氮杂环卡宾催化下合成(4-硝基)苯甲酸苄酯及其衍生物

目的 研究(4-硝基)苯甲酸苄酯的合成.方法 在氮杂环卡宾条件下,以四氢呋喃为溶剂,N,N-二异丙基乙胺为碱,以苄溴与对硝基苯甲醛为原料反应制备(4-硝基)苯甲酸苄酯.结果 目标化合物总收率为97％,结构经1H NMR和13C NMR分析确认.结论 提供一条目标化合物新合成方法,探索了酸碱条件、反应温度等对目标化合物的...     

微波法合成离子液体[AMIM]Cl及其对纤维素的预处理

利用微波法合成了离子液体1烯丙基,3甲基咪唑氯盐［AMIM］Cl,并利用合成的离子液体分别对微晶纤维素、麦草秸杆和玉米芯进行预处理,得到了再生纤维素。考察了纤维素在离子液体中的溶解过程,并通过FTIR、SEM和酶解对其预处理效果进行了表征。结果表明：微波法可以大大减少反应时间,合成的离子液体［AMIM］Cl可以有效降低纤维素的结晶度,增加其表面粗糙度,提高纤维素酶的可及性及底物的利用率。     

相转移催化合成富马酸二苄酯

富马酸二苄酯是一种室内空气清新剂.常规的合成工艺是以浓硫酸为催化剂,在高温下进行富马酸和苯甲醇的酯化反应.常规的合成工艺时间较长,工艺较复杂,产品纯化较困难,且催化剂对设备有较强的腐蚀[1].本文介绍以水为溶剂,采用新洁尔灭为相转移催化剂,在碱性条件下进行富马酸钠盐与氯化苄的非均匀相缩合反应来合成富马酸二苄酯.     

新型绿色室温离子液体催化合成monastrol及其衍生物

目的探索操作简便的monastrol及其衍生物的绿色合成方法。方法以(取代)苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和硫脲(或尿素)作为起始原料,在微波加热、无溶剂条件下,采用自行设计的绿色室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐催化Biginelli反应合成monastrol及其衍生物。结果该离子液体在微波加热、无溶剂条件下可催化Biginelli反应合成monastrol及其衍生物,且操作过程简单、反应时间短、环境友好。结论以新型绿色室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐作为催化剂,经微波、无溶剂Biginelli反应合成monastrol及其衍生物是一种方法简单、操作方便、反应温和的绿色合成方法。     

室温离子液体中的Knoevenagel缩合反应

目的:研究在以室温离子液体为介质时Knoevenagel缩合反应的效果.方法:在不同室温离子液体中,进行芳香醛与丙二酸二乙酯等活泼亚甲基化合物的Knoevenagel缩合反应,离子液体回收后重复利用.结果:在室温离子液体中,芳香醛与活泼亚甲基化合物以85%～93%的产率生成缩合产物,其产率较高,无需催化剂,产物易纯化,离子液体可回收重复使用.所使用的离子液体阳离子部分相同,阴离子不同,作为反应介质时产率相差不大.结论:以离子液体为介质时Knoevenagel缩合反应条件温和,产率高,离子液体可反复利用,对环境污染少.     

离子液体辅助巴洛沙星的绿色合成

目的:研究离子液体辅助巴洛沙星的合成路线。方法:以1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯和3-甲胺基哌啶为起始原料,在绿色反应介质离子液体[bmim]PF6中合成新药巴洛沙星。结果:在离子液体中合成巴洛沙星,总产率为68.5%。最佳反应时间应控制在6 h左右;离子液体经过5次重复使用以后,新药巴洛沙星的收率才开始明显降低;在合成新药巴洛沙星时使用不同的离子液体对产品收率影响不大。结论:该方法反应条件温和,操作简便,产率高,产品纯度高,有机溶剂残留低等优点,且反应介质离子液体可循环利用。     

1-丁基-3-甲基咪唑离子液体的合成研究

离子液体(Ionic liqnids)是完全由离子组成的在低温下呈液态的盐,又称低温熔融盐,一般由较大的有机阳离子和较小的无机阴离子所组成.离子液体熔点较低,一般低于150℃,而传统的熔融盐熔点高、粘度高、腐蚀性也高[1-3].根据离子液体的这一性质,被用于代替传统的有机溶剂和电解质作为化学反应与电化学体系的介质,可成为绿色溶剂和催化剂,由此离子液体制备与应用研究进入了迅速发展的时代[4-6].     

