电位滴定法测定氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱电位滴定的测定方法。方珐：用电位滴定法，以0．2mol／L KCl溶液作离子强度调节剂，NaOH标准溶液滴定，测定其pH值，以强碱滴定弱酸计量点后之Gran函数对滴定体积作图直线外推求滴定终点。结果：平均回收率为100．8％，RSD=0．27％。结论：该法准确，精密度好，操作简便、快速。     

国产电极配合DL-67测定青霉素含量

1995年版《中国药典》中青霉素含量测定修订为硝酸汞电位滴定法，国内通常采用手工滴定，如用进口自动电位滴定仪，则无与之配套的进口电极。我们采用国产电极配合进口仪器，结果精密度高，重现性好。一、材料和方法1．仪器：DL－67自动滴定仪（Swttwrlandmettler公司）；213型铂电极和汞一硫酸亚汞电极（上海电光学仪器厂）；PHSJ－4PH计（上海雷磁仪器厂）。2．试药：1mol／L氢氧化钠溶液1mol／L硝酸溶液；pH4．6醋酸盐缓冲液；pH9．0硼酸缓冲液；醋酸酐；0.02mol／L硝酸汞滴定液。试液按中国药典配制，所用原试剂均为分析纯。注射…     

高效液相色谱法测定消炎丸中盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定消炎丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法：色谱柱为C18，乙腈（0.033mol／L）-磷酸二氢钾溶液（40：60）为流动相，检测波长为345nm；流速为1．0ml／min。结果：此法线性关系良好，平均回收率为98．83％，RSD=0．94％。结论：本法简便、灵敏，结果准确可靠，可用于消炎丸中盐酸小檗碱的含量测定。     

RP-HPLC法测定复方三黄洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定复方三黄洗剂中盐酸小檗碱含量的反相高效液相色谱（HPLC）法测定方法。方法色谱柱kromasil C18（4．6mm×150mm，5gm），流动相为乙腈-0．05mol／L柠檬酸-0．5mol/L三乙胺（10：85：5），检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱的线性范围为0．048-0．64μg／ml（r=0．993），平均加样回收率为98．33％；日内、日间RSD为1．02％、2．11％。结论方法简便、准确，可用于复方三黄洗剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定孕妇血清中色氨酸及其代谢产物Kynurenine

[目的]建立一种高效液相色谱法测定孕妇血清中的色氨酸（Tyrptophan）及其代谢产物Kynurenine的方法。[方法]反相高效液相色谱法。外标法，ZORBAX Extend-C18柱，4．6mmID×250mm，流动相为甲醇：0．001mol／L磷酸二氢钾（采用PH=4）（12：88），流速1．3ml／min，检测波长245nm。[结果]色氨酸线性范围2．56～307．06μmol／L，r=0．9999；Kynurenine线性范围0．12～5．05μmol／L，r=0．9997。30例孕妇血清色氨酸为49．73±7．48μmol／L，其代谢产物KN为：0．74±0．33μmol／L。[结论]本法简便，准确，适用于临床和科研。     

甘露醇含量测定的不确定度评定

1 测定方法 取本品约0．2g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠溶液[取硫酸溶液（1-20）90ml与高碘酸钠溶液（2．3-1000）110ml混合制成]50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ral,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0．05mol／L）滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0．05mol／L）相当于0．9109mag的C6H14O6。     

滴定法测定积雪草中积雪草总苷元含量

目的建立一种快速测定积雪草总苷元的方法。方法用一定体积过量的氢氧化钠乙醇标准溶液（0．1mmol／L）中和积雪草总苷元,再以酚酞为指示剂,用盐酸乙醇标准溶液（0．1mmol／L）反滴定过量的氢氧化钠,根据盐酸乙醇标准溶液的消耗量计算出积雪草总苷元含量。结果测定含量25％-80％的积雪草总苷元样品5份,平均相对标准偏差RSD=1．92％。平均加样回收率R=98．3％。结论该方法简单、准确、快捷,适用于积雪草总苷元的产品质量控制。     

循环酶法测定血浆同型半胱氨酸的方法学评价

目的：评价测定血浆同型半胱氨酸（HCY）的循环酶方法。方法：血浆氧化型同型半胱氨酸经三-乙-羧乙基膦（TCEP）还原成游离型HCY，基于HCY甲基转移酶（HMTase），S-腺苷同型半胱氨酸水解酶（SAHase）构成的循环酶体系以及脱氢酶-辅酶体系的原理，用自动生化分析仪测定血浆HCY。结果：测定线性范围达1．5μmol／L～50．0μmol／L：批内CV分别为2．1％、1．7％；日间CV分别为3．7％、4．1％，总CV分别为4．9％、5．2％；回收率96．8％-101．3％；本法和高效液相色谱法比较：R^2=0．9737，Y=0．972X＋1．595。t=2．01，P〉0．05，差异无显著性；血氨〈50．0μmol／L，三酰甘油〈11．0mmol／L，抗坏血酸〈10．0mmol／L，胆红素〈500．0μmol／L，血红蛋白〈2．0g／L，谷胱甘肽〈0．05mmol／L时，对结果无明显干扰。结论：本方法具有简便、灵敏等特点，适合血浆HCY的常规和自动化分析。     

