RP—HPLC法测定肿瘤患者血浆中紫杉醇浓度

目的：建立以反相高效液相色谱法测定肿瘤患者血浆中紫杉醇浓度的方法。方法：采用有机相（乙酸乙酯）两步萃取,以反相高效色谱法测定,其中色谱柱为Tianhe Kromasil C18,流动相为乙腈-甲醇-水（40：25：40）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为227nm,枉温为35℃。结果：血浆中紫杉醇的检测浓度在0．05～5．00mg·L^-1。范围内线性关系良好（r=0．9997）;平均加样回收率为98．75％～100．44％,日内、日间RSD均〈5％（n=5）。应用本法测定了11例患者静脉滴注紫杉醇的经一时血药浓度,其符合药动学二室模型。结论：本法简便、准确、重现性好,可用于临床血药浓度的检测及药动学研究。     

RP-HPLC法测定兔血浆中黄芩苷含量

目的采用RP HPLC法测定家兔血浆中黄芩苷的浓度。方法用乙腈沉淀血浆蛋白 ,上清液直接进样测定。色谱柱为DiamonsilTMC18柱 ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 5 0∶5 0∶0 2 ,V∶V∶V) ,流速1 0mL/min ;检测波长为 2 77nm ,以对硝基苯甲酸为内标物。结果在黄芩苷浓度为 0 1～5 0mg/L内线性关系良好 (r =0 9975 ,日内、日间RSD分别≤ 5 4 %和≤ 7 2 % ,平均回收率为1 0 0 1 %。结论方法简便快速 ,适用于黄芩苷的血药浓度测定及药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中多烯紫杉醇的含量

目的建立大鼠血浆样品中多烯紫杉醇的液-液萃取RP-HPLC测定法。方法大鼠血浆样品经乙腈-氯代正丁烷(体积比为1∶4)提取,以地西泮(diazepam)为内标物,流动相采用水-甲醇-四氢呋喃-氨水(甲酸调pH)系统进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),UV检测波长为232 nm。结果多烯紫杉醇在50~10 000μg.L-1内线性关系良好,定量下限为50μg.L-1,提取回收率为70.2%~79.0%。结论HPLC法适用于大鼠血浆中多烯紫杉醇浓度的测定及药物动力学研究。     

RP-HPLC法测定人体血浆中雷贝拉唑钠的含量

目的：建立测定人体血浆中雷贝拉唑钠浓度的高效液相色谱法。方法：色谱条件：Dikma Diamonsil C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,0．1mol／L醋酸铵缓冲液（0．1mol／LNaOH调pH7．81）-乙腈（72：28）为流动相,检测波长284nm,流速1．5mL／min。血浆样品经乙酸乙酯萃取一次,40℃氮气挥干后进样。结果：雷贝拉唑钠血药浓度的线性范围为5～1600ng／mlL（r=0．9999）,提取回收率78．45％～89．56％．方法回收率95．16％～97．52％,日内、日间RSD分别为6．52％和8．23％。结论：该方法灵敏、准确、专一、简便,适于雷贝拉唑钠肠溶片的人体药动学和生物等效性研究.     

RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥的浓度

目的:建立以反效高效液相色谱法测定人血浆中苯巴比妥浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(44∶56),检测波长为205nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:苯巴比妥血药浓度在5.08~63.50μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均相对回收率为99.75%,平均提取回收率为96.34%;日内、日间RSD均<4%。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于临床治疗药物监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的 建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的反相高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTMC18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(33∶67);流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:290nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂.结果 帕罗西汀的高、中、低(1000.0,400.0,10.0ng·mL-1)3种浓度平均回收率分别为104.28%、97.60%、98.40%,日内、日间差RSD均低于7%(n=5);分析方法的检测限为5.0μg·L-1;线性范围为10.0～1000.0μg·L-1.回归方程为:C=15.29F-1.21,r=0.9993(n=10).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药学临床和药动学研究.     

RP-HPLC法测定高原地区人血浆中利多卡因的血药浓度

目的:建立用RP-HPLC法测定人血浆中利多卡因的分析方法.方法:采用RP-HPLC法将利多卡因同血浆杂质分离,以利多卡因和内标峰面积的比值对其浓度进行线性回归,计算血药浓度.色谱柱为Lichrospher C18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(62∶38∶0.3∶0.6),紫外检测波长为.结果:在0.1～6 mg·L-1范围内利多卡因峰面积与内标峰面积之比与浓度线性关系良好,最低检测浓度为0.03mg·L-1,回收率利多卡因为91.4%～95.5%,日内RSD为3.8%～9.4%、日间RSD为4.2%～10.3%.结论:样品处理简便快速,测定方法准确可靠,适合于高原地区利多卡因临床治疗药物监测及药代动力学研究.     

