RP-HPLC法测定加替沙星血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中加替沙星浓度.方法:血浆用二氯甲烷提取,色谱柱为ZorbaxC18(4.6mm×250mm),流动相为0.01mol*L-1磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(65∶34.8∶0.2),检测波长292nm,流速1.0ml*min-1,以司帕沙星为内标.结果:加替沙星浓度线性范围0.01～5μg*ml-1,最低检测浓度0.01μg*ml-1,绝对回收率为85.1%,相对回收率为100.6%.日内,日间RSD分别为3.0%和3.7%.结论:该方法适用于人体药物动力学研究.     

高效液相色谱法测定注射用加替沙星的有关物质

目的:建立用高效液相色谱法测定注射用加替沙星中有关物质的方法。方法:色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(87∶15),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为293nm。结果:加替沙星线性浓度范围是2.5～160.0μg/mL(r=0.9996),各项专属性试验中加替沙星主峰与其他杂质峰基线均分离良好,有关物质的检测限为5ng(S/N>3),3批样品中主要杂质峰面积之和均未超过主峰面积的1%。结论:该方法简便,结果准确、稳定。     

高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度

目的:建立HPLC法测定人血浆中加替沙星浓度的方法。方法:采用噻克硝唑为内标,色谱柱为Polaris C18-A柱(150*4.6mm),流动相为乙腈:0.05M的枸缘酸溶液(22:78),流速1.0ml/min,检测波长为295nm。结果:加替沙星血清浓度在0.015～6.48μg·ml-1范内具有良好线性关系,最低定量限为0.015μg·ml-1,方法回收率为99.1%～101.0%,日内、日间RSD均<7%。结论:本法简便、准确、灵敏,适用于加替沙星血药浓度监测及人体药代动力学研究。     

HPLC法测定补骨脂-青龙衣酊中补骨脂素的含量

目的:建立测定补骨脂-青龙衣酊中补骨脂素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18,流动相为甲醇-水(60∶40,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为246 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:补骨脂素的检测质量浓度线性范围为2.49~39.90μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.00%;加样回收率范围为97.23%~100.58%,RSD=1.17%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠,可用于补骨脂-青龙衣酊中补骨脂素的含量测定。     

反相离子对色谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用SupELCO discoveryC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0ml/min,检测波长190nm,柱温25℃。结果盐酸伪麻黄碱浓度在10-1000μg/L范围内线性良好(r=0.9991),最低检测限为10μg/L。批内相对标准偏差(RSD)<10%,批间RSD<12%;提取回收率为84.85%。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

目的建立以高效液相色谱法测定人血清中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ含量的方法。方法色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),检测波长为250nm,流速为1.0ml/min。结果马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ检测浓度线性范围分别为0.84~13.50μg/ml(r=0.9997,n=5)、2.03~32.50μg/ml(r=0.9994,n=5),最低检测浓度分别为0.3、0.1μg/ml。结论本方法简便、易行,可为临床诊治马兜铃酸肾病提供依据。     

HPLC法同时测定加替沙星和奥硝唑的含量

目的建立同时测定加替沙星及奥硝唑含量的高效液相色谱方法。方法分析柱为Hy-persil-ODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.5%三乙胺,用磷酸调pH3.0):甲醇:乙腈(65:18:17);流速:1ml/min;加替沙星、奥硝唑检测波长分别为292nm、318nm;柱温为30℃,进样量20μl。结果加替沙星线性浓度范围为8.0～48.0μg/ml(r=0.9998),日内RSD≤0.52%,日间RSD≤0.92%,平均回收率100.53%;奥硝唑线性浓度范围为8.0～48.0μg/ml(r=0.9999),日内RSD≤0.35%,日间RSD≤0.71%,平均回收率100.56%。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于同时测定加替沙星和奥硝唑两组分的含量。     

用HPLC法测定人血浆中的加替沙星浓度

目的:建立测定人血浆中加替沙星浓度的HPLC法。方法:色谱柱:Hypersil-C18柱(4.0 mm×200 mm,5μm ID);流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-0.1 mol/L四丁基溴化铵溶液-三乙胺(12:85:3:1.8,调节pH=3.0),检测波长:298 nm。结果:本法在0.05-5μg/ml范围内线性良好,r=0.999 7,最低检测浓度为0.015/μg/ml,精密度和回收率均良好。结论:本法适用于加替沙星的血药浓度测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度

目的建立以高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮血药浓度的方法。方法色谱柱为HypersilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(40∶60,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为229nm,血样用二氯甲烷萃取。结果线性浓度范围为25～4000ng/ml(r=0.9998,n=8),最低检测浓度为25ng/ml;高、中、低3种浓度的提取回收率分别为(73.33±1.22)%、(76.92±6.57)%、(84.50±3.40)%,方法回收率分别为(103.26±3.31)%、(97.31±9.07)%、(99.61±6.48)%;日内RSD<4.30%,日间RSD<8.17%(n=25)。结论本法能够满足盐酸吡格列酮血药浓度测定及人体药动学研究的需要。     

