SPME-GC/MS结合主成分分析检测竹叶青茶挥发性香气成分

目的 建立SPME-GC/MS检测竹叶青茶挥发性香气成分的方法,结合主成分分析法探究茶叶特征风味成分。方法 通过系统考察程序升温、载气流速、溶剂延迟时间等GC/MS条件和萃取头种类、萃取时间、萃取温度等SPME条件,确定了最佳试验参数;分析竹叶青茶的VFCs,并采用主成分分析提取其特征风味成分。结果 鉴定出109种VFCs,主要为醇类、醛类、酮类、酯类和烷烃类。结论 SPME-GC-MS法能够有效提取、分离、检测茶叶挥发性香气成分;主成分分析法有助于综合评价茶叶特征风味物质,可用于茶叶的鉴别。     

水性涂料中VOCs顶空/固相微萃取/气质测定

水性涂料是以水溶性树脂或不同类型的分散树脂为基料的涂料。水性涂料的基本组成为不同形式的水性树脂、颜料及有关助剂。进入21世纪,环境保护愈来愈受到世人的关注,居室中挥发性有机化合物的浓度水平目前已是衡量室内空气质量优劣的重要指标之一。虽然水性内墙涂料使用率越来越高,但是水性涂料中也不同程度的含有挥发性有机化合物,而且水性涂料质量良莠不齐。因此测定其所含的挥发性的有机化合物,对选择合适的涂料或寻找居室中挥发性的有机化合物污染源具有一定意义。固相微萃取〔1~5〕(Solid Phase Microextraction,SPME)是20世纪90年…     

全自动固相萃取/气相色谱质谱法快速测定蔬果中农药残留

目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:用乙腈匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析。结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.005 mg/kg,11种有机磷农药加标0.1 mg/kg时,回收率为78.5%~102.5%,加标0.5 mg/kg时,为76.8%~99.6%;相对标准偏差分别为1.4%~5.5%和1.8%~6.2%。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

食具消毒柜内挥发性成分分析

目的分析食具消毒柜内挥发性成分的组成及含量,确定异味的来源。方法利用固相微萃取与气质联用技术对消毒柜内挥发性成分进行分析;模拟消毒条件,研究挥发性成分与消毒柜内辅助材料之间的关系。结果消毒柜使用前、后均检测到多种有机气体物质;经过一个消毒周期后,油漆膜和密封条分别产生了56和76种有机气体物质;经紫外光照和加热后,密封条产生了56种有机气体物质。结论紫外光照和加热均会诱导辅助材料产生气体物质,消毒柜内部有机气体物质主要来源于辅助材料。     

固相微萃取技术在挥发性有机化合物分析中的应用进展

挥发性有机化合物（ＶＯＣｓ）是一类重要的环境有机污染物［１］,由于这类污染物种类较多,大多数以较低的浓度存在,其存在样品又具有多样性,因此,必须经过前处理后,才能进行分析。传统的样品处理技术很多,包括液萃取、蒸馏、索氏萃取等,但大多操作繁杂费时,都不...     

固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物

采用100μm 聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了血中10种挥发性有机化合物(VOCs)。实验确定的萃取时间为10分钟,解吸时间为1分钟。经研究证明,将萃取器针头完全插入气化室时解吸效果较佳,本法的重现性好(RSD< 5% ),线性范围较宽,其中四氯乙烯为25～10 000ng/m l,苯甲基环己烷10～1 000ng/m l,苯乙烯和异丙苯为1～1 000ng/m l,其他6种化合物为5～1 000ng/m l。血中10种VOCs的最低检出限均低于5ng/m l     

工作场所空气中挥发性有机物的GC/MS检测技术研究

目的:建立工作场所空气中54种挥发性有机物的GC/MS快速测定方法.方法:采用活性碳管采集车间空气中挥发性有机毒物,用二硫化碳解吸后以DB-VRX为分离柱、气相色谱-质谱仪联用检测分析.结果:所有组分彼此完全分离,能同时予以定性确认和定量分析;54种挥发性有机物空气在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.99;最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平,目标组分解吸效率在76%～102%.结论:本方法准确度高、操作简便、灵敏快速,适用于工作场所空气中挥发性有机物中毒的快速定性定量测定.     

