林下山参的人参皂苷含量分析和指纹图谱研究

目的:采用 HPLC 测定林下山参、园参及红参中3种主要人参皂苷-Rg1、-Re、-Rb-的含量;采用HPLC建立林下山参药材的指纹图谱.方法:人参皂苷含量测定HPLC条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈、水(梯度洗脱),检测波长203nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,分析时间100min;指纹图谱HPLC条件:色谱柱为Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长203nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,分析时间90min.结果:园参、红参和林下山参的人参皂苷Rg1、Rb1含量测定值没有显著性差异,-Re的含量测定值有差异,林下山参园参红参;共标示出林下山参药材指纹图谱中19个共有峰.利用指纹图谱相似度测试软件,以夹角余弦为测度,测得10批林下山参药材指纹图谱相似度结果均在0.90～1.00.结论:人参皂苷含量测定方法稳定准确,重现性好,可作为测定林下山参的3种皂苷的较好方法;本实验所建立的林下山参药材指纹图谱分析方法准确、重复性好,为有效控制林下山参药材的质量提供了可靠依据.     

同仁堂红参与高丽红参品质的初步比较研究——人参皂苷和人参多糖的含量测定

目的：测定人参总皂苷,人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和人参多糖含量,比较同仁堂红参与高丽红参的质量。方法：建立大孔吸附树脂比色法测定人参总皂苷含量；采用二元梯度洗脱程序的高效液相色谱法测定人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁的含量；优化试验条件,采用苯酚-硫酸显色方法测定人参多糖含量。结果：同仁堂红参中人参总皂苷含量不低于高丽红参中总皂苷的含量；人参皂苷Rg₁,Rb₁的含量与高丽红参中的含量相近,人参皂苷Re含量略低于高丽红参中的含量,而人参多糖含量则高于高丽红参中的含量。结论：同仁堂红参中人参皂苷含量不低于高丽红参中的含量且人参多糖含量高于高丽红参。建立的测定人参总皂苷、人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁以及人参多糖含量的方法准确、快速、重复性好,可以作为人参质量定量评价的方法,初步比较不同来源的人参品质。     

高效液相色谱用于参麦注射液人参皂苷的含量测定和批次一致性考察

 目的用高效液相色谱法测定参麦注射液中人参皂苷R_{g1和Rb1的含量，并用所检测到的指纹图谱考察参麦注射液不同批次产品内在质量的一致性。方法采用汉邦C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱，流动相A为50 mmol·L^-1KH2PO4溶液，B为乙腈-水(80∶20)，pH=3.5梯度洗脱，流速1 mL·min^-1，检测波长为202 nm，柱温为40℃。结果人参皂苷Rg1和Rb1的加样回收率＞99%，RSD＜1.2%，人参皂苷Rg1和Rb1分别在4.20～42.0和3.30～33.0μg范围内线性关系良好，色谱指纹图谱中分离出30多个峰。结论将指标性成分人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定与色谱指纹图谱比较分析相结合，可提高参麦注射液的内在质量控制水平。}     

不同增溶剂的参麦注射液稳定性考察

目的： 考察不同增溶剂制备的参麦注射液的稳定性,探索参麦注射液中聚山梨酯80的替代品。 方法： 分别以15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯（0.2%）和聚山梨酯80（0.5%）为增溶剂制备参麦注射液,以外观形状、不溶性微粒、可见异物、指纹图谱相似度、pH、人参皂苷类成分含量为检测指标,考察参麦注射液的影响因素试验（光照、高温、低温、冻融）、25℃长期稳定性试验及40℃加速试验。采用UV测定总皂苷含量,检测波长544 nm;利用HPLC测定人参皂苷类成分含量,流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~30 min,0%~10%A;30~40 min,10%~23%A;40~50 min,23%A;50~85 min,23%~60%A;85~95 min,60%~100%A）,检测波长203 nm。 结果： 不同增溶剂制备的参麦注射液外观形状、不溶性微粒及可见异物均符合规定,指纹图谱相似度均为0.98,人参皂苷类成分含量无明显差异。 结论： 15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯与聚山梨酯80具备等同增溶效果,制备的参麦注射液稳定性良好。     

回阳复脉注射液中红参指纹图谱的研究

目的 为新药回阳复脉注射液制定红参的指纹图谱。方法 采用HPLC法，以君药红参中人参皂苷为检测指标，采用梯度洗脱的方法，控制其中红参主要成分的色谱峰。结果与结 论建立了回阳复脉注射液、红参及红参总皂苷的指纹图谱质量标准，确保了原料、半成品与制剂的关联性。方法学考查证明本方法稳定，重复性好。     

