高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素

目的建立检测中药制剂中非法掺入肾上腺皮质激素的高效液相色谱法,并对11批市售药品进行检测。方法采用C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长：246 nm,柱温：45℃。结果市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.274 8%、0.267 2%、0.012 1%。结论该方法操作简便,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素。     

高效液相色谱法检测降糖中药制剂中违法添加的格列吡嗪

目的:建立降糖中药制剂中违法添加格列吡嗪的检测方法。方法:采用高效液相色谱结合二极管阵列紫外光谱检测,色谱柱:Diamonsil C18柱,流动相:甲醇-0．038 mol·L-1磷酸铵缓冲液(pH 3．5)(51:49),流速1．0 ml·min-1,检测波长:275 nm。结果:格列吡嗪在进样量0．26-5．12μg范围内呈良好线性关系,r=0．999 8,平均回收率为97．8％(n=5),RSD 1．6％, 检测限为1 ng。结论:本法具良好的灵敏度和专属性,能对降糖中药制剂中违法添加的格列吡嗪进行准确的定性和定量检测。     

高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药中非法添加的醋酸泼尼松、茶碱

目的建立测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药品醋酸泼尼松、茶碱的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相甲醇-水,流速1.0 mL/min,测定波长为240 nm和275 nm,柱温35℃。结果醋酸泼尼松进样量在2.078 4×10-2～1.558 8μg,茶碱进样量在1.323 2×10-2～1.323 2μg范围内分别与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.27%和98.10%,RSD分别为1.4%和1.2%。结论该方法简单、快速、准确,适用于止咳平喘类中药中以醋酸泼尼松、茶碱为指标的非法添加成分的检测。     

高效液相色谱法检测抗风湿类中药制剂中非法添加的化学药物

目的建立高效液相色谱法,测定纯中药抗风湿制剂中非法掺入的化学药,包括醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、地塞米松、布洛芬。方法选用Eelisep XDB C18（250mm×4．6mm,5um）,以0．02mol／L醋酸铵溶液（冰醋酸调pH为3．6）-乙腈（50：50）为流动相,检测波长为263nm。根据所检测到化合物的色谱保留时间与对照品比较,确定纯中药抗风湿药中非法掺入的化学药。结果该方法可把样品中非法添加的化学药的色谱峰检出。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分测定和确证时的参考。     

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的抗真菌药物

目的建立检测中药制剂中可能非法添加的8种化学抗真菌药物的高效液相色谱法。方法色谱柱为Luna ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸二氢钾水溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为200～400 nm;柱温为35℃。结果在该色谱条件下,氟康唑、灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、伊曲康唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、盐酸特比萘芬8种抗真菌化学药物可得到有效分离、检测,平均回收率分别为93.92%,90.63%,95.88%,99.34%,97.82%,97.16%,97.91%,85.12%,RSD分别为0.30%,0.21%,0.41%,0.36%,1.39%,0.39%,0.52%,0.19%。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于中药制剂及中成药中抗真菌化学药物的筛查。     

人血中茶碱浓度高效液相色谱法测定的改进

本文应用高效液相色谱法测定人血中茶碱的浓度。以甲醇水（30∶70V／V）作流动相，乙腈为提取剂，巴比妥钠作内标；线性范围在5～100μg／ml，相关系数r=0.9997；最低检测限1.0μg／ml；平均回收率为94.81±5.93％；日内误差（CV％）和日间误差（CV％）分别为4.6％和5.9％。应用本法对哮喘病人氨茶碱用药进行监测，为临床治疗及个体给药提供依据。     

高效液相色谱法测定茶碱缓释片中茶碱的含量

建立了茶碱缓释片中茶碱含量的HPLC测定方法。色谱柱为DikmaDiamonsilC18,流动相为甲醇-水(50∶50),流速1·0mL·min-1,检测波长为272nm。线性范围43·2~129·6μg·mL-1,r=0·9999,平均回收率为98·73%,RSD为0·70%。方法准确可靠,简单易行,适用于茶碱缓释片中茶碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定茶碱的血药浓度

目的：探讨用反相高效液相色谱法测定血浆中茶碱血药浓度。方法：采用YWG-G18柱，甲醇-水(含0．05mol／L硫酸锂)：32：68为流动相，流速为0.8mL／min，检测波长为270nm，柱温为室温，内标为咖啡因，测定茶碱的血药浓度。结果：茶碱浓度在4．64～32．48μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，线性方程为y=1．0976X-0．07434，r=0．9997。3种浓度的茶碱加样回收率分别为101．94％，106．57％，105．36％。测定精密度日内差均小于3％，日间差均小于5％。结论：该方法快速、灵敏、准确，可以用于常规茶碱血药浓度的监测。     

反相高效液相色谱法检测降糖类中药制剂及中药保健品中双胍类及磺酰脲类成分

目的 测定降糖类中药制剂及中药保健品中可能存在的5种违禁成分: 格列吡嗪、格列美脲、格列齐特、格列本脲及二甲双胍. 方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法, Shim-pack CLC ODS(6.0 mm×150 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸溶液-乙腈(60：30：10),柱温25 ℃,检测波长230 nm ,流速1.0 mL•min^-1 . 用二极管阵列检测器检测并对检出的降糖类成分采用紫外扫描验证. 结果 5种降糖成分在该色谱条件下与中药制剂及中药保健品中成分可达到完全分离. 格列吡嗪、格列美脲、格列齐特、格列本脲、二甲双胍的检测限分别为8.6, 10.1, 11.5, 10.4和16.7 ng. 共检测11个品种的样品,其中5个样品掺杂磺酰脲类成分. 结论 该方法 可用于检测中药降糖制剂及中药保健品中违禁添加的5种降糖类化学药品成分.     

