基于militarine含量结合UPLC指纹图谱的不同产地白及饮片质量分析

[目的] 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定militarine（1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯）的含量,并建立不同产地白及饮片的UPLC指纹图谱,为白及饮片的质量控制提供参考依据。[方法] 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长270 nm,柱温46℃,建立白及饮片的指纹图谱,进行相似度评价,在含量测定和指纹图谱基础上,采用聚类分析和主成分分析对不同产地白及饮片质量进行分析。[结果] 24批次的白及饮片militarine含量在18.98～44.87 mg/g之间,指纹图谱分析共标定12个共有峰,相似度在0.812～0.976之间,其中22批白及饮片的相似度均大于0.9,表明市售白及饮片整体质量基本一致;聚类分析和主成分分析将militarine含量和指纹图谱中4个关键成分的总相对含量均较低的样品聚为一类,聚类结果与相似度高低关系不大。[结论] 测定militarine含量结合UPLC指纹图谱评价白及饮片的质量,具有一定的科学性和可行性。     

鸡冠花炭指纹图谱初步研究

目的 建立鸡冠花炭的HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用HPLC法测定10批鸡冠花炭样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各鸡冠花炭样品进行聚类分析.结果 10批次鸡冠花炭样品色谱指纹图谱共有10个共有峰,相似度在0.89～0.99,可通过系统聚类归为一类,不同批次鸡冠花炭质量相似性较好.结论 该方法可用于鸡冠花炭质量评价.     

凤仙透骨草HPLC指纹图谱及其与抗炎活性的谱效关系

目的：建立凤仙透骨草药材高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并探究特征图谱与抗炎活性间的谱效关系。方法：采用HPLC建立凤仙透骨草药材的指纹图谱;利用聚类分析及主成分分析对共有峰进行评价;建立角叉菜胶致小鼠急性炎症模型,考察不同来源凤仙透骨草药材抗炎活性,利用灰色关联度分析和偏最小二乘判别分析（PLS-DA）探究谱效关系。结果：建立了凤仙透骨草药材的指纹图谱,确定15个共有峰,相似度均在0.90以上,并确认了阿魏酸、芦丁（峰3）、2-甲氧基-1,4-萘醌（峰7）、槲皮素（峰8）、山柰酚（峰14）5个峰。聚类分析与主成分分析结果基本一致,将10批药材聚为4类,PLS-DA表明,峰2、峰4、峰6、峰7、峰14是造成不同来源凤仙透骨草药材组间差异的标志性化合物;不同来源凤仙透骨草药材抗炎活性程度不同,变量重要性投影值表明峰2、峰4、峰6、峰7、峰8、峰14与抗炎活性具有较大的关联度。结论：建立了凤仙透骨草药材的指纹图谱,并确定了与抗炎活性密切相关的成分,可为凤仙透骨草药材质量评价提供参考依据。     

指纹图谱技术结合PLS-DA在黄连上清丸质量控制中的应用

目的建立黄连上清丸的指纹图谱,结合偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),为黄连上清丸的质量控制提供一种新方法。方法选择8个制药厂家生产的共22个批次的黄连上清丸样品。采用高效液相色谱法(HPLC)建立黄连上清丸的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(A版)建立指纹图谱共有模式和相似度计算,并用SIMCA 13.0软件建立PLS-DA模型做统计分析。结果建立了黄连上清丸的HPLC指纹图谱,确定了34个共有峰,相似度计算结果在0.745~0.946之间,通过对照品指认出小檗碱、黄芩苷等8种成分。PLA-DA分析显示8个制药厂家22个批次黄连上清丸样品的成分较为一致,但34个共有成分的含量存在差异,且与生产厂家呈较好相关性。结论指纹图谱技术结合PLA-DA能很好地区分不同厂家样品,并找到造成差异的成分。提示该方法可用于黄连上清丸的质量控制。 更多还原     

