毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯的含量.方法 色谱柱:DB-1301(15 m×0.53 mm×1 μm);柱温采用程序升温:先80℃保持0.5 min,然后以20℃·min-1的速度增加到220℃并保持10 min;采用氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:275℃;进样口温度:225℃;载气:氮气,流速:2.3 ml·min-1;分流比:20:1;进样量:1.0 μl.结果 柠檬酸三乙酯在24～36 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 17),平均回收率为99.91%,RSD值为0.06%.结论 该方法准确、简便、专属性强,可以作为柠檬酸三乙酯含量分析法.     

GC同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量

摘要：目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法。方法 色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度220 ℃。柱温以100 ℃为初始温度,保持2分钟,以2 ℃?min-1升温至110 ℃,保持3分钟,以50 ℃?min-1升温至205 ℃,保持7分钟,以20 ℃?min-1升温至250 ℃,保持2分钟;载气为氮气,流速为1 mL?min-1;进样方式为分流进样,分流比为10：1;进样量为1 μL,以萘为内标。结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.05468~0.4374 mg?mL-1(r=0.9999),0.07067~0.5654 mg?mL-1(r=0.9999),0.004512~0.03610 mg?mL-1(r=0.9997)的范围内线性良好;平均回收率分别为97.91 %(RSD=2.05 %),100.79 %(RSD= 2.78 %),105.36 %(RSD=3.78 %)。结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定。     

利咽灵气雾剂的质量控制

目的建立利咽灵气雾剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对利咽灵气雾剂中珍珠、蟾酥进行定性鉴别；并采用气相色谱法对制剂中龙脑进行含量测定。气相色谱条件：使用聚乙二醇（PEG）－20 M（30 m×0.32 mm，0.25 μm）毛细管柱，以萘为内标，分流进样，分流比为10：1，柱温：140 ℃，进样口温度210 ℃，检测器温度220 ℃，载气：氮气，流速：4.5 mL•min 1。结果薄层色谱图斑点清晰，阴性对照无干扰；气相色谱法精密度高、重现性良好，平均加样回收率为99.62%，RSD=0.48%。结论该方法快速简便，结果准确，可用于控制利咽灵气雾剂的质量。     

气相色谱法测定扑米酮片中扑米酮的含量

目的:建立毛细管气相色谱法直接测定扑米酮片中扑米酮的含量. 方法:采用DB-17(30 m×0.53 mm, 1 μm)毛细管色谱柱,柱温260 ℃,进样口温度300 ℃,检测器温度310 ℃,载气为氮气;用雌酮作为内标物定量,进样量1 μl(分流比10:1).结果:扑米酮在0.096～4.8 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率为98.7%(n=9). 结论:本方法简便、快速、准确,可用于扑米酮片的含量测定.     

气相色谱法测定京万红软膏中龙脑的含量

目的：建立以气相色谱法测定京万红软膏中龙脑含量的方法.方法：色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,1 μm）,载气为N2,检测器为FID,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,内标物为正十八烷.结果：龙脑在0.100 52～1.0052 μg（r=0.9999）范围内峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系;回收率为100.12%,RSD为2.01%（n=6）.结论：本法操作简便、快速,结果准确可靠,可用于京万红软膏的质量控制.     

GC测定褪黑素类似物中有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定褪黑素类似物AGO中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯5种有机溶剂的残留量。方法 采用DB-Wax(30 m×0.45 mm,0.85 μm)毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器(FID);程序升温：初始温度45 ℃(维持9 min),以30 ℃.min-1速率升温至200 ℃(维持9 min);载气为氮气,柱流速为3.5 mL.min-1;进样口温度：200 ℃;检测器温度：250 ℃;分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果 各组分分离完全,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯的线性范围分别为107.44 μg.mL-1~1074.4 μg.mL-1(r=0.9999),108.24 μg.mL-1~1082.4 μg.mL-1(r=0.9997),18.550 μg.mL-1~185.50 μg.mL-1(r=0.9998),14.208 μg.mL-1~142.08 μg.mL-1(r=0.9994),19.074 μg.mL-1~190.74 μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98%~102%。结论 该方法操作简单,精密度好,准确可靠,可用于该药物有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑含量的方法。方法:色谱柱为SPBTM-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为100℃,进样器温度为235℃,检测器温度为245℃,载气为高纯氮气,流速为1.2mL.min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑检测浓度在0.0464～0.2320mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为96.62%,RSD=0.84%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定通窍救心油中樟脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定通窍救心油中樟脑的含量的方法。方法在AgilentDB-FFAP毛细管色谱柱上,柱温为130℃,检测器温度为250℃,进样口温度为240℃,采用分流模式,分流比为50比1。结果线性范围0.3~4.5mg·mL-1,平均回收率100.4%,RSD=1.12%(n=9)。结论本法简单、快速、结果准确,可用作通窍救心油的质量监控。     