UPLC-MS/MS法检测止咳平喘类中药制剂中非法添加的茶碱

目的：建立止咳平喘类中药制剂中非法添加茶碱的检测方法.方法：采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测.结果：茶碱的线性范围在1.0～200.0g·L-1之间,检出限为0.15 g·L-1,平均回收率为98.3%,RSD=2.2%（n=6）.样品筛查结果发现一批样品添加了茶碱.结论：本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于止咳平喘类中药制剂中非法添加茶碱的测定.     

HPLC法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分

目的：建立同时检测止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分的方法。方法：采用资生堂 MG II C18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相A为乙腈-甲醇（1∶1）,流动相B为10 mmol?L-1乙酸铵溶液（含0.1 %甲酸）,梯度洗脱,流量1.0 mL?min-1;检测波长为225 nm和360 nm。结果：各成分之间分离良好, 9种化学成分在其线性范围内线性关系良好,平均回收率为95.1 %~98.9 %,最低检测限均符合检测需求。结论：本法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。     

中药制剂中非法掺入化学药物成分的测定

目的:建立检测中药制剂中非法添加化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的方法。方法:采用TLC法初筛,HPLC- DAD、LC-MS法确认,对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:4批中药制剂中分别检测到化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的有效检验方法。     

检查中药中非法掺入枸橼酸西地那非的方法研究

目的：检查补肾壮阳的中药及中药保健品中非法掺入化学药－枸橼酸西地那非。方法：建立薄层色谱法，高效液相色谱法对可能掺入枸橼酸西地那非的中药及中药保健品进行分离分析，并用高效液相色谱－二极管阵列检测以及直接电喷雾离子阱质谱－质谱联用技术进行定性鉴定。结果：测定了22个厂家，十多种剂型的65批产品，发现其中13批非法掺入了枸橼酸西地那非。结论：所建方法专属性强，灵敏度高（单位制剂中含有μg级的枸橼酸西地那非即可检出），可作为监督检验此类掺假制剂的有效方法。     

液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱一电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的格列本脲等酰脲类化学药,包括格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18,以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（30：70）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的酰脲类化学药。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制荆的有效手段。     

串联四极杆质谱法测定中药降糖制剂中掺入吡格列酮的研究

目的 建立检测中药降糖制剂中非法掺入的吡格列酮专属性方法.方法 采用串联四极杆质谱法.通过相对分子质量、二级质谱碎片信息二方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行串联四极杆质谱分析.通过与对照品的质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别.结果 在34 种受试中药降糖制剂中,2 种被检测到掺有吡格列酮.结论 该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入吡格列酮的比较有效方法.     

HPLC法测定镇静催眠类中成药中非法添加化学药物成分

目的：建立快速、准确、高灵敏度的测定镇静催眠类中成药中非法添加巴比妥、司可巴比妥钠、异戊巴比妥、苯巴比妥、氯美扎酮的分析方法。方法：色谱柱：Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．2％（v／v）醋酸溶液（25：75）,流速：1 ml·min^-1,检测波长：210nm,柱温：35℃,选样量：20μl。结果：5种化学镇静催眠药相互之间分离良好,检出限为1．43～4．26ng;回收率为97．29％-101．48％,RSD为0．9％～1．5％。结论：该方法灵敏准确,可作为镇静催眠类中成药中巴比妥、司可巴比妥钠、异戊巴比妥、苯巴比妥、氯关扎酮的有效检测方法。     

HPLC检测中药中非法添加化学降压药物

目的 为打击中药制剂中非法添加化学降压药物现象,建立了HPLC定性检测中药制剂中可能非法添加的15种化学降压药物。方法 采用Agilent Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),梯度洗脱：流动相A为0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃。结果 15种化学降压药物有很好的分离度、线性及检测灵敏度。检测限为0.01~13 ng,连续5针进样色谱图中各组分保留时间的RSD均<0.1%。结论 本方法简便灵敏,重复性好,可作为降压类药物的鉴别方法。     

HPLC-DAD法同时测定抗风湿类中成药及保健食品中非法添加的13种化学成分

目的：同时检测抗风湿类保健食品中非法添加的13种化学成分。方法：采用高效液相色谱串联二极管阵列检测器法,使用XBridge C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵（含0.075%乙酸）,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm。结果：各化学成分线性回归方程的相关系数均大于0.9999,平均回收率为95.6%～102.5%, RSD均小于1.6%（n=3）,并用UPLC-QTOF-MS法进一步确证。结论：该方法操作简便可靠,能同时测定抗风湿类保健食品中非法添加的13种化学成分,分别为对乙酰氨基酚、阿司匹林、甲氧苄啶、氨基比林、氢化可的松、吡罗昔康、地塞米松、萘普生、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、布洛芬。