水黄花药材高效液相色谱指纹图谱及模式识别

目的：研究水黄花药材高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）指纹图谱及模式识别方法。方法：采用HPLC,以贵州不同产地、不同采收期的水黄花药材为对象,对15批药材进行指纹图谱研究,运用聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究。结果：15批样品中有13个共有峰,15批药材相似度较高,色谱峰强度不同是药材的主要差别。通过聚类分析将15批样品按采收期不同分为2类。结论：该方法能很好分离水黄花的各类成分,HPLC指纹图谱具有良好的稳定性、重复性,可用于水黄花药材的质量控制。     

天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法分析

目的研究分析天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法选取5个产地的天麻饮片,根据HPLC指纹图谱鉴别方法,流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,对波长270nm进行检测,流速为1.0ml?min-1.根据指纹图谱软件对图谱中数值进行比较计算,聚类分析来自不同饮片之间的差异。结果建立天麻饮片的指纹图谱,对5个产地的天麻饮片进行指纹谱图分析,其图谱基本保护抑制,从中检出10个峰,10个样品相似度超过98%,且聚类分析结果同饮片产地是保持一致的。结论该方法可重复使用,同时结合聚类分析方法对天麻饮片进行定性鉴别,可有效保证天麻饮片的质量。     

不同产地、不同部位及不同直径的黑老虎根质量差异研究

目的 研究不同产地、不同部位及不同直径的黑老虎根质量差异。方法 采用UPLC法,测定14批不同产地、不同部位及不同直径黑老虎根的指纹图谱,结合相似度评价、单因素方差分析、聚类分析及灰色关联度分析法,对各黑老虎根样品的指纹图谱进行多元统计分析。结果 黑老虎根UPLC指纹图谱标定了8个共有峰,指认了峰5为8-姜酚。不同产地、不同部位及不同直径的黑老虎根部分样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度较低。不同批次黑老虎根药材与木质部、皮部的共有峰的单位峰面积波动较大,不同直径的黑老虎根样品间的共有峰的单位峰面积差异明显。聚类分析结果显示,不同批次的黑老虎根药材无明显的产地分类聚集现象;灰色关联度分析结果显示,不同批次黑老虎根药材灰色关联度综合评价值范围为0.066～0.094,灰色关联度差异范围为0～29.79%。结论 市场上的黑老虎根药材内在质量差异较大,建立的UPLC指纹图谱检测方法重复性与稳定性良好,可为黑老虎根的质量评价提供参考。     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别对除湿丸质量控制研究

目的 建立除湿丸指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。 方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Luna Omega Polar C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为1.0 ml/min,波长为254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μl。以黄芩素为参照,测定29批除湿丸的HPLC图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。 结果 29批除湿丸HPLC指纹图谱有35个共有峰,相似度均＞0.95,并指认了8个色谱峰;聚类分析将29批除湿丸聚为3类;主成分分析中7个主要成分分别反映32个共有峰信息。 结论 不同批次除湿丸存在一定的质量差异。所建立的除湿丸指纹图谱可全面评价除湿丸的质量。     

白及薄层色谱鉴别方法的改进和高效液相指纹图谱研究

目的改进白及薄层鉴别方法和建立白及的高效液相指纹图谱,为其质量控制提供方法。方法采用甲醇超声提取制备供试品溶液,以三氯甲烷-甲醇-水（6∶0.5∶0.05）为展开剂,1%香草醛硫酸乙醇液为显色剂;采用HPLC法,以Thermo Acclaim 120 C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为270nm,柱温为25℃;采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果采用改进后的方法进行白及薄层鉴别,色谱分离效果理想,斑点清晰;建立了白及药材HPLC指纹图谱,确定11个共有峰,不同批次白及特征图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简单、可靠,可用于白及药材的鉴别和质量控制。     

丹参饮片高效液相指纹图谱及其分级研究

目的研究丹参饮片高效液相(HPLC)指纹图谱,建立不同级别丹参饮片HPLC指纹图谱及其分级方法。方法运用戴安U3000-DAD-HPLC色谱仪,采用依利特C-18BP(4.6mm×250mm,5μm)柱,以0.8%冰乙酸的甲醇溶液-0.8%冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长270nm,柱温30℃。采用聚类分析和指纹图谱相似度评价方法分析24批丹参饮片的指纹图谱。结果 24批丹参饮片获得15个共有峰,相似度在0.8以上,样品聚类将饮片分为3类,聚类结果与峰面积比值相关联。结论该方法可作为丹参饮片内在质量评价的依据之一。     