高分子印迹固相萃取技术结合GC/MS法测定食用油中16种多环芳烃

目的建立一种分子印记固相萃取-气相色谱/质谱联用(MISPE-GC/MS)法测定食用油中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法。方法样品经正己烷稀释后,于高分子印记固相萃取柱净化,正己烷淋洗除杂,二氯甲烷洗脱,洗脱液最终浓缩定容至200μL,采用气相色谱毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果 16种多环芳烃在2~20μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.1~0.6μg/kg;在2μg/kg和10μg/kg两个加标水平下,加标回收率范围为75.5%~125.2%(n=6),相对标准偏差均小于15%。结论 MISPE-GC/MS法选择性好,快速,净化效果好,灵敏度高,能够快速准确地测定食用油中16种多环芳烃。     

织物中合成纤维单体残留的测定

目的：建立织物纤维中挥发性合成单体残留量的测定方法。方法：依照欧盟2002／371／EC生态标签和生态纺织品Oko-Tex标准100对织物试样中合成纤维单体（monomer）释放量的控制，采用顶空固相微萃取和色质联用技术（HS—SPME—GC／MS）。结果：织物试样剪碎后置于饱和NaCl溶液中60℃超声处理后，以85μm聚丙烯涂层（PA）固相微萃取纤维提取后直接GC／MS测定，检出限低于0．001mg／kg，回收率在97．1％-103．1％之间。结论：该方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中54种挥发性有机化合物

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)同时测定水中54种挥发性有机化合物的方法。方法采用HS-SPME-GC-MS法同时测定水中54种挥发性有机化合物,对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取温度、萃取时间、样品的离子强度、解吸温度和解吸时间进行了优化。结果用75μm CAR/PDMS(Carboxen/聚二甲基硅氧烷)作为萃取头,样品在(50±2)℃下萃取30 min,在气相色谱仪进样口温度为220℃下解吸3 min后进行GC-MS测定。方法的线性范围为1.0μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.990~0.999,检测限为0.45μg/L~1.46μg/L。回收率为83.1%~117%,相对标准偏差为0.69%~17.6%。此法用于测定污水、自来水、净化水样品,检出7种卤代烷烃化合物,如三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等。结论该法前处理步骤简单、快速、准确,可用于水中挥发性有机化合物测定。     

食物中毒样品中的乌头碱的SPE—UFLC／MS／MS快速测定法

目的建立SPE．UFLC／MS／MS快速测定食物中毒事件中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的方法。方法各种食物样品及呕吐物经0．1mol／LHCl提取,SPE固相萃取小柱净化,经AgilentSBC182．1mm×50mm,1．8μm分离,在正离子模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果食物样品及呕吐物中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的方法检出限为1—3μg／L,2个水平的加标回收率为79．8％～112．5％,相对标准偏差均小于9．4％。结论该方法测定各种食物样品及呕吐物中的乌头碱、次乌头碱、中乌头碱快速,准确,可靠,灵敏度高。     

气质联用法同时测定车间空气中多组分挥发性有机物

目的:利用气质联用法,建立一种高效、实用、快速、准确的车间空气中多种挥发性有机物的定性、定量测定方法。方法:用活性炭管采集车间空气中挥发性有机物,经二硫化碳解析后,气质联用法进行检测。结果:方法分离效果好,相关系数在0.99998-1.00000之间,相对标准偏差小于5%,回收率在92.32%~99.80%间。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、适合车间空气样品中多种挥发性有机物的同时检测分析,在实际检测工作应用中取得了满意效果。     

ICP-MS法同时测定食品中8种微量有害元素的方法研究

〔目的〕建立一种快速消解并同时测定食品中微量有害元素的方法。〔方法〕采用微波消解样品。选择Rh和Re作内标的外部校准形式 ,应用ICP -MS法同时测定食品中As、Se、Pd、Cd、Sn、Hg、Tl和Pb等 8种有害元素的测定方法。对照分析了参考标准物质。〔结果〕方法简便、快速、准确 ,灵敏度高。对于所测元素 ,校准曲线的相关系数 >0 .9990 ,回收率范围为 86% -10 4% ,相对标准偏差 0 .7% -6.8%。〔结论〕食品中As、Se、Pd、Cd、Sn、Hg、Tl和Pb等 8种有害元素可用ICP -MS法同时测定。     

GC-MS/MS法测定动物性食品中的克伦特罗残留量

[目的]研究测定动物组织中克伦特罗残留量的GC-MS/MS分析方法。[方法]应用GC-MS/MS技术,采用二级质谱母离子特有的子离子碎片信息进行定性及定量分析。[结果]取样5 g时,该法对克伦特罗的最低检出限为0.034μg/kg,线性范围5~100 ng,不同含量水平加标回收率75%~93%。[结论]GC-MS/MS法具有检测快速、定性定量准确及灵敏度高的优点,可用于测定动物性食品中克伦特罗残留量。     

Ionic liquid functionalized zinc oxide nanorods for solid-phase microextraction of aflatoxins in food products