基于指纹图谱及指标成分定量的灯盏细辛提取工艺对比研究

目的:对已上市制剂中灯盏细辛不同提取工艺的提取效果进行对比分析。方法:根据已上市灯盏细辛注射液、灯盏生脉胶囊、灯盏细辛颗粒的提取工艺制备灯盏细辛提取液,研究建立测定提取液指纹图谱的HPLC方法,测定不同提取液的指纹图谱及野黄芩苷含量,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算指纹图谱的相似度。结果:不同溶剂提取液中野黄芩苷的含量分别为10.32~18.16 mg·g-1,水提液与不同浓度醇提液指纹图谱相似度为0.869、0.855、0.858;不同时间提取液中野黄芩苷的含量分别为14.90~17.12 mg·g-1,指纹图谱相似度均大于0.99;两次与三次提取液中野黄芩苷含量分别为9.50、10.32 mg·g-1,指纹图谱相似度大于0.99。结论:提取溶剂对提取液中野黄芩苷含量及指纹图谱均有明显影响,拟定的提取时间、提取次数条件下提取效果无显著差异。     

基于高分离度和高色谱峰纯度的红参UPLC指纹图谱研究

采用UPLC建立红参指纹图谱。采用Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm。通过对22批红参进行测定,建立了红参的UPLC指纹图谱,并定义了26个共有峰。采用对照品比对,指认了其中的11个共有峰,它们分别是人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rb_1、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb3、20(S)-人参皂苷Rg_3、20(R)-人参皂苷Rg_3。其中的20(S)-人参皂苷Rg_3和20(R)-人参皂苷Rg_3这一组差向异构体是红参的特征成分,它们不仅可以用于区分红参与人参,同时也可用于红参炮制的过程控制。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对22批红参UPLC指纹图谱进行了相似度评价,结果 18批样品的相似度大于0.9。与文献报道的红参指纹图谱测定方法比较,该研究所建立的方法具有高效、专属性强、分离度高、色谱峰纯度高、方法简单易行的特点,可用于人参类药材的品种鉴定和质量控制,并为上述药材质量标准的提升提供了理论依据。     

微米红参的制备及含量测定

目的:优化微米红参的制备工艺,测定其主要人参皂苷含量。方法:采用单因素法对影响红参微米化因素进行筛选,以平均粒径和粒度分布为考察指标,优化微米红参化生产的最佳工艺;采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量。结果:最佳工艺为风袋长度20 cm,粉碎时间为40 min,单次进料量为500 g;测得样品中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量分别2.06,1.77,2.41 mg.g-1,微米红参人参皂苷含量测定显著高于红参普通粉与切片。结论:微米红参制备工艺合理、稳定;建立的含量测定方法适用于微米红参;微米红参利于人参皂苷成分溶出。     

指纹图谱及多成分定量结合化学模式识别法评价不同规格西洋参质量＊

目的 根据HPLC指纹图谱和多种人参皂苷类成分的含量测定，并结合化学模式识别法，比较不同产地、不同年限、不同种植方式的西洋参质量，为其进一步开发利用提供依据。方法 HPLC法得到20批不同规格的西洋参色谱图，用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012版）进行评价，对其中的11种人参皂苷测定含量，并运用聚类分析和主成分分析对其进行区分比较。结果 选取了28个色谱峰作为指纹图谱的共有峰，20批西洋参药材的指纹图谱相似度均大于0.90，通过与对照品比对指认出其中的11种人参皂苷类成分（Rg1、Re、Rg2、Ro、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、Rg3、Rh2），未检测到人参皂苷Rf。产地对西洋参的质量影响较大，进口西洋参中人参皂苷含量较高，在国内集安的西洋参中人参皂苷含量较高，此外西洋参生长年限越高，人参皂苷含量越高；在国内移栽种植的质量要高于直播种植。20批西洋参药材的聚类分析和主成分分析结果相似，进口西洋参和集安的西洋参较为相似，长白和抚松的西洋参较为相似，文登西洋参单独成一类；造成西洋参质量差异的主要成分是人参皂苷Rb1、Re、Rd、Ro。结论 指纹图谱与含量测定相结合，应用聚类分析及主成分分析可全面评价西洋参质量，人参皂苷类成分可以作为西洋参质量控制的指标性成分，该方法能为西洋参的质量控制及评价提供参考。     

