高效液相色谱法测定替米沙坦的血药浓度

目的探讨HPLC法测定人血浆中替米沙坦浓度。方法XTerra RP18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-0.03 mol.L^-1磷酸二氢钾溶液（含0.6%三乙胺,用磷酸调pH至4.00）为流动相,流速0.8 ml.min^-1,检测波长298 nm,灵敏度2.000 AUFS,柱温30℃。结果替米沙坦的高、中、低3种浓度的相对回收率分别为109.7%、98.1%和101.2%,精密度日内RSD≤1.87%（n=5）、日间RSD≤5.14%（n=5）;线性范围为24.8~1415.1μg.L-1,回归方程为：A=147.58c-1323.5（r=0.999 9,n=5）;本方法的最低检测浓度为15μg.L^-1。结论该方法可用于替米沙坦临床血药浓度的监测。     

替米沙坦固体分散体的含量测定及表征

目的建立替米沙坦-羟丙甲纤维素（HPMC）固体分散体中替米沙坦含量测定的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,并对其进行理化性质表征。方法以HPMC为载体,采用冷冻干燥法,制备替米坦固体分散体。色谱分析方法为Phenomenex C_（18）（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相0.01 moL/L KH_2PO_4（磷酸调pH至3.7）-乙腈（40：60）,流速1.0 ml/min,检测波长298 nm,柱温35℃,进样量20μl。以X-射线衍射法（XRD）和差示扫描量热法（DSC）分析药物在载体中的存在状态。结果在本色谱条件下替米沙坦与辅料及溶剂峰分离良好,替米沙坦在1.0～100.0μg/ml质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999,n=8）,日内精密度试验的相对标准偏差（RSD）为0.52%～0.72%（n=5）,日间精密度试验的RSD为0.67%～1.79%（n=5）,回收率为98.79%～100.20%（n=3）。主药在固体分散体中是以无定型或分子状态存在。结论以HPMC为载体可以成功制备出替米沙坦固体分散体。RP-HPLC色谱分析简便、易行,可用于替米沙坦-HPMC固体分散体中替米沙坦的含量测定。     

替米沙坦片的人体药动学和生物等效性

目的:建立测定替米沙坦血浆浓度的高效液相-荧光检测法(HPLC),考察替米沙坦的药代动力学及生物等效性.方法:24例健康受试者单剂量交叉口服40 mg替米沙坦片供试制剂或参比制剂后,用HPLC测定替米沙坦血药浓度并计算药动学及相对生物利用度,进而对主要药动学参数进行统计分析.色谱柱为Diamonsil C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(61:39,磷酸调pH=3.74)为流动相,流速1.0 mL/min,坎地沙坦为内标,荧光检测波长λEx=305 nm,λEm=365 nm.结果:测定替米沙坦的线性范围为0.5～144 ng/mL,r=0.9998,绝对回收率在79.62%～85.69%(n=5),相对回收率在101.92%～108.95%(n=5),日内和日间RSD分别为4.23%～9.80%和4.03%～9.95%(n=5).供试制剂与参比制剂的AUC0～96分别为888.90±406.49和895.03±364.53.结论:两种替米沙坦制剂均具有生物等效性.     

用RP-HPLC法测定血浆中替米沙坦的血药浓度

目的建立用RP-HPLC法测定替米沙坦血药浓度的分析方法。方法用RP-HPLC法将替米沙坦及内标同血浆杂质分离,以替米沙坦同缬沙坦峰高比对其浓度进行线性回归,计算血药浓度。结果建立了用RP-HPLC法测定替米沙坦血药浓度的色谱条件。色谱柱为YMCODS-A柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为室温;流动相为V(CH3CN):V[0.01mol/LKH2PO4(85%H3PO4调pH=3.1)]=50:50;流速为1mL/min;选用荧光检测器,激发波长为250nm,检测波长为375nm。标准曲线回归方程为C=31.601H-0.2859,r=0.9999。线性范围为1-100ng/mL。方法回收率为97.3%-99.6%。日内RSD为0.6%-3.8%,日间RSD为0.8%-4.2%。结论本测定方法结果准确可靠,可用于替米沙坦的血药浓度分析。     