HPLC指纹图谱及多成分定量的独活饮片质量评价研究

目的 建立独活饮片HPLC指纹图谱,并同时测定6种主要成分的含量,为其饮片炮制及质量控制提供依据。方法 HPLC-PDA法建立15批独活饮片的指纹图谱,结合聚类分析和偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）,对15批独活饮片进行质量分析,测定二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6个成分的含量。结果 15批独活饮片相似度在0.858~0.986,共标定了21个共有峰,指认出7个色谱峰,分别为二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯,其中二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6种成分的含量分别为0.013%~0.051%、0.553%~0.866%、0.222%~0.396%、0.032%~0.259%、0.327%~1.229%、0.108%~0.473%。聚类分析将15批饮片分为3类,PLS-DA法标记出饮片中的8个差异性成分。结论 建立的指纹图谱及多成分定量分析方法稳定可靠,能为独活饮片质量标准的建立提供理论指导。      

不同加工方式亳白芍的高效液相指纹图谱及多成分含量比较

目的 评价不同加工方式亳白芍饮片质量,验证亳白芍产地加工与炮制一体化工艺应用的可行性。方法 采用高效液相色谱法建立不同加工方式亳白芍饮片标准煎液的指纹图谱,同时对没食子酸等7种成分含量进行测定,并以指纹图谱共有峰相对峰面积对所有样品进行聚类分析。结果 亳白芍趁鲜片标准煎液指纹图谱相似度较亳白芍生斜片标准煎液相似度高;不同加工方式白芍饮片标准煎液中没食子酸等7种成分含量有一定差异;聚类分析结果将白芍趁鲜片与白芍传统片聚为一类,而白芍生斜片自成一类。结论 产地加工与炮制一体化加工的亳白芍趁鲜片质量与传统片差异较小,可与传统片一并应用,生斜片质量差异略大,能否作为白芍饮片在临床进行应用还需进一步研究。     

Experimentelle Embolisation unterschiedlicher hepatischer Gefaβe beim Hund mit Bletilla striata

（冯贤松）（裘法祖）（徐泽）ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔｅｌｌｅＥｍｂｏｌｉｓａｔｉｏｎｕｎｔｅｒｓｃｈｉｅｄｌｉｃｈｅｒｈｅｐａｔｉｓｃｈｅｒＧｅｆａβｅｂｅｉｍＨｕｎｄｍｉｔＢｌｅｔｉｌｌａｓｔｒｉａｔａ￥ＦＥＮＧＸｉａｎ－ｓｏｎｇ（Ａｂｔｅｉｌｕｎｇｆ...     

鬼针草属植物液相色谱指纹图谱与抗氧化作用的相关分析

目的:分析鬼针草属植物抗氧化活性的化学成分。方法 :采用高效液相色谱(HPLC)技术构建鬼针草属植物指纹图谱,同时测定不同批次鬼针草属植物总提取物清除羟自由基的作用,以偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对指纹图谱与清除自由基作用进行相关性研究。结果:10批鬼针草属植物抗氧化能力差异明显,17个共有峰中7、9、12、13、14、15号共有峰所代表的化学物质为主要抗氧化成分。结论:HPLC结合PLS-DA可作为鬼针草属植物抗氧化活性的谱效关系研究方法。     

中药白及的化学成分研究（I）

目的：研究中药白及的化学成分。方法：用多种层析方法分离甲醇提取物，根据理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果：分离并鉴定了5个化合物，分别是2，7-二羟基-4-甲氧基-9，10-二氢菲（2，7-dihydroxy-4-methoxy-9,10-dihydrophenanthrene)(1);2,7-二羟基-3，4二甲氧基菲（2，7-dihydroxy-3,4-dimethoxyphenanthrene)(2);3,7-二羟基-2，4-二甲氧基菲（3，7-dihydroxy-2,4-dimethoxyphenanthrene)（3）；3‘,3-二羟基-5-甲氧基联苄（3‘,3-dihydroxy-5-methoxybibenzyl)(4);对羟基苯甲醛（p-hydroxybenzaldehyde)(5)。结论：化合物2，3，4是首次从兰科植物白及中分离得到的。     