刺五加注射液指纹图谱的建立及其在质量控制中的应用

目的:建立刺五加注射液HPLC指纹图谱,为中成药产品及生产工艺过程质量控制提供有效的方法。方法:HPLC法,Kromasil-C18反相色谱柱,A相为0.2甲酸水溶液,B相为35乙腈水溶液,梯度洗脱,检测波长为270nm。对生产工艺中原料提取液、半成品、成品分别进行指纹图谱测定,进行比较。结果:10批刺五加注射液指纹图谱相似度≥0.977。刺五加药材提取物、中间体、成品进行指纹图谱有明显差异。结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于刺五加注射液生产过程的质量控制和产品的质量评价。     

芎冰微乳的制备及质量评价

目的:研究中药复方芎冰微乳的制备和质量评价方法.方法:采用滴定法绘制伪三元相图优选处方;考察芎冰微乳的稳定性、粒径分布等特性;高效液相色谱法测定微乳中川芎嗪、阿魏酸的含量.结果:芎冰微乳性质稳定,粒径分布均匀,平均粒径17.6 nm.微乳中川芎嗪质量浓度2.6 g·L-1,回收率97.0%,RSD 1.5%(n=6);阿魏酸质量浓度0.3 g·L-1,回收率95.9%.RSD 1.9%(n=6).结论:芎冰微乳质量稳定,检测方法灵敏,准确,重复性好.     

黄连标准提取物的制备与质量控制

目的:优化黄连标准提取物的制备工艺,并建立其质量控制方法。方法:采用L9(34)正交试验设计优化黄连标准提取物制备工艺;采用高效液相色谱法同时测定标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量。结果:最佳制备工艺为药材用10倍量60%乙醇回流提取3次,每次1 h,提取物得率25.47%;标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量分别为23.02%,5.63%,5.72%。盐酸小檗碱在8.5～271.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率100.14%(RSD 1.92%);盐酸巴马汀在4.2～133.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率98.52%(RSD 1.65%);盐酸黄连碱在3.1～97.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率99.80%(RSD 1.45%)。结论:乙醇回流是制备黄连标准提取物的有效方法。所建立的HPLC分析方法可用于黄连标准提取物中有效成分的质量控制。     

紫苏梗质量标准研究

 目的 制定紫苏梗药材及饮片质量标准。方法 采用了生药学研究,薄层鉴别法、HPLC、水分测定法及灰分测定法。薄层鉴别选用生物显色剂0.8 mg·mL^-1的2,2-二苯基-1-苦肼基自由基（DPPH）乙醇溶液显色。结果 根据10个不同批号的紫苏梗药材和5个不同批号的紫苏梗饮片测定结果,确定迷迭香酸含量不低于0.10%（药材）和0.07%（饮片）,含水分不高于9.0%（药材）和8.0%（饮片）,总灰分不高于5.0%（药材）和4.0%（饮片）,酸不溶性灰分不高于1.2%（药材）和0.6%（饮片）。薄层色谱-生物自显影色谱图中迷迭香酸斑点清晰易辨。 结论 通过研究制定了紫苏梗的质量控制标准。     

穿心莲软胶囊的生产工艺及其质量控制研究

目的建立穿心莲软胶囊的生产工艺以及质量控制方法。方法按《中国药典》2010年版中穿心莲片项规定制备穿心莲提取物;单因素考察软胶囊内容物处方及囊壳材料。采用HPLC法测定穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的量及其溶出特征。结果穿心莲软胶囊内容物处方(1 000粒)为穿心莲1 000 g,司盘80 5.5 g、蜂蜡27.5 g、大豆油422 g,软胶囊囊壳处方为明胶-甘油-水(100∶40∶100);所制备的穿心莲软胶囊符合《中国药典》规定。不同批次穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的量及溶出特性无明显差异。结论优化后的穿心莲软胶囊处方合理、工艺可行;所建立定量方法操作简便、稳定可靠,可用于穿心莲软胶囊的质量控制。     

岩白菜和厚叶岩白菜不同部位有效成分的比较研究

目的:建立岩白菜药材中有效成分熊果苷、岩白菜素、儿茶素HPLC含量测定方法,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据。方法:采用反相C18色谱柱,流动相为甲醇-水,流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为275 nm,对岩白菜属植物岩白菜和厚叶岩白菜的主根、须根和叶片等不同部位中的熊果苷、岩白菜素、儿茶素含量进行HPLC分析比较。结果:岩白菜和厚叶岩白菜中的熊果苷、岩白菜素、儿茶素含量存在一定差异;同植物不同部位中的熊果苷、岩白菜素、儿茶素含量存在明显差异。主根和须根中岩白菜素的含量较高,而叶中熊果苷的含量较高。结论:本研究方法可以同时测定熊果苷、岩白菜素和儿茶素的含量,为岩白菜属植物的科学研究及药材质量评价奠定基础。     