Aflatoxins (AFs) in food and agricultural products pose serious health hazards to consumers. As a result, exports are restricted and farmers lose much needed income. One major challenge faced in controlling AFs in developing countries in particular is lack of simple and cost-effective methods of analysis. To address this problem, a solid-phase microextraction (SPME) technique was developed based on 1-hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate functionalized zinc oxide nanorods for the extraction of AFB1, AFB2, AFG1 and AFG2 in food products prior to HPLC analysis. The SPME was performed using 10 mg of the adsorbent at pH 7 and vortexing for 1 min at 500 rpm, and desorbed by sonication for 2 min in 1 mL acetonitrile. The technique showed excellent linearity (correlation coefficients, ≥0.997). LOD and LOQ were determined respectively to be 0.07 and 0.73 μg/kg for AFB1, 0.01 and 0.12 μg/kg for AFB2, 0.04 and 0.44 μg/kg for AFG1 and 0.02 and 0.18 μg/kg for AFG2. The intra- and inter-day relative standard deviations were in the ranges of 3.9–4.7% and 6.9–8.4%, respectively. The acquired recovery of blank samples of the pepper and groundnut samples spiked with mixed analytes at 5 and 10 μg/kg spiking levels were in the range of 88.6–99.8%. The SPME was employed for the analysis of the considered analytes from real chili pepper and processed groundnut samples. Overall, the technique is easy, fast, cost-effective and environmentally friendly and can be used for the analysis of AFs in various food and agricultural products.     

Salting-out homogeneous liquid-liquid microextraction for the spectrophotometric determination of iodate in food grade salt

A simple and rapid method has been reported for the determination of iodate in food grade salt samples where iodate has been used for the oxidation of phenylhydrazine to phenyldiazonium ion which then couples with 2-naphthol or with 8-hydroxyquinoline to produce orange red azo dye. The dye was extracted with microliter volume of 2-propanol, when the phase separation occurred by addition of ammonium sulphate, a process called salting out homogeneous liquid liquid microextraction (SH-LLME), and analysed spectrophotometrically. Relative efficiencies of both the coupling reagents were compared for iodate determination, when both coupling agents, 8-hydroxyquinoline and 2-naphthol, produced relatively comparable results. The method has been optimized for the reaction time, and type of extracting solvent and salt for phase separation. A linear calibration curve was obtained for 0.08−10 mg L⁻¹ of iodate with correlation coefficient of 0.998 and limit of detection of 16 μg L⁻¹. Food grade salt samples have been analyzed with adequate recovery in spiking experiments, being, 86.2–114.6 (RSD, 6.6–12.6 %) and 90.8–111.3 (RSD, 7.1–12.6 %) using 2-naphthol and 8-hydroxyquinoline as a coupler, respectively. The SH-LLME avoids pH adjustment of the final test sample before extraction, and Cu(II) and Fe(III) up to 1 and 6 mg L⁻¹, respectively, can be tolerated. Enrichment factors with the two reagents in that order were 21 and 20, respectively.     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定尿中7种挥发性苯系物

目的 建立尿中7种挥发性苯系物的顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定方法,为职业接触者生物监测提供方法依据。方法 采用顶空固相微萃取技术对尿中7种挥发性苯系物进行萃取吸附,经HP - 5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,质谱仪检测,外标法定量。结果 7种挥发性苯系物在0.10～80.0 μg/L范围内线性相关系数0.997 9～0.999 6,方法检出限0.025～0.042 μg/L,平均加标回收率为92.2%～102.7%,日内精密度为1.45%～7.81%,日间精密度为1.16%～4.09%。结论 该方法操作简单,检出限低,灵敏度高,线性范围宽,适合职业接触人群尿中7种挥发性苯系物含量的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中挥发性氯化消毒副产物

目的:建立适用于饮用水中挥发性氯化消毒副产物的分析方法。方法:利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,全扫描方式进行质谱定性,外标法定量。结果:方法在试验浓度范围内线性良好(r>0.9991),检出限为0.02μg/L～0.13μg/L,样品平均回收率在95%～103%,相对标准偏差(RSD)在3.3%～9.5%。结论:该方法具有分析快速、简单,准确、灵敏、无干扰等优点,适合于饮用水中氯化消毒副产物的检测。     

山楂酊挥发性化合物的气相色谱-质谱分析

用连续液液提取技术分离山楂酊的香味成分 ,通过气相色谱 -质谱联用分析 ,共鉴定出 38种化合物 ,占总挥发性成分的 97 19% (以峰面积计 )。其中主要的成分依次为顺 3 己烯醇 (370 5 9μg g)、丁子香酚(32 0 95 μg g)、羟基丁二酸二乙酯 (191 2 5 μg g)、2 甲基戊烯酸 (16 4 83μg g)和柠檬酸 (80 87μg g)等 ,认为顺 3 己烯醇是山楂酊清香味的代表性化合物。对主要成分进行了定量和重现性比较 ,结果令人满意。该法简便 ,快速 ,为食品工业添加剂的质量控制和常规分析提供参考。