RP-HPLC法测定人血浆中氟康唑的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑浓度的方法。方法:血浆样品经液-液萃取处理后进行测定,其中色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.07%三乙胺水溶液(50∶50),流速为1mL.min-1,紫外检测波长210nm,柱温为室温,内标为非那西丁。结果:氟康唑检测浓度在0.15~10.0mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 2),定量下限为0.15mg.L-1;日内RSD为3.37%~7.48%,日间RSD为7.03%~12.50%;平均方法回收率为103.64%(RSD=5.04%),平均提取回收率为83.81%(RSD=5.77%)。结论:本方法灵敏、准确、快速、重现性好,适用于血浆中氟康唑浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度.方法 采用Dima kromasil C18柱;以地西泮为内标;以蛋白沉淀法提取血浆中的紫杉醇;以乙腈-水(53:47 )为流动相;流速为1.0 ml·min-1 ;检测波长为227 nm ;进样量为20 μl.结果 血浆中紫杉醇线性范围为0.078～5.0 mg·L-1,相关系数r=0.999 9 (n=8);平均提取回收率82.97%;平均加样回收率93.29%,日内、日间精密度RSD 均小于10%.结论 该法取样量少,操作简单,分离完全,结果可靠,回收率高,适用于临床紫杉醇的血浆中药物浓度监测和药代动力学研究.     

RP-HPLC法测定人血浆中米氮平的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中米氮平浓度的方法。方法:色谱柱为美国DiamonsilC18,流动相为甲醇-0.3%正丁胺溶液(80∶20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为292nm。结果:米氮平血药浓度在0.1～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.05μg·mL-1;相对回收率为95.74%～98.91%,绝对回收率为90.44%～91.81%;日内、日间RSD均<2%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于米氮平临床药动学研究与不良反应监测。     

HPLC法同时测定Beagle犬血浆中烟酸和烟尿酸的浓度

目的建立比格犬血浆中烟酸及其代谢物烟尿酸的RP-HPLC测定方法。方法血浆样品用甲醇沉淀蛋白,上清液氮气流吹干,残留物用流动相复溶后分析,以富马酸为内标。色谱柱:Diamon-sil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:甲醇-0.04 mol.L-1四丁基溴化铵溶液(体积比为30∶70),流速:1.0 mL.min-1,柱温:20℃,检测波长:262 nm。结果烟酸在0.20~80.0 mg.L-1质量浓度内线性关系良好,高、中、低3种质量浓度QC样品的日内、日间RSD均小于8.0%,提取回收率在90.0%~97.8%之间;烟尿酸在0.10~5.0 mg.L-1浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度QC样品的日内、日间RSD均小于9.1%,提取回收率在95.9%~99.5%之间。结论该方法适用于血浆中烟酸和烟尿酸浓度的测定和药动学研究。     

反相高效液相色谱测定紫杉醇在小鼠的血药浓度

目的建立一种快速测定紫杉醇(抗肿瘤药)血药浓度的方法。方法用Waters Nova-parkC18柱(4μm,150mm×3.9mm),流动相为乙腈-水=42∶58,流量为1.0mL·min-1,紫外检测波长为227nm;以多西紫杉醇为内标,采用固相萃取法,用RP-HPLC法测定昆明小鼠尾静脉单次注射紫杉醇18mg·kg-1后的血药浓度。结果紫杉醇和多西紫杉醇的保留时间分别是10.3、8.1min;标准曲线为Y=4×10-4X-4.4×10-3,相关系数γ=0.9995,在50～3200ng.mL-1内呈良好的线性关系,最低检测浓度为12.5ng.mL-1(S/N=3),符合检测要求;绝对回收率为101.82%～106.98%,相对回收率为94.3%～108.1%;日内及日间RSD均小于6%(n=5)。其体内过程符合二室模型,t1/2α为(0.59±0.03)h,t1/2β为(1.33±0.09)h,AUC0→∞为(80.1±3.20)h.μg.mL-1,Vd为(9.08±0.51)mL。结论本方法快速、准确、简便,能够满足快速检测紫杉醇的药代动力学要求。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人体血浆中紫杉醇的浓度。方法色谱柱为InertS ustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(30∶30∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;紫外检测波长为230 nm,柱温为35℃。以地西泮为内标,以甲基叔丁基醚为提取剂,用液液萃取法处理血浆样品,考察该方法的专属性、精密度与回收率、稳定性和重复性。结果紫杉醇线性范围为2.75×10^-1~11.00μg·mL^-1,回收率为96.28%~97.85%,萃取回收率为85.36%~90.83%,日内和日间的精密度均小于2.84%,血浆样品在-20℃下放置15天和反复冻融3次的稳定性良好。结论本方法处理样品的过程简捷、取样量少、重复性好且回收率高,可用于临床肿瘤患者血浆紫杉醇含量的测定。     