莪术油复合磷脂脂质体的制备工艺

目的:采用复合磷脂脂质体技术制备莪术油脂质体并研究其最佳制备工艺及处方。方法:采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定复合磷脂脂质体中莪术醇和莪术油的含量。采用乙醇注入法制备莪术油复合磷脂脂质体,并以脂质体中药物含量为考察指标,采用正交试验优选了莪术油复合磷脂脂质体的最优处方与工艺。结果:以优化的工艺和处方制备的莪术油复合磷脂脂质体,包封率稳定,药物含量高。结论:该脂质体制备方法准确可靠,工艺可行,质量稳定可控。     

不同药用部位及制备工艺对柴胡注射液质量的影响

目的:研究北柴胡不同药用部位及制备工艺对柴胡注射液质量的影响,为该制剂的临床安全应用提供参考。方法:分别将北柴胡的地上部分、地下部分及全草采用蒸馏、加盐蒸馏、加酸蒸馏和加酸加盐蒸馏工艺进行制备,按法定质量标准(WS3-B-3297-98-2011)对其检测分析。结果:北柴胡不同药用部位对特征图谱判定的结果影响不大,但不同色谱峰之间的比例存在明显差异;不同制备工艺对特征图谱的影响非常明显;其他检测项目均符合法定标准要求。结论:采用正常工艺制备的样品均未检测出糠醛,非正常工艺的样品80%含有糠醛,而不同药用部位对柴胡注射液的质量影响比较小,说明目前的法定质量标准不能够有效地控制产品质量,需对不同药用部位生产的柴胡注射液加以控制,以保证产品质量。     

不同软化方法对白芍饮片质量的影响

目的:比较不同软化方法对白芍饮片质量的影响。方法:采用热浸法测定蒸法、煮法、闷润法、浸泡、减压冷浸法5种软化方法制得的白芍饮片中浸出物含量;采用HPLC测定各饮片中芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果:各饮片中水溶性浸出物含量大小顺序为蒸法>闷润法>减压冷浸法>煮法>浸泡法;醇溶性浸出物、芍药苷及芍药内酯苷的含量大小为闷润法>蒸法>煮法>减压冷浸法>浸泡法。结论:闷润法及蒸法软化白芍药材质量优于其他加工方法。     

两种方法测定川芎油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量

目的:建立同时测定川芎油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞含量的方法,比较两种方法分析结果的差异.方法:采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法提取川芎油,分别采用气相色谱质谱联用(GC-MS)内标法和高效液相色谱( HPLC)外标法测定,并进行方法学考察.结果:SFE-CO2萃取法和水蒸气蒸馏法的出油率分别为10.49％,1.54％,以每克药材中提取得到的藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的量计算,SFE-CO2萃取法分别可得19.676,15.56,0.957 4 mg,水蒸气蒸馏法提取可得2.16,1.56,0.11 mg.GC-MS法测定结果较HPLC法低1％ ～4％,平均精密度高10％、检测限低10倍.结论:GC-MS内标法精密度、灵敏度都较好,对川芎油的含量的分析较为准确;HPLG法是一种相对方便、经济的方法.     

江西不同产区车前子药材的HPLC指纹图谱及其多成分化学模式识别分析

目的:建立车前子HPLC指纹图谱检测方法,结合化学模式识别方法对江西不同产区车前子样品进行分析,并测定其中5种有效成分的含量,为科学评价和有效控制该药材的质量提供参考。方法:利用HPLC检测34批车前子药材,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)进行相似度评价,以其色谱峰信息为数据来源,利用化学模式识别方法综合分析江西道地药材车前子的质量,对筛选并指认出的5个有效成分京尼平苷酸、大车前苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异毛蕊花糖苷进行定量分析。结果:江西不同产区车前子样品的相似度均 0. 86,说明江西不同产区车前子相似度良好。利用正交偏最小二乘法-判别分析能较好地区分不同产区车前子药材,且可判断与车前子质量相关性较强的化学成分。5种有效成分的含量在不同产区车前子中仍存在一定差异,其中尤以大车前苷的含量差别较大。结论:建立的车前子HPLC指纹图谱特征性强,结合化学模式识别方法可有效的评价车前子质量并区分其不同产区,可为该药材的质量控制提供参考依据。