板蓝根颗粒中精氨酸的柱前衍生化HPLC测定

目的　建立一种定量分析方法评价板蓝根颗粒的质量。方法　柱前衍生化 HPL C法 ,以 Phenom enODS C1 8柱 (10μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm )分析柱 ;0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 (p H6 .4 ) -乙腈 (86∶ 14 )为流动相 ,流速 1.0 ml/ m in;36 0 nm下进行检测 ,分析了不同来源的板蓝根颗粒中精氨酸的含量。结果　通过该法 ,成功地测定了板蓝根颗粒中精氨酸的含量 ,并且发现 ,不同来源的板蓝根颗粒中精氨酸的含量差别很大。结论　该法操作简单 ,重复性好 ,准确可靠 ,可以作为板蓝根质量控制的一种方法     

柱前衍生高效液相色谱法测定太子参中精氨酸的含量

目的：建立太子参药材中精氨酸的含量测定方法.方法：样品用0.1 mol/L盐酸-乙醇（9∶1）混合溶液提取,采用邻苯二甲醛（OPA）与一氯甲酸芴甲酯（FMOC）联用全自动柱前衍生化,Hypersil ODS柱,波长为338nm,检测太子参药材中精氨酸的含量.结果：精氨酸在0.2～4μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.2％.结论：本方法灵敏、准确,快速,具有良好的重复性和稳定性,可用于太子参中精氨酸的含量测定.不同产地来源、不同批次太子参中的精氨酸含量存在一定差异.     

反相高效液相色谱-柱前衍生化法测定复方板蓝根颗粒中氨基酸的含量

目的:建立复方板蓝根颗粒中指标性成分精氨酸和脯氨酸的RP-HPLC柱前衍生化法.方法:采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生化,将氨基酸在碱性条件下衍生后直接进样测定.Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,醋酸钠缓冲溶液(pH6.4)-乙腈(850:150)为流动相,检测波长为360 nm,外标法计算含量.结果:精氨酸和脯氨酸的线性范围分别为0.627～5.016μg和0.874～7.000μg.精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为97.7%(RSD=2.0%)和97.7%(RSD=1.5%).结论:本法简便、准确、可靠,适用于复方板蓝根颗粒的质量控制.     

微波辅助提取-柱前衍生高效液相色谱法分析板蓝根多糖的单糖组成

目的 建立了一种微波辅助提取柱前衍生高效液相色谱法测定板蓝根多糖的单糖组成.方法 采用了微波辅助提取,PMP柱前衍生单糖,Dikma -C18色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液,检测波长为250 nm.结果L-鼠李糖,D-葡萄糖和D-半乳糖在0.156 ～62.5 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r＞0.9995),板蓝根多糖主要由D-葡萄糖、L-鼠李糖和D-半乳糖组成.结论该方法简便、快速、准确,适用于分析测定板蓝根多糖的单糖组成.     

PITC柱前衍生反相高效液相法测定生制仙茅中氨基酸的含量

目的:考察生制仙茅中氨基酸含量的变化情况。方法:以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Ecosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温41℃,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,二元梯度洗脱,测定仙茅酒炙前后氨基酸的含量。结果:17种氨基酸在7.51~144.96 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.996 7~0.999 6);平均回收率在95.3%~104.8%,RSD均<3.0%;仙茅酒炙后17种氨基酸总量增加23.39%,其中人体必需的7种氨基酸总量酒炙后增加36.19%。结论:酒制可使仙茅氨基酸含量增加,并增强滋补作用。     

柱前衍生RP-HPLC法测定泽泻中氨基酸的含量

目的 分析不同产地泽泻中氨基酸含量及其特征性。方法 采用邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合柱前衍生RP-HPLC测定泽泻中的17种氨基酸。结果 氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，r均在0．99以上。不同产地泽泻中氨基酸含量有一定差别。结论 该方法适宜泽泻药材中氨基酸含量的测定。     

柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定家兔关节微透析液中的精氨酸和瓜氨酸

目的 建立一种稳定的同时测定家兔关节微透析液中精氨酸和瓜氨酸的方法.方法 利用微透析技术从抗原诱导性关节炎家兔的关节腔中取样,荧光检测器反相高效液相色谱法检测样品中精氨酸和瓜氨酸浓度.衍生剂为邻苯二甲醛(OPA),色谱柱为Boston Green C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为甲醇,B为50mmol·L-1乙酸钠(用冰乙酸调pH=4.5),采用二元梯度洗脱,λEx=342 nm,λEm=446 nm,流速1 mL· min-1,柱温25℃.结果 两种氨基酸在40 min内得到了很好的分离,精氨酸和瓜氨酸分别在0.054～6.480 μg· mL-1(r=0.9993),0.0525～6.3000 μg·mL-1 (r=0.999)内呈良好的线性关系,检测限分别为12.58 ng·mL-1和9.08 ng·mL-1,精密度RSD分别为0.86％和1.04％.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于关节微透析液中精氨酸和瓜氨酸的同时测定.     