RP-HPLC荧光法测定人血浆中替米沙坦浓度

目的建立人血浆中替米沙坦浓度RP-HPLC荧光检测法。方法以缬沙坦为内标定量血浆中替米沙坦的浓度,血浆样品在酸性条件下用苯萃取后氮气吹干,残留物用流动相复溶后直接进样。样品分离用ZORBAXEclipseXDB-C18柱(4.6×150mm,5μm)和填充相同材料的预柱(4.6×12.5mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-10mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.2)(5∶40∶55,v/v/v),流速为1.0mL/min,进样体积为20μL,荧光检测激发波长为250nm,发射波长为375nm,柱温为25℃。结果血浆中内源性物质不干扰测定结果,替米沙坦和内标的保留时间分别为8.8min和10.7min。在浓度1μg/L~180μg/L范围内线性关系良好,线性方程:A=0.2769R+0.03788,相关系数r=0.9995,检测限为1μg/L。浓度为2.0、30.0、70.0μg/L血浆质控样品的平均回收率分别为97.53%、104.6%和105.1%。低、中、高浓度血浆质控样品的日内和日间相对标准偏差(RSD)均小于7%。结论本研究建立的血浆中替米沙坦的浓度测定方法,具有准确、快速、简单,灵敏度高、线性范围宽等特点。该方法更适于替米沙坦血药浓度测定及替米沙坦药物代谢动力学研究。     

高效液相色谱法测定吉非替尼的含量

目的建立高效液相色谱法测定药片中吉非替尼的含量。方法采用高效液相色谱法,PhenomenexC18（5μm,250×4.6mm）色谱柱,流动相为甲醇-水（80：20,含0.1%三乙胺）,检测波长为330nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温。流动相中甲醇为色谱纯,其它溶剂皆为分析纯。结果吉非替尼在10～100μg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好,r为0.9995;实验测得精密度良好,RSD值为1.55%（n=5）;测得重复性良好,RSD值为0.88%（n=6）;测得平均加样回收率为103.1%,RSD为1.53%（n=6）。结论本法操作简便、快速,结果准确可靠,可用于易瑞沙的质量控制。     

高效液相色谱法测定天麻片中蛇床子素与异欧前胡素的含量

目的建立天麻片中蛇床子素与异欧前胡素的含量测定方法。方法采用ODSC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸（55∶45）为流动相;流速：1.0ml/min;检测波长：320nm。结果蛇床子素浓度在0.0211～1.055μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,异欧前胡素浓度在0.0202～1.010μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）;蛇床子素平均回收率为99.12%,RSD=1.27%（n=6）;异欧前胡素平均回收率为98.65%,RSD=1.83%（n=6）。结论此方法简便、准确、重现性好,可作为天麻片的含量测定方法。     

HPLC—荧光法测定替米沙坦血药浓度的方法学考察

目的：采用HPLC-荧光法测定替米沙坦的血浆药物浓度。方法：采用Agillent Zorbax SB-C18色谱柱（150mm×4．6mm，5 μm），流动相为水-乙腈（58：42，H3P04调pH为4～5），流速1．0ml／min，荧光激发波长300nm，发射波长380nm。结果：替米沙坦浓度在5-200ng／ml范围内与峰面积具有良好的线性关系，最低检测限为5ng／ml。结论：该法准确可靠，适用于替米沙坦的血药浓度测定。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

HPLC法测定橘红痰咳颗粒中柚皮苷的含量

目的建立橘红痰咳颗粒中柚皮苷的HPLC含量测定方法。方法 Shim-pack ODS（250mm×4.6mm,5μm）分析柱,流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）,流速1.0ml/min,检测波长283nm。结果在64～640ng范围内浓度与色谱峰面积呈线性关系,r=0.9998平均加样回收率100.7%,RSD=1.76%（n=9）。结论方法简便、快速,精密度和稳定性良好,适合于橘红痰咳颗粒生产的质量控制。     

HPLC法检测人血浆中多潘立酮浓度及其药代动力学研究

目的:建立测定人体血浆中多潘立酮的高效液相色谱（HPLC）法,并测定健康志愿者口服多潘立酮片24h内血药浓度。方法:血浆样品碱化后以有机溶剂提取,色谱柱为Inertsil ODS-35μm 150×4.6mm,0.05moL·L^-1磷酸二氢钠（pH2.8）:乙腈:四氢呋喃（78:22:0.5）为流动相,流速1.4ml·min^-1,荧光检测波长为λex=285nm,λem=325rm。结果:多潘立酮本法线性范围为:1～100ng·ml^-1（r=0.9995,n=7）;最低定量限1ng·ml^-1;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为（109.48±3.90）%,（108.5±1.50）%,（102.76±0.32）%;日内、日间精密度RSD均<4%。结论:本检测方法简便、快速、经济、准确,可用于测定人血浆中多潘立酮的浓度。     