HPLC法测定双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法以迪马C18（200mm×4．6mm,5μm）为分析柱,乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠-三乙胺（26：74：0．5,用磷酸调pH值至4．0）为流动相,流速：1．0mL／min,检测波长：265nm,采用外标法定量测定。结果盐酸小檗碱进样量在0．02932—0．26388μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。平均回收率为95．7％,RSD为0．3％（n=6）。结论本方法操作简便,结果准确可靠,适用于双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。     

酶法与苦味酸法测定血清肌酐水平的转换方法

目的：探索酶法与苦味酸法测定血清肌酐在不同水平段的测定偏差，并建立新旧方法测定结果的转换方法，以满足临床医生的需求。方法：用两种血清肌酐测定方法同时测定667例来我院门诊就医的不同疾病患者血清肌酐水平，并根据酶法测定值，将其分为5个水平组，统计两种方法的测定数据。结果：酶法与苦味酸法测定值在各水平组的平均值分别为：A：64．0μmol／L，92．7μmol／L；B：182．5μmol／L，201．9μmol／L；C：378．4μmol／L，384．6μmol／L；D：561．2μmol／L，549．4μmol／L；E：1077．7μmol／L，1025．7μmol／L。两种方法相关均良好，相关系数分别为0．971，0．987，0．950，0．983，0．994。结论：血清肌酐水平较低时，酶法测定值较与苦味酸法测定值低；在血清肌酐水平为471μmo]／L以上时，酶法因方法学优于苦味酸法，而使测定值能够达到真实水平；若已知酶法测定值，临床医生可通过以下公式y（苦味酸法）：0．9186x（酶法）＋34．385，得出苦味酸法测定值。反之，则可通过公式y（酶法）=1．0872x（苦味酸法）-37．065，得出酶法测定值。     

氨基酸分析仪法批量测定小鼠皮质和海马中氨基酸类神经递质和牛磺酸的含量

目的：建立一种简单、准确可靠、可批量检测小鼠皮质和海马内氨基酸类神 分析方法。 方法：采用 A300 氨基酸分析仪，使用 10% 磺基水杨酸进行蛋白沉淀，锂盐试剂为流动相，茚三酮显 色，检测波长为 570 nm，对该方法的分离效果、线性范围、检出限及定量限、日内精密度和回收率、日间精密度进 行测定；选择同日龄的 SPF 级 KM 小鼠分为雌雄两组，每组断头处死 3 只，每只均于冰上分离出皮质和海马，经 匀浆、离心、蛋白沉淀、稀释、过膜等过程制成小鼠脑组织游离氨基酸样品，分别测定雌雄小鼠皮质和海马内天冬 氨酸（aspartic acid，Asp）、谷氨酸（glutamic acid，Glu）、甘氨酸（glycine，Gly）、 γ - 氨基丁酸（gamma-aminobutyric acid，GABA）4 种氨基酸类神经递质的含量和牛磺酸（taurine，Tau）的含量。 结果：标准样品、雌雄小鼠皮质样品 和海马样品中的 5 种目标氨基酸分离度好，在 8~400 μmol·L -1 的浓度范围内，线性良好（R ≥0.999），检测限为 1.29~1.86 μmol·L-1 ，定量限为 4.29~6.20 μmol·L-1 ，日内精密度良好（标准样品相对标准偏差 (relative standard deviation，RSD)<2.23%，脑组织样品 RSD<2.76%），脑组织样品的加标回收率为 91.52%~102.51%，采用绘制标 样峰面积曲线的方法准确获取样品中的 5 种氨基酸含量，实验用雌雄小鼠之间未发现明显统计学差异（P>0.05）。 结论：该方法简便、准确可靠，适用于小鼠皮质和海马组织中游离氨基酸含量的批量检测。     

非水毛细管电泳内标法测定麻黄中麻黄碱的含量

目的：以品红为内标,建立非水毛细管电泳（NACE）内标法测定麻黄中麻黄碱的含量。方法：采用毛细管区带电泳分离模式,以30 mmol/L的醋酸铵和醋酸钠甲醇溶液为运行缓冲液,品红为内标物,操作电压20 kV,电迁移进样10 kV×10 s,检测波长为210 nm。结果：麻黄碱在3.125～200.000 mg/L（相关系数r=0.994 0）范围内有良好的线性关系,最低检测限为2.0 mg/L,仪器精密度为2.05%,方法精密度为3.17%,回收率为97.47%～101.85%。结论：此方法为麻黄碱的测定提供了一种简便、快速、定量可靠的方法,可用于医学研究样品和药材中麻黄碱的测定。     