柱前衍生RP-HPLC法测定黄芩中氨基酸含量

目的采用柱前衍生RP-HPLC法对黄芩中游离及总氨基酸进行测定。方法以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂;色谱柱为Ultimate Amino Acid氨基酸分析专用柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A为乙腈-水(80∶20,V/V),B为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH 6.5)-乙腈(93∶7,V/V),梯度洗脱;检测波长为254 nm。结果 21种氨基酸在0.002 5~2.500 0 mmol/L内呈良好的线性关系(R20.999 0)。21种游离氨基酸平均回收率在93.72%~105.03%之间,RSD在0.81%~3.15%之间(n=6);总氨基酸平均回收率在95.22%~102.04%之间,RSD在0.47%~2.44%之间(n=6)。结论柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适合黄芩中氨基酸含量测定。     

柱前衍生HPLC法测定地龙中氨基酸的含量

目的：分析地龙中氨基酸的含量及其特征性。方法：采用邻苯二甲醛（OPA）、9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC）联合柱前衍生HPLC测定地龙中的17种氨基酸,峰面积外标法定量。结果：各氨基酸在26min内可得到较好分离,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,r值均在0.995以上。结论：所建立的方法分离效果好、灵敏、准确、简便,适宜地龙药材中氨基酸的测定。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定西洋参中游离氨基酸

目的:建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定西洋参中17种游离氨基酸的分析方法.方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,用Venusil-AA氨基酸分析专用柱(5μm,4.6 mm×250 mm),醋酸钠缓冲溶液(pH6.5)-乙腈溶液和80%乙腈水溶液为流动相,采用梯度洗脱,紫外检测器在254 nm波长处检测.结果:氨基酸浓度在0.5～0.012 5 μmol范围内,线性相关系数均大于0.99.17种氨基酸的平均回收率在96.5%～102.3%.结论:西洋参根中的游离氨基酸主要以精氨酸为主,占游离氨基酸总量50%以上,这一结果为进一步研究西洋参的化学成分和药理作用提供了前提条件.     

柱前衍生HPLC法测定水蛭提取物中氨基酸的含量

目的：分析水蛭中氨基酸的含量及其特征性。方法：采用柱前衍生HPLC法测定水蛭提取物中的17种氨基酸,采用外标法定量。结果：所测定氨基酸在26min内可得到较好分离,氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r值均在0.995以上。结论：所建立的方法分离效果好、灵敏、准确、简便,适宜水蛭提取物中氨基酸的测定。     

鹿茸柱前衍生化高效液相指纹图谱研究

目的:建立鹿茸的柱前衍生化高效液相指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供有效可靠的方法。方法:采用2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂对鹿茸药材进行处理。高效液相色谱条件为PhenomenexLuna 5u C18(2)100R(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-醋酸钠缓冲液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温20℃,检测波长360 nm。结果:在本实验条件下测定10批鹿茸药材,其色谱指纹图谱可反映鹿茸所含的17种氨基酸成分,当中所含的10种必需氨基酸的含量与市售价格有较好的一致性。结论:该方法精密度、稳定性、重复性好,为鹿茸的质量控制提供了思路和导向。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定麦冬中多糖的含量

目的 建立柱前衍生化高效液相色谱法测定麦冬中多糖含量的方法。方法 样品采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）进行柱前衍生化;色谱柱为Waters Symmetry-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.05 mol·L^–1磷酸盐缓冲液（pH 6.8）（16∶84）为流动相;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1.0 mL·min^–1。结果 甘露糖、葡萄糖和半乳糖的线性关系均良好（r>0.999 9）;精密度和稳定性结果RSD均符合要求;回收率分别为103.36%、100.77%和103.70%,RSD分别为1.67%、3.75%和2.05%;麦冬中多糖以甘露糖、葡萄糖和半乳糖之和计平均质量分数为1.46%。结论 该方法简便快捷,重复性和稳定性均较好,可用于麦冬中多糖的含量测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸

目的建立了柱前衍生化高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸的方法。方法衍生化试剂为邻苯二甲醛(OPA),采用Waters Symetry C18色谱柱(150 mm×3.9 mm),以0.05 mol/L pH 7.0的磷酸缓冲液-乙腈(70∶30)为流动相,体积流量0.8 mL/min,检测波长337 nm。结果蒜氨酸在0.01~0.20 mg/mL与峰面积线性关系良好,r=0.99,检测限为0.01 mg/mL,平均回收率为93.9%,RSD为2.1%(n=5)。结论本方法检测快速,定量准确,可用于大蒜中蒜氨酸的定量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药板蓝根中精氨酸的含量

目的 :建立中药板蓝根中精氨酸的含量测定方法。方法 :以LunaC1 8(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,柱温2 5℃ ;以水 三氟醋酸 (99 8∶0 2 )为流动相 ,流速 0 2ml·min- 1 ;蒸发光散射检测器检测 ,漂移管温度 10 5℃ ,气体流速 3 0 0L·min- 1 。结果 :精氨酸在 0 5 0 4 μg～ 2 5 2 μg范围内线性关系良好 ,r=0 9992。平均加样回收率为 99 3% ,RSD =0 9% (n =5 )。结论 :该方法简便、准确 ,重复性好。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法检测珍珠粉中的氨基酸含量

目的测定珍珠粉中的氨基酸含量。方法邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生反相高效液相色谱法,采用荧光检测,梯度洗脱。结果该法在28 min之内分离出15种氨基酸。结论该法样品用量少、灵敏度高、线性范围宽、重现性好,适于分离大量样品。     

柱前衍生化UPLC测定板蓝根颗粒中主要游离氨基酸的含量

目的:采用柱前衍生化法测定板蓝根颗粒中6种游离氨基酸的含量.方法:采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生化,超高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中精氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、缬氨酸的含量.Waters AccQ Tag TM Ultra C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),流动相AccQ Tag Ultra Eluent A与AccQ Tag Ultra Eluent B进行梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1,柱温55℃,检测波长260 nm.结果:精氨酸的线性范围为4.155 ～49.86 μg,r=0.999 9;苏氨酸的线性范围为0.595 ～5.95 μg,r =0.999 8;丙氨酸的线性范围为0.445 ～4.45 μg,r =0.999 9;γ-氨基丁酸的线性范围为0.515 ～5.15μg,r=0.999 9;脯氨酸的线性范围为8.858 ～ 106.3 μg,r=O.999 9;缬氨酸的线性范围为0.585～5.85μg,r=0.999 8.平均回收率分别为100.6％,98.34％,98.35％,100.2％,98.44％,98.18％;平均RSD分别为1.8％,1.5％,1.9％,2.0％,2.4％,2.0％(n=6).5家企业的的板蓝根颗粒中氨基酸类成分的含量存在差异.结论:该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠.     

柱前衍生-异硫氰酸苯酯法测定宁心宝胶囊中水解氨基酸

宁心宝胶囊为新鲜冬虫夏草中分离得到的麦角菌科真菌虫草头孢Cephalosporium sinensis Chensp.Nov经液体深层发酵所得菌丝体的干燥粉末制成的胶囊,具有提高窦性心率,改善窦房结、房室传导功能,改善心脏功能的作用,用于多种心律失常,房室传导阻滞,难治性缓慢型心律失常传导阻滞[1].现行标准规定了甾体化合物和氨基酸两项定性鉴别,并以每粒含氮量作为定量指标.随着大量虫草菌丝体发酵产品被开发,人工虫草产品中化学成分的整体水平接近于虫草子实体,水解后氨基酸的种类和数量也能从一个方面反映其质量优劣,这对确保其疗效是非常重要的[2].     

柱前衍生化HPLC法测定牛磺酸软胶囊中牛碘酸的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定牛磺酸软胶囊中牛磺酸的含量。方法：牛磺酸经邻苯二甲醛和乙硫醇衍生,C18柱分离,紫外检测波长为360nm,甲醇－水－磷酸盐缓冲液（1：1：1）为流动相,用外标法测定。结果：方法回收率为95．8％－107．2％,RSD＜2．1％,线形范围为6．7－40．4mg/mL,最低检测限2．47mg/mL。结论：本法简单、快速、结果准确。     

柱前衍生法测定海巴戟中18种氨基酸

目的:建立柱前衍生高效液相色谱法测定海巴戟中18种氨基酸的方法。方法:以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长为360nm,柱温为30℃。结果:18种氨基酸的线性范围分别为32-609μg/m L,r值均0.9990-0.9998,平均回收率分别为91.87%-108.56%。结论:本方法可用于海巴戟中氨基酸的测定。