小半夏汤低极性部位高效液相指纹图谱研究

目的:建立小半夏汤乙醚提取部位的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并研究全方与其组成药味的相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,柱温30℃,流速为1 m L·min-1,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004)对获得的指纹图谱进行相似度分析。结果:建立了10批小半夏汤乙醚提取部位的HPLC指纹图谱,标定了9个共有峰,并通过对照品比对指认了其中的1个色谱峰。考察了全方与各组成药味指纹图谱的相关性,结果表明低极性部位的色谱峰主要来自生姜药材。结论:首次建立了小半夏汤乙醚提取部位的HPLC特征指纹图谱,该方法比较稳定、简便、可靠,可作为小半夏汤质量控制的参考依据。     

大黄5种饮片化学成分的变化规律

目的 比较大黄不同饮片中各色谱峰峰面积的变化情况,探讨饮片炮制过程中化学成分的变化规律.方法 运用HPLC指纹图谱法,以甲醇-1.0%冰醋酸为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长280nm.对大黄5种饮片各10批次样品进行分析,比较同一成分在不同饮片中峰面积的变化情况.结果 在已归属的24个色谱峰中没食子酸(1)在熟大黄中含量最高,5种游离蒽醌,即芦荟大黄素(20)、大黄酸(21)、大黄素(22)、大黄酚(23)、大黄素甲醚(24)在熟大黄中含量最高,4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-0-β-D-(6"-没食子酰基)-葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-葡萄糖苷(17)及芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷(18)在生片中较高,其余成分均以酒大黄含量最高.结论 辅料的种类、炮制时加热的温度和时间,是不同大黄饮片炮制前后化学成分变化的主要因素.高温或长时间加热会导致大黄中蒽醌苷类成分含量的不同程度的降低而游离蒽醌含量均有不同程度的升高.     

黄柏饮片光谱成像指纹图谱的研究

目的 建立黄柏饮片的光谱成像指纹图谱,为其质量控制提供新的方法。方法 应用电可控液晶滤光光谱成像装置,测定10种不同市售来源的黄柏饮片,光谱分辨率为5 nm,光谱覆盖范围为480~680 nm,空间分辨率为4 000×4 000。从成像光谱立方体中提取特征光谱,构建其指纹图谱;采用标准欧氏距离等聚类分析方法解析其指纹图谱。结果 黄柏饮片的光谱成像指纹图谱用于其品种和质量的鉴定,结果与性状,显微及理化鉴定结果相吻合。结论 光谱成像分析技术可用于中药指纹图谱的构建和质量评价,操作方法简便、快速、无损。     

三七及其混淆品的HPLC指纹图谱鉴定

目的：建立三七及其混淆品的指纹图谱鉴定方法。方法：采用HPLC方法，测定三七、人参、西洋参、姜状三七、三七不同部位及其2种混淆品的指纹图谱。结果：三七与人参、西洋参、姜状三七及其2种混淆品的指纹图谱有明显区别，三七不同部位也有差异。结论：HPLC皂苷指纹图谱鉴别三七及其混淆品具有重复性好、特征性强、方法简便等特点，可作为三七药材的鉴别方法。     

雪峰虫草高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立雪峰虫草药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为月旭 AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);检测波长 260 nm;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;进样量20 μL. 结果 建立了11批雪峰虫草药材高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰15个,采用对照品结合HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对7个特征峰进行了指认,并采用相似度分析、主成分分析、聚类分析的方法对指纹图谱进行了分析. 结论 建立的雪峰虫草高效液相指纹图谱方法简便、可靠且重复性好,为雪峰虫草的质量控制提供了有效的手段.