非水电位滴定法测定富马酸伊布利特含量

建立了非水电位滴定测定富马酸伊布利特含量的方法。采用高氯酸标准溶液对富马酸伊布利特样品进行电位滴定,利用二级微商法确定电位滴定终点消耗的高氯酸标准溶液体积从而得出富马酸伊布利特含量,用建立的方法测得自制富马酸伊布利特样品含量为99.76%,其方法精密度RSD为0.209%。该法操作方便、准确度高,适合富马酸伊布利特的快速检测。     

HPLC测定不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷的含量

目的建立中药连翘中连翘苷和连翘酯苷的HPLC含量测定方法。方法采用MerckC18柱(250mm×4.6mm,5μm),连翘苷测定流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为277nm;连翘酯苷测定流动相为甲醇(含1%四氢呋喃)-0.01mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调pH至3.2)梯度洗脱,检测波长为332nm。结果理论板数以连翘苷和连翘酯苷计算均不低于5000,两物质色谱峰与相邻峰之间分离度大于1.5,对称因子均在0.95～1.05之间。连翘苷和连翘酯苷的线性范围分别为50.4～252.2mol·L-1和20.5～102.5mol·L-1,平均回收率为100.3%和99.2%,RSD分别为1.52%和1.86%。结论本实验建立的色谱方法灵敏、准确、重现性好,可用于中药材连翘的质量控制。     

复方甘草锌口腔复合膜的质控方法研究

目的：确定金属锌的含量,并且建立高效液相色谱法测定甘草锌口腔复合膜剂中甘草酸和氨来阽诺含量的方法。方法：通过配位滴定方法测定金属锌含量;色谱柱为Kromasil—C18柱（Φ200mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2m01／L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相,检测波长为250nm,流速为0．8ml／min,进样量为20μl,柱温：室温。结果：金属锌含量为0．67％;甘草酸在4．90—9．80μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=9）,平均回收率为98．81％,RSD值为0．62％（n=9）;氨来呫诺在1～6μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=9）,平均回收率为99．61％,RSD值为0．90％（n=9）。结论：该方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于复方甘草锌口腔复合膜剂的质量控制。     

非水滴定和傅立叶红外光谱在聚丙烯马来酸酐接枝物表征中的应用

采用非水滴定法中的无机碱直接滴定方法测定了马来酸酐在聚丙烯上的接枝率，并对该方法作了可行性验证，讨论了非水滴定中的两个难点：化学计量比的确定和滴定终点的判断。通过傅立叶红外光谱法(FTIR)对聚丙烯马来酸酐接枝物的纯化效果、自由基引发反应对非水滴定的影响及聚丙烯接枝马来酸酐的反应机理作了定性分析，并结合非水滴定的数据绘制了红外定量校准曲线。     

高效液相色谱法测定头孢克肟咀嚼片的含量

目的建立头孢克肟咀嚼片高效液相色谱法含量测定方法。方法色谱柱为Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为四丁基氢氧化胺（取10％四丁基氢氧化铵溶液10mL,加水690mL,摇匀,用1．5mol·L^-1磷酸调节pH至7．0）．乙腈（70：30）;流速为08mL·min^-1;检测波长为288nm。结果头孢克肟咀嚼片的浓度在0．025mg·mL^-1-1．6mg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程Y=66902X＋1926．6,相关系数r=0．9993;精密度试验RSD％=0．1％;平均回收率为100．9％,RSD％=0．56％。结论本方法简便、准确、重复性好,适用于头孢克肟咀嚼片的含量测定。     

毛细管电泳法测定气滞胃痛颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量

目的 建立毛细管电泳法测定气滞胃痛颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量.方法 以对硝基苯甲酸为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65 cm×50 μm ID,有效长度57 cm);以20 mmol·L-1Tris+ 20 mmol·L-1磺丁基-β-环糊精+25 mmol·L-1β-环糊精(pH9.93)为流动相...     

花叶假杜鹃总黄酮含量测定

目的：建立花叶假杜鹃中总黄酮含量的测定方法,并测定其含量。方法：采用超声提取法,以80%乙醇为提取溶剂提取药材中黄酮类成分,以紫外-可见分光光度法于510 nm处测定其吸光光度,建立标准曲线,计算总黄酮含量。结果：以芦丁为对照品,总黄酮在0.02502~0.08340 mg.mL-1浓度范围内符合Beer定律,回归方程为A=10.339 C＋0.0115（r=0.9996）;平均加样回收率为96.2%（RSD=2.65%）;得花叶假杜鹃每克生药中总黄酮平均含量为47.797 mg。结论：利用紫外分光光度法测定花叶假杜鹃中总黄酮的含量,简便快速且有良好的稳定性、准确性和重现性,可用于药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方苦参子洗液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的建立测定复方苦参子洗液中苦参碱与氧化苦参碱含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用SinoChrom ODS-BP(250 nm×4.6 nm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol.mL-1磷酸二氢钾溶液(1090),用稀磷酸调pH 3.5;流速为1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。结果苦参碱与氧化苦参碱分别在9.20～110.40 mg.L-1与25.60～307.20 mg.L-1线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为98.97%与99.51%,RSD分别为1.32%与1.20%。结论该方法简单,结果准确、可靠,可用于复方苦参子洗液的质量控制。