气相色谱法测定神香胶囊中龙脑的含量

目的建立神香胶囊中龙脑含量的测定方法。方法采用气相色谱法,用石英玻璃毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温100℃~150℃(8℃·min-1),停留5min,检测器温度200℃,进样量1μl,分流进样(分流比100∶1),柱流量为1ml·min-1。结果龙脑的平均回收率为96.86%,RSD=0.56%(n=5)。结论所建方法可用于神香胶囊中龙脑的含量测定,方法简便、准确、重复性较好。     

毛细管气相色谱法测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法同时测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),FID检测器;进样口温度为:150℃,分流比1∶1,载气(氮气)流量:3.0mL.min-1,检测器温度:250℃;柱温采用程序升温:145℃维持6min,以10℃.min-1升温至185℃维持5min,采用外标法测定。结果在该色谱条件下,樟脑和反式茴香脑分别在0.01030～0.06178mg.mL-1、0.002157～0.01294mg.mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r值分别为0.9990,0.9991);加样平均回收率分别为97.9%,98.2%(n=9,RSD分别为1.31%,1.53%)。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑含量的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量.方法 采用毛细管气相色谱法;色谱柱为RTX-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);载气为氮气;检测器为FID;进样口和检测器温度均为280℃;柱温为250℃.结果 角鲨烯在1～50 mg·L-1与峰面积线性关系良好,r=0.997 6;加样回收率平均为100.8％(n=9);检测限为0.4 ng;定量限为2ng.结论 本法灵敏度高,简单易行,结果准确可靠,可为角鲨烯的质量控制提供依据.     

毛细管气相色谱法定量分析地米尿素冰片乳膏中的龙脑和异龙脑

目的:建立地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为聚乙二醇20000石英毛细管柱;柱温为140℃;进样口温度为180℃;载气为氮气,流速为1.2mL.min-1;火焰离子化检测器温度为180℃;进样量为1μL。结果:龙脑和异龙脑进样量线性范围分别为113.03～1808.48、86.51～1384.16ng(r=0.9998、0.9991,n=6);平均回收率分别为97.9%和98.2%(RSD=0.8%、0.7%,n=9)。结论:所建立的分析方法快速、准确,适用于地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析。     

衍生化毛细管气相色谱法测定人尿液中甘露醇和乳果糖

目的建立毛细管气相色谱法测定人尿液中甘露醇和乳果糖含量.方法用衍生化毛细管气相色谱法,以对照品为外标,色谱柱为SE-30石英毛细管柱(25mm×0.22mmID);柱温起始温度200℃,以15℃*min-1升温至300℃维持10min;进样温度220℃;检测器温度300℃.结果甘露醇和乳果糖的线性范围均在1.25～5.0mg*ml-1范围内,相关系数分别为0.9970和0.9945,平均回收率分别为99.25%和99.34%,RSD为1.02%和0.61%.结论方法灵敏、准确、重现性好,可用于测定生物液体中甘露醇和双糖.     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他环糊精中的残留溶剂

目的：建立毛细管气相色谱法测定药用辅料倍他环糊精中的残留溶剂.方法：采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为DB-1石英毛细管柱（50 m×0.53 nun,5 μm）,载气为氮气.进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,柱温为90℃,顶空进样,平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,分流比为1：1 20%二甲基亚砜溶液为溶剂 二氯乙烯为内标物.结果：被测物得到很好分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度和回收率良好.结论：该方法可用于倍他环糊精中残留溶剂的检测.     

毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚含量的方法。方法色谱柱为HP-5石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;氢火焰离子化检测器;色谱条件：柱温130℃、进样口温度250℃、检测器温度250℃;分流进样：分流比：5：1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果丹皮酚在105．9～1059．0mg·L^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为97．7％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法准确、可靠、快速、简便,可用于测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量。     

气相色谱法测定头孢唑林酸中特戊酰氯的残留量

目的：建立头孢唑林酸中特戊酰氯残留量的测定方法.方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-1 （30m×0.32咖,0.25 μm）,柱温为70℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;进样量1 μl,分流比为10∶1.结果：在选定的色谱条件下,特戊酰氯能够得到良好分离,在102.14 ～715.00 μg·ml-1的范围内线性关系良好,r=0.999 7;检出限为0.34 μg·ml-1;平均回收率为97.10％（RSD =4.43％,n＝9）.结论：该方法准确、可靠,可用于头孢唑林酸中特戊酰氯残留量的检测.     

相色谱法测定肿痛气雾剂中薄荷脑和龙脑的含量

目的:建立肿痛气雾剂中薄荷脑和龙脑GC检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）;柱温（程序升温）:初始温度80℃,保持3 min,然后以10℃·min^-1的速度升到180℃;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;无水乙醇为溶解介质,载气为氮气,分流比为5:1。结果:本法线性关系良好,r=0.999 7,各精密度RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为101.03%、99.43%,其RSD分别为0.90%、1.71%。结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为肿痛气雾剂质量控制的指标。     

毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙中有机溶剂残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙中有机溶剂的残留量.方法:采用HP-FFAP毛细管色谱柱,载气为氮气,流速为6 ml·min-1;分流比为5:1;程序升温;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃,进样口温度200℃;按外标法测定溶剂残留量.结果:乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯分别在100.58～1 005.80(r=0.999 9)、102.00～1 020.00(r=0.999 9)、14.66～146.60(r=0.999 9)、19.12～191.20 μg·m1-1(r=0.999 9)范围内,线性关系良好;平均回收率分别为99.1%(RSD=2.0%),98.5%(RSD=1.6%),98.9%(RSD=1.8%),99.2%(RSD=2.1%).结论:该方法专属性好、快速、简单、结果准确,可用于瑞舒伐他汀钙中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质

目的:建立1,4-环己烷二异氰酸酯有关物质检查方法.方法:采用毛细管气相色谱法,毛细管色谱柱HP-5 (30 m×320 μm,0.25 μm),柱温为158℃,进样口温度为230℃,检测器(FID)温度为250℃,载气流速为1ml· min-1,进样量为1.0μl,分流比为20∶1.结果:1,4-环己烷二异氰酸酯与有关物质的分离良好,最低检测限为1.21 μg· ml-1.结论:该方法专属性强、稳定性好,可作为1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质检查方法.     

顶空-气相色谱法测定蛋黄卵磷脂的溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定蛋黄卵磷脂中乙醇、丙酮残留量的分析方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,以正丙醇为内标,键合聚乙二醇（Phenomenex ZB-FFAP）石英毛细管色谱柱;柱升温程序,初始35℃,保持10 min,以25℃/min升至180℃,保持5 min;进样口温度220℃;检测器温度250℃;氮气为载气,流速：1 m L/min;分流进样,分流比5∶1;顶空温度80℃,平衡时间45 min。结果丙酮在25.104-2 510.4μg/m L浓度范围线性关系良好,r^2=0.999 7,最低检测限为20 ng,加样回收率为94.0%-97.7%;乙醇在23.7-2 370μg/m L浓度范围线性关系良好,r^2=0.999 3,最低检测限为0.001 6μg,加样回收率为97.3%-102.9%。结论该方法简便、快速、结果准确,适用于测定蛋黄卵磷脂中丙酮、乙醇残留量。