: At serum concentrations of paraquat less than 1 ppm no clearance could be obtained by hemodialysis while by hemoperfusion with activated charcoal quite high clearance values were measured and the serum level dropped down to zero.

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Zusammenfassung Klinische Untersuchungen und Laboratoriumsversuche wurden durchgeführt, um die Wirksamkeit von Darmspülung, Hämodialyse und Hämoperfusion bei Paraquat- und Deiquat-Vergiftungen zu prüfen.Bei einem Patienten wurde 30 Std nach Deiquat-Aufnahme durch Darmspülung 130mal mehr Deiquat entfernt als durch vollständige Aspiration des Mageninhaltes. In vitro-Versuche ergaben, daß bei Blutserumkonzentrationen von 1–2 ppm, die bei Vergiftungen oft gemessen werden, durch Hämodialyse keine toxikologisch relevanten Paraquat- oder Deiquat-Mengen entfernt werden können. Dagegen erwies sich die Hämodialyse bei 20 ppm und einer Blutumlaufgeschwindigkeit von 100 ml/min mit einer Clearance von 70 ml/min als wirksam. Die Hämoperfusion mit beschicheter Aktivkohle war in diesen Versuchen aber eindeutig überlegen, denn insbesondere bei Konzentrationen um 1–2 ppm waren die Clearance-Werte 5–7mal höher als bei der Hämodialyse.Die in vitro-Ergebnisse wurden bei einem Patienten mit einer Paraquat-Vergiftung bestätigt: Bei Konzentrationen unter 1 ppm war die Hämodialyse wirkungslos, während durch Hämoperfusion relativ hohe Clearance-Werte erreicht wurden, so daß der Serumspiegel rasch unter die Nachweisgrenze abfiel.

     

In vitro studies on sterically stabilized liposomes (SL) as enzyme carriers in organophosphorus (OP) antagonism

This study describes a new approach for organophosphorous (OP) antidotal treatment by encapsulating an OP hydrolyzing enzyme, OPA anhydrolase (OPAA), within sterically stabilized liposomes. The recombinant OPAA enzyme was derived from Alteromonas strain JD6. It has broad substrate specificity to a wide range of OP compounds: DFP and the nerve agents, soman and sarin. Liposomes encapsulating OPAA (SL)* were made by mechanical dispersion method. Hydrolysis of DFP by (SL)* was measured by following an increase of fluoride ion concentration using a fluoride ion selective electrode. OPAA entrapped in the carrier liposomes rapidly hydrolyze DFP, with the rate of DFP hydrolysis directly proportional to the amount of (SL)* added to the solution. Liposomal carriers containing no enzyme did not hydrolyze DFP. The reaction was linear and the rate of hydrolysis was first order in the substrate. This enzyme carrier system serves as a biodegradable protective environment for the recombinant OP-metabolizing enzyme, OPAA, resulting in prolongation of enzymatic concentration in the body. These studies suggest that the protection of OP intoxication can be strikingly enhanced by adding OPAA encapsulated within (SL)* to pralidoxime and atropine.