左羟丙哌嗪分散片在健康人体的药代动力学

目的：建立人血浆中左羟丙哌嗪（LDP）浓度的高效液相色谱检测法,研究LDP分散片在健康人体内的药动学特征。方法：以Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺（5：95：0.5：0.25）,流速1mL／min,进样体积20μL,激发波长λex 240nm,发射波长λem 350nm。结果：测定方法的线性范围10-1000μg/L,回归方程为Y=4044.5x＋85623.4（r=0.997）,血浆中LDP的最低检测限为3μg/L,平均方法回收率为（92.4±3.7）％,日内与日间的RSD值均小于15％。药动学研究表明,LDP在10名健康人体内的主要药动学参数Tmax,Cmax,AUC（0-12h）和t1/2分别为（0.95±0.24）h,（386±101）μg／L,（833±246）μg·h／L,（1.72±0.64）h。结论：本方法准确、精密、灵敏度较高、简便快速,LDP分散片的药动学特征表现为达峰时间快,生物利用度较高。     

人血浆中病毒唑浓度的高效液相色谱测定法建立

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中病毒唑的浓度。方法采用液-液提取法处理血浆样品,色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mM（pH=3．23）的磷酸缓冲液和乙腈,流速为1．0ml·min^-1,紫外检测波长为235nm,柱温为25℃。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。血浆中病毒唑浓度在0．08～10．0μg·m^-1范围内,线性关系良好（r=0．9971）,最低定量浓度为0．08μg·ml^-1,平均提取回收率为82．3％,日内、日间RSD分别小于7．2％和11％。结论本法简便、快速、准确,适用于病毒唑的血药浓度监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中苯妥英钠和苯巴比妥的浓度

目的：建立测定人血浆中苯妥英钠和苯巴比妥质量浓度的高效液相色谱方法。方法：血清经旋涡振摇和高速离心等处理后,取20μl进样分析,以ZORBAXSB-C18（4.6nm×250nm,5μl）为分离柱,磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.5）-甲醇（40∶60）（V/V）为流动相,检测波长为210nm,流速为1ml/min,柱温为25℃。结果：苯妥英钠、苯巴比妥的血浆质量浓度分别在2.62～23.58μg/ml、6.24～56.12μg/ml检测范围内呈良好线性关系（r=0.9991、r=0.9992）;平均回收率分别为98.7%、98.6%;日内、日间差均小于4.0%,稳定性良好。结论：本方法准确可靠,简便快速,适用于人血浆中苯妥英钠和苯巴比妥质量浓度的测定及其药动学研究。     

RP-HPLC法测定湿热痹片中盐酸小檗碱的含量

目的建立湿热痹片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,以C18（250×4.6mm,5μm）色谱柱为分析柱,乙腈-1%磷酸溶液（46：54）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.10g）为流动相;检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱在0.01009-0.4034μg·ml-1,峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9998（n=6）;平均回收率：98.3%,RSD=0.44%（n=6）。结论本法简便、准确,可用于湿热痹颗粒的质量控制。     

兔血浆利福平的反相高效液相色谱分析及药代动力学研究

目的建立兔血浆利福平（rifampicin,RFP）反相高效液相色谱分析方法（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）。研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数。方法以Agilent ZORBAX XDB-C18柱（5μm,4.6mm×150mm）为分析柱,流动相为0.02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（PH7.0）∶甲醇=30∶70;流速1.0mL·min^-1;柱温：35℃,检测波长330nm。8只新西兰大白兔分别按RFP12mg·kg^-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度。所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析。结果 RFP在0.5～72μg·mL^-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0.99969）,平均提取回收率为99.72%,日内、日间变异系数（RSD=5）分别为2.6%～4.4%和2.2%～2.9%。静脉滴注RFP在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型（权重系数为1/cc）,T1/2=（2.87±0.78）h,Cmax=（12.49±1.57）mg·L^-1,AUC（0-∞）=（50.05±14.50）mg·（h·L）^-1。结论本研究建立的兔血浆利福平RP-HPLC方法简便、准确、重现性好,可用于兔体内利福平血药浓度的测定,兔体内利福平药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为利福平其它剂型的研究提供参考。     

