鸡血藤高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立鸡血藤的高效液相色谱指纹图谱，以评价鸡血藤的质量。方法 用HPLC法获得鸡血藤药材的色谱图，再用聚类分析方法进行考察。结果 鸡血藤共有11个峰，其中非共有峰6个，共有峰5个，共有峰的相对保留时间分别为：0．046，0．664，1．000，1．198，1．383；相对峰面积分别为：0．819，0．221，1．000，0．331，0．458。鸡血藤及其混淆品种的色谱指纹图谱存在明显差异，所提取的11个色谱峰可作为指纹特征。结论 HPLC色谱指纹图谱分析技术可用于鸡血藤药材的鉴别。     

锦灯笼高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立锦灯笼高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法,Hypersil ODS2C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.6%冰乙酸(40∶60,v∶v)(三乙胺调pH6.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为290 nm,流速:1.0 mL/min。结果:锦灯笼药材共有12个共有峰。结论:本分析方法具有稳定、可靠和重现性好等优点,为锦灯笼药材质量控制标准提供参考。     

络石藤高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立络石藤药材的高效液相指纹图谱,以评价络石藤药材的质量.方法:利用HPLC-VWD方法,梯度洗脱,测定了14批络石藤样品.色谱条件为:ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃;流动相A相为水,B相为甲醇,梯度洗脱(10%～60%B),分析时间60 min;流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230 nm.结果:14批络石藤样品得到的高效液相指纹图谱有19个共有峰,经相似度计算,14批药材整体相似性较好,其中10批药材之间的相似度较高,另外4批药材相似度偏低.结论:络石藤药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制络石藤药材的质量.     

牡丹皮高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC-DAD,梯度洗脱,测定了30批牡丹皮药材样品,并应用LC-MS和MS-MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果：30批牡丹皮样品得到的色谱指纹图谱有15个共有峰,指认了色谱峰的化学归属,主要特征峰的峰面积排序依次为：丹皮酚>五没食子酰葡萄糖>没食子酸甲酯>没食子酰芍药苷>没食子酸>羟基芍药苷>其他色谱峰。结论：牡丹皮的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制牡丹皮的质量。     

叶下珠高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以柯里拉京为内参比峰.色谱条件为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-体积分数为0.1％的磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.采用SPSS 16.0软件进行系统聚类分析;采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)进行相似度评价.结果:在色谱指纹图谱中,确立了21个共有峰,指认了其中6个色谱峰,系统聚类分析将14批叶下珠药材分为两类,建立了叶下珠药材的共有模式,在14批叶下珠药材中有12批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价叶下珠药材的质量提供了依据.     

三叶青的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:应用RP-HPLC建立三叶青的色谱指纹图谱.方法:色谱柱:YMC-Pack ODS-A柱(C18,250×4.6mm,5μm);流动相A:甲醇;流动相B:水;流速:1.0ml/min;检测波长:300nm;柱温:25℃;记录时间:112min.结果:获得了该药材的HPLC色谱指纹图谱,含有共有峰7个.结论:本方法样品处理简便,重复性好,可为三叶青的质量控制提供参考.     

苏木高效液相色谱指纹图谱研究

正苏木为豆科植物苏木Caesalpinia sappan L.的干燥心材。一般在秋季时采伐,除去白色边材,干燥。本品味甘、咸,平,归心、肝、脾经;具有活血祛瘀,消肿止痛的功效。用于治疗跌打损伤,骨折筋伤,瘀滞肿痛,经闭痛经,产后瘀阻,胸腹刺痛,痈疽肿痛等症[1-2]。现代研究报道,苏木药材主要含有黄酮类化合物、色原酮     

葛根高效液相色谱指纹图谱的研究

目的：建立葛根(野葛)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法：用反相高效液相色谱(RP—HPLC)DAD法测定葛根的指纹图谱，并作相似度比较分析。结果：初步建立了葛根的指纹图谱。结论：HPLC指纹图谱法重现性好，可作为葛根的一项质控指标。     

槐米的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立槐米的高效液相指纹图谱，以评价其质量。方法：用HPLC获得槐米药材的色谱图。结果：槐米共有8个共有峰，共有峰的相对保留时间分别为0．602，0．795，0．883，1.00，1.255，1.313，1.681，2．135。其中，峰1，峰5，峰6相对峰面积范围：二度不大，稳定性强，可作为其相对峰面积指纹信息特征。结论：建立的高效液相指纹图谱，可作为槐米的质量评价标准。     

蒲黄高效液相色谱指纹图谱模式识别研究

目的建立蒲黄指纹图谱测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，测定蒲黄指纹图谱，色谱条件：色谱柱为Shimadzu C18（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-水（54：46）；流速1．0ml·min^-1；检测波长254nm；柱温25℃。结果建立了蒲黄指纹图谱标准。结论该指纹图谱方法简单、快速、重现性好，可作为蒲黄的一项质控指标。     

芫花药材的HPLC指纹图谱及ESI-MS分析

目的:建立芫花药材的质量评价方法。方法:采用HPLC-DAD对21批芫花药材的指纹图谱进行比较研究,并用HPLC-ESI-MS技术对部分共有峰进行了初步归属。结果:建立了以16个共有峰为特征指纹信息的芫花药材的HPLC指纹图谱,并通过MS技术初步鉴定出其中10个共有峰所对应的可能化学成分,共有峰主要为黄酮苷及其苷元类成分。结论:该方法可为芫花药材指纹图谱和质量分析方法的建立提供参考。     