HPLC法同时测定人血浆中紫杉醇、多西他赛及环磷酰胺的浓度

目的建立一种快速同时测定人血浆中紫杉醇、多西他赛和环磷酰胺浓度的检测方法。方法采用双波长HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈,水梯度洗脱;检测波长为紫杉醇、多西他赛230 nm,环磷酰胺197 nm;流速1 mL·min^-1。结果环磷酰胺、紫杉醇和多西他赛的保留时间分别为6.53、32.7和37.2 min,分别在血药浓度0.5~50、0.5~50、0.5~25 mg·L^-1内线性关系良好,方法回收率均≥95.0%;日内、日间精密度良好(RSD均<15%)。结论本方法灵敏、稳定、结果准确可靠,可用于紫杉醇、多西他赛和环磷酰胺的血药浓度测定。     

Development and validation of RP-HPLC method for sildenafil citrate in rat plasma-application to pharmacokinetic studies

Sildenafil citrate (SIL) is used in the treatment of erectile dysfunction and other chronic disorders. For the pharmacokinetic investigation of SIL we developed a simple and sensitive method for the estimation of SIL in rat plasma by reverse phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC). The drug samples were extracted by liquid–liquid extraction with 300 μl of acetonitrile and 5 ml of diethyl ether. Chromatographic separation was achieved on C₁₈ column using methanol:water (85:15 v/v) as mobile phase at a flow rate of 1 ml/min and UV detection at 230 nm. The retention time of SIL was found to be 4.0 min having a separation time less than 5 min. The developed method was validated for accuracy, precision, linearity and recovery. Linearity studies were found to be acceptable over the range of 0.1–6 μg/ml. The method was successfully applied for the analysis of rat plasma sample for the application in pharmacokinetic study, drug interaction, bioavailability and bioequivalence.     

高效液相色谱法测定血浆中雷贝拉唑的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中雷贝拉唑的浓度.方法:血浆样品经处理后,选用Shim-pack VP-ODS柱(150mm×4.6 mm,5μm),0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 7.0)-乙腈(69:31)为流动相,检测波长为284 nm.结果:雷贝拉唑血药浓度的线性范围为5.46～2 184.61μg·L-1(r=0.999 9),提取回收率78.25%～89.60%,方法回收率94.56%～97.69%,日内、日间RSD分别为3.52%和4.60%.结论:该方法准确、灵敏,适于雷贝拉唑药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定格拉司琼血药浓度

目的 :建立格拉司琼血药浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法 :以甲醇 0 .0 5mol·L-1醋酸钠缓冲液 (pH6 .0 ,含0 .2 5 %三乙胺 ) (83∶17)为流动相 ,激发波长为 30 5nm ,发射波长 36 5nm ,血浆样品采用乙酸乙酯提取后进样。结果 :格拉司琼在0 .2～ 15 μg·L-1浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率 (98.6± 7.4) % ,日内RSD≤ 4.9% ,日间RSD≤ 8.5 %。结论 :方法简便 ,准确 ,灵敏 ,可用于格拉司琼血药浓度测定。     

反相高效液相色谱法测定罗通定血药浓度

目的建立罗通定血浓度反相高效液相色谱测定方法。方法血浆样品经乙酸乙酯提取,AichromBond-1 C18色谱柱分离;以甲醇-水(75/25,V/V)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长211nm,进样量30μl。结果罗通定在0.01μg~1μg.ml-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.01μg.ml-1,相对回收率为102.2~105.0%,日内RSD≤5.00%,日间RSD≤4.22%。结论该方法简便,准确,灵敏,可用于罗通定血浓度测定。     

反相高效液相色谱法测定血浆中吗氯贝胺浓度

目的:建立人血浆中吗氯贝胺的反相高效液相色谱检测方法.方法:血浆样品在碱性条件下(pH 11.0)用二氯甲烷提取处理.色谱柱为μ-BondapakTM C18 (3.9 mm×15 0mm,10 μm),柱温37.0 ℃,流动相为乙腈-0.067 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(1∶5,pH 2.6),流速1.0 mL·min-1,内标为甲氧氯普胺,检测波长为240 nm.结果:吗氯贝胺在40～4 000 μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=8),血浆中最小检测浓度为10 μg·L-1(S/N=3),提取回收率为96.48%～100.38%,方法回收率在99.39%～103.07%之间,日内RSD≤8.14%,日间RSD≤6.25%.结论:该方法快速、准确、灵敏度高、专一性强,可用于吗氯贝胺血浆浓度监测和药动学及生物利用度研究.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中洛沙平浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilC18反相柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢钾（调pH6．4）-乙腈-83：17;流速：1．0mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：256nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果洛沙平的高、中、低（1000．0、400．0、10．0ng·mL^-1）3个浓度平均回收率分别为99．75％、98．94％、101．93％,日内、日间RSD均〈7％（n=5）;分析方法的最低检测限为3．0ng·mL^-1;线性范围为10．0～1000．0ng·mL^-1。曲线方程：Y=83．52X-3．65,r=0．9995（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。