HPLC法测定丹皮酚血浓度及其胶囊与片剂人体生物等效性研究

目的：建立HPLC法测定人血浆中丹皮酚的浓度,进行丹皮酚胶囊和片剂生物等效性研究。方法：采用双周期双交叉试验设计,20名健康男性志愿者随机单剂量口服丹皮酚胶囊或片剂160mg,按设定时间采集肘静脉血,经乙睛萃取处理,以XB-C18(250mm×4.6mm,5μm) 色谱柱为固定相,四氢呋喃-甲醇-水-磷酸(6∶60∶34∶0.1,V∶V) 为流动相测定丹皮酚血浆浓度。采用DAS 2.0软件计算丹皮酚主要药代动力学参数,评价丹皮酚胶囊和片剂的生物等效性。结果：HPLC法测定血浆中丹皮酚的最低检测限为10ng/ml,在10～500ng/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,日内、日间RSD均小于13.72%。丹皮酚胶囊和片剂主要药代动力学参数t1/2为（1.03±0.35）h和(1.09±0.62) h,Tmax为(1.02±0.13) h和(1.03±0.15) h,Cmax为(116.39±45.57)ng/ml和 (111.16±41.24)ng/ml,AUC0～3为(173.91±45.41)ng·h/ml和(171.26±42.63)ng·h/ml,AUC0 ∞为(217.13±56.55)ng·h/ml和(220.27±67.24)ng·h/ml。丹皮酚胶囊相对生物利用度F为（101.56±9.31）%。结论：建立的HPLC方法特异性强、灵敏度高,可用于丹皮酚血浓度测定和人体药动学研究。丹皮酚片剂、胶囊剂的主要药代动力学参数差异无统计学意义,符合生物等效性的假设,为生物等效制剂。     

反相高效液相色谱法同时检测人血浆利多卡因和罗哌卡因

目的：建立人血浆利多卡因和罗哌卡因的高效液相色谱分析方法。方法：高效液相色谱仪为Agilent 1100系列;血浆碱化后经乙酸乙酯萃取浓缩,以ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent,USA）为色谱柱;以乙腈∶0.02 mol·L^-1 KH2PO4（16∶84,V/V）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为210 nm;内标为布比卡因。结果：利多卡因和罗哌卡因浓度在0.05～10 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999）;最低检测限为0.05 mg·L^-1;两种药物高、中、低3个浓度的平均相对回收率分别为（99.79±2.94）%和（100.32±2.95）%;平均绝对回收率分别为（68.36±4.63）%和（70.87±4.88）%;日内精密度变异系数分别为（0.86±0.43）%和（1.36±0.77）%,日间精密度变异系数分别为（2.07±1.45）%和（1.43±0.23）%.结论：本方法快速、简便、灵敏、准确可靠,适用于血浆利多卡因和罗哌卡因的同时测定及其临床药代动力学研究。     

兔血浆异烟肼反相高效液相色谱分析及药代动力学研究

目的 建立兔血浆中异烟肼（Isoniazid,INH）的反相高效液相色谱分析方法（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）.研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数.方法 以Agilent ZORBAX SB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）为INH的分析柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（H3PO4调pH4.0）：乙腈=55：45;流速1.0 mL·min-1;柱温：35C,血浆经桂皮醛衍生化后325nm波长下检测.8只新西兰大白兔分别按INH 11.43 mg·kg-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度.所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析.结果 INH在0.05～20μg·mL-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0.99989）,最低检测浓度为50ng·mL-1,平均提取回收率为100％,日内、日间变异系数（RSD =5）分别为1.2％ ～4.3％和2.5％ ～4.4％.INH在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型（权重系数为1/cc）,T1/2=（1.92 ±0.80）h,Cmax=（9.70±1.38）mg·L-1,AUC（0-∞）=（20.97±3.11）mg· （h·L）-1.结论 本研究建立的兔血浆异烟肼HPLC方法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于兔体内药代动力学的研究.兔体内异烟肼药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为异烟肼其它剂型的研究提供参考.