RP-HPLC法测定康普瑞丁A4磷酸酯聚合物囊泡的含量

目的:建立康普瑞丁A4磷酸酯(CA4P)聚合物囊泡中CA4P的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱为C18,流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(10∶40∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为288 nm。结果:CA4P检测质量浓度线性范围为2.1⁴2μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为96.72%(RSD=1.61%,n=3),检测限与定量限分别为0.21、0.70μg/ml。结论:本方法简便、准确度好,可有效控制CA4P聚合物囊泡中CA4P的含量。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定头孢克肟血药浓度的方法。方法 :以DiscoveryC18(250mm×4 6mm ,5μm )为分析柱 ,甲醇 -醋酸盐缓冲液 -三乙胺 (28∶72∶0 5)为流动相 ,检测波长为286nm ,流速为1 0ml/min ,头孢拉定为内标物 ,测定头孢克肟血药浓度。结果 :头孢克肟在0 1～5 0μg/ml检测浓度范围内呈良好线性关系 (r=0 9995) ;高、中、低3种浓度的日间RSD≤6 69 %、日内RSD≤6 10 % ;相对回收率为 (96 63±3 17) %。结论 :该方法操作简便、灵敏、准确 ,适用于临床头孢克肟的血药浓度测定及药动学研究     

反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲胺四环素浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲胺四环素浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15∶85∶0.1),内标为土霉素,检测波长为350nm,血样在pH=6.5缓冲液条件下用乙酸乙酯提取,以二甲胺四环素与内标的峰面积比进行定量。结果:二甲胺四环素检测浓度线性范围为0.05～8μg/ml(r=0.9999),最低检测浓度为0.02μg/ml,平均回收率为101.89%,日内、日间相对标准差均小于5%。结论:本方法简便、快速、灵敏,可用于二甲胺四环素药动学研究。     

反相高效液相色谱法同时测定散利痛片3组分的血药浓度

目的建立以反相高效液相色谱法同时测定散利痛片中咖啡因、对乙酰氨基酚、异丙基安替比林3组分血药浓度的方法。方法色谱柱为HypersilHypurityTMAdvance,流动相为0.01mol/L磷酸-甲醇-四氢呋喃(86∶12∶2),检测波长为273nm。结果3组分检测浓度线性范围分别为0.39~100.0、1.96~500.0、1.17~300.0μg/ml,准确度均大于95.0%,日内、日间RSD均小于10.0%。结论该方法灵敏、准确、快速,特异性好,能满足散利痛3组分血药浓度测定要求。     

HPLC法测定人血浆中奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的浓度

目的 建立HPLC法测定奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的血药浓度.方法 血浆样品经甲醇处理后,以奥硝唑为内标,采用HPLC法测定,其中,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(80:20,V/V),流速1.0 ml/min,柱温35℃,双波长检测...     

高效液相色谱法同时测定复方氯霉素滴耳液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方氯霉素滴耳液中氯霉素和呋喃西林含量的方法。方法:色谱柱为TianheKromasil C18,流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1·0ml/min,内标为地塞米松,检测波长为278nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:氯霉素、呋喃西林检测浓度分别在31·75~127、26·25~105μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为100·4%(RSD=0·89%)、100·7%(RSD=1·20%)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于本品质量控制。     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

高效液相色谱法测定速克感冒胶囊中蒙花苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定速克感冒胶囊中蒙花苷含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1),检测波长为334nm,流速为1ml/min,柱温为室温,进样量为5μl。结果:蒙花苷进样量在0·12μg~0·60μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率为98·57%(RSD=0·65%)。结论:本方法简便可靠、灵敏度高、专属性及重现性好,可用于本品的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为SymmetryShieldRPC18,流动相绿原酸、黄芩苷分别为乙腈-0·4%磷酸溶液(13∶87)、甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),检测波长分别为327、274nm,流速为1·0ml/min,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:绿原酸、黄芩苷进样量分别在0·1040μg~1·040μg(r=0·9998)、0·6240μg~6·240μg(r=0·9997)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为96·4%(RSD=1·4%)、98·0%(RSD=1·1%)。结论:本方法简便、准确,重现性、专属性好,可用于小儿清热宁颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定血清中头孢他美浓度

目的 :以反相高效液相色谱法测定血清中头孢他美浓度。方法 :血清样品经甲醇沉淀蛋白 ,10000r/min离心15min后取上清液直接进样。色谱分析条件 :hypersilBDSC18(4 6mm×150mm ,5μm) ;流动相 :甲醇∶水=28∶72(V/V ,pH2 8) ;流速 :1 0ml/min ;柱温 :室温 ;检测波长 :262nm。结果 :血清中头孢他美在0 53～13 25μg/ml浓度范围内线性关系良好 ,最低检出浓度为0 25μg/ml,平均方法回收率为100 84 % ,日内RSD≤4 42 % ,日间RSD≤4 17 %。结论 :本法简便、灵敏、准确可靠 ,可用于头孢他美的体内药代动力学研究。