大孔树脂处理对芫花药材HPLC指纹图谱的影响

目的:考察以大孔树脂法制备供试品溶液,对芫花药材高效液相指纹图谱的影响。方法:对17批药材进行HPLC指纹图谱分析。供试品溶液制备方法为甲醇提取,提取液回收试剂至干,残渣水溶解后经大孔树脂柱层析,收集20%、50%和95%乙醇洗脱物。以高效液相色谱法对各批药材的甲醇提取液及各洗脱物进行指纹图谱分析。色谱条件:DiamonsilC₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇、水两相梯度洗脱,流速1mL·min^-1,柱温35℃,检测波长332nm,记录时间40min。结果甲醇直接提取所得到的共有峰为7个,而经大孔树脂柱层析后50%乙醇洗脱物得到共有峰11个。结论大孔树脂能够富集成分,在指纹图谱中显示更多的色谱峰,使对照图谱的指纹性增加,采用该方法来制备供试品溶液有较为广阔的应用前景。     

HPLC法测定芫花中芫花素的含量

采用Lichrosorb5RP-18柱,甲醇-水-冰乙酸(65:35:5)为流动相,332nm检测,建立了HPLC测定芫花中芫花素含量的方法,加样回收率为95.46%,RSD为1.15%,测得芫花中芫花素的含量为0.1555%。     

HPLC法分析炮制对芫花中芫花素的影响

用HPLC法分析了芫花各种炮制品中芫花素的含量变化。结果表明:芫花经不同方法炮制后芫花素的含量均有所降低,以醋炙降低最少。并对各大区芫花饮片的芫花素含量进行了定量分析,为制订芫花饮片的质量标准提供了实验依据。     

薄层扫描法测定芫花中芫花素含量

采用薄层扫描法对芫花不同工艺炮制品中的芫花素进行了含量测定,结果表明芫花不同工艺的炮制品中其含量为0.128%～0.389%,回收率为98.8%,为芫花的最佳炮制工艺筛选提供了部分参考依据。     

金莲花药材HPLC指纹图谱研究

目的建立金莲花药材的HPLC指纹图谱。方法以荭草苷为内标物,采用HPLC法分析10个不同产地金莲花样品的黄酮苷,并进行相似度计算。色谱条件:Hypersil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长340nm,柱温45℃。结果本研究建立的分析方法有较好的重复性,不同产地的金莲花药材色谱峰面积比值有一定的差异。结论本法操作简便,重现性好,可用于不同产地药材的指纹图谱的测定和质量评价。     

芫花致肝毒性部位筛选及其肝毒性部位UPLC指纹图谱研究

目的:确定芫花药材致肝毒性部位,为全面反映并控制其毒性部位的质量建立该部位超高效液相色谱指纹图谱.方法:通过血清生化指标和组织病理学筛选芫花致肝毒性部位;并以采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm ×50mm,1.7μm),乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,210 nm为检测波长建立该部位UPLC指纹图谱.结果:确定了芫花致肝毒性部位为其乙醇提取物的氯仿萃取物;并建立了该部位的UPLC指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,指认了8个色谱峰,14批芫花药材致肝毒性部位的相似度为0.890～0.999.结论:芫花致肝毒性部位为其乙醇提取物的氯仿萃取物,所建立的UPLC指纹图谱,可为芫花临床安全用药提供依据.     

芫花药材物质基础研究

目的: 研究生芫花的物质基础,为进一步研究芫花及醋芫花提供对照物质。 方法: 采用溶剂法得到芫花的80%乙醇提取物,以大孔树脂HP-20、硅胶、羟丙基葡聚糖凝胶LH-20柱色谱进行分离,根据化合物的理化性质和NMR谱数据鉴定化合物结构。 结果: 从芫花的乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为芫花素(1)、芹菜素(2)、木犀草素(3)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素(5)、双白瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、椴苷(7)、洋芹素-4',7-二甲醚(8)、双白瑞香素(9)、β-谷甾醇(10)、胡萝卜苷(11)。 结论: 其中化合物4,5,6为首次从芫花中分离得到。     

薄层扫描法测定芫花中芫花素含量

采用薄层扫描法对芫花不同工艺炮制品中的芫花素进行了含量测定，结果表明芫花不同工艺的炮制品中其含量为０．１２８％～０．３８９％，回收率为９８．８％，为芫花的最佳炮制工艺筛选提供了部分参考依据。     

醋芫花标准汤剂HPLC特征图谱研究

目的 建立醋芫花标准汤剂高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,在全面表征其成分特征的同时,能够区别于芫花标准汤剂。方法 采用Kromasil C_l8色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇（A）-0.05%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为35 ℃,进样量为20 μL,检测波长为238 nm。将得到的21批芫花标准汤剂和21批醋芫花标准汤剂特征图谱经“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2004A版）进行峰匹配,分别明确共有峰个数,并生成对照特征图谱。通过对比,明确芫花标准汤剂与醋芫花标准汤剂特征图谱的区别点,指认共有特征峰,并对比指认的特征峰峰面积的变化情况。结果 通过对比生成的芫花标准汤剂和醋芫花标准汤剂对照特征图谱,发现其中t_R在27.0 min的特征峰是关键区别点,推测该成分可能为醋芫花挥发油中新生成的烯类化合物。指认7个特征峰成分,分别为芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芫花素-5-O-茜草苷、木犀草素、椴树苷、芹菜素、羟基芫花素和芫花素,其含量在炮制前后并没有明显的变化。结论 该方法简单可行,能够较好地区分芫花标准汤剂与醋芫花标准汤剂,从源头加强样品质量控制的同时,可为醋芫花标准汤剂及其配方颗粒质量控制提供参考。