离子液体在绿色有机合成中的应用

综述了离子液体作为催化剂和绿色溶剂在Friedel-Crafts、Diels-Alder反应等有机合成反应中的应用,利用离子液体解决了催化剂的回收问题,避免了挥发性有机溶剂对环境的污染,实现了有机合成的绿色化.     

离子液体中的Claisen 重排/Diels-Alder加成串联反应研究

目的： 在离子液体中进行Claisen重排/Diels-Alder加成串联反应,寻找更优化的反应条件。方法： 以二甲氧基取代的苯甲酸为原料,经傅克酰化,成环,脱甲基,烯丙基取代,分别在传统溶剂和离子液体中进行Claisen重排/Diels-_Alder加成串联反应。结果： 离子液体BmimBF₄中目标桥环产物产率提高,反应时间缩短。结论： 离子液体BmimBF₄能够促进Claisen重排/Diels-Alder加成串联反应的进行。     

氯铝酸盐离子液体催化邻二甲苯与CO2的羧化反应

用自制的氯铝酸盐离子液体催化邻二甲苯与CO2的羧化反应合成了2,3 二甲基苯甲酸。考察了氯铝酸盐离子液体种类、反应温度、CO2压力、氯铝酸盐离子液体的质量、活化预处理等工艺条件对收率的影响。结果表明,在温度60 ℃、压力3 MPa及加入12 g ［BMIM］Cl·2AlCl3的条件下,2,3 二甲基苯甲酸收率可以达到75%。氯铝酸盐离子液体可以替代AlCl3粉末催化羧化反应。并采用红外乙腈分子探针表征离子液体的Lewis酸性,结合羧化反应结果,可以得出：氯铝酸盐离子液体中的AlCl3摩尔分数越大,Lewis酸性越强,催化活性越高。     

咪唑类脯氨酸离子液体水溶液体积性质

在298.15~323.15 K的温度范围内,分别测定了1-丁基-3-甲基咪唑脯氨酸盐[C₄mim][L-Pro]、1-己基-3-甲基咪唑脯氨酸盐[C₆mim][L-Pro]和1-辛基-3-甲基咪唑脯氨酸盐[C₈mim][L-Pro]这3种咪唑类脯氨酸离子液体与水组成的二元混合溶液在全部组成范围内的密度,计算了混合溶液的过量摩尔体积和无限稀释偏摩尔体积,并用相关经验公式进行了拟合。结果表明,混合溶液的密度均随温度的升高而线性减小;当温度和组成一定时,混合溶液的密度随离子液体阳离子上烷基链长度的增加而减小;3种混合溶液的过量摩尔体积均为负值;在相同温度下,3种离子液体和水的无限稀释偏摩尔体积均小于纯离子液体和纯水的摩尔体积,并且下降幅度随离子液体烷基链长度的增加而减小。     

微波照射对小白鼠DNA的影响

实验检测了微波照身地小白鼠核ＤＮＡ的影响及修复情况，结果表明照射后ＤＮＡ会产生单、双链断裂、双链缺口等损伤，睾丸组织ＤＮＡ最敏感，提示微波在计划生育的方面的有益应用。     

微波法合成奥沙普秦

目的合成非甾体类抗炎药奥沙普秦。方法以安息香为起始原料,采用微波辐射下的一锅工艺快速合成奥沙普秦。结果全程反应时间由常规条件下的5h缩短为10min,收率由常规方法的63%提高到72%。结论微波法合成奥沙普秦产率高,速度快。     

微波照射快速制备电镜生物标本

介绍一种微波照射制备电镜标本的快速方法。在标本制备的全过程中使用微波照射技术以减少样品制备时间。包括包埋和聚合在内的全部程序仅须5.5小时即可完成,小鼠肝和肾的细胞结构都保存很好,提出使用微波照射制备生物样品的方法和条件。     

金属络合阴离子型离子液体的合成、性能及对CO2的捕集

以1 丁基 3 甲基咪唑阳离子（［Bmim］+）型离子液体［Bmim］X (X=Cl, Ac)和等物质的量的无机盐AXn(A=Fe, Zn)为原料,通过一步法合成了金属络合阴离子型离子液体［Bmim］［AXn+1］,测定了离子液体在不同温度下的密度和黏度,采用经验模型关联了密度、黏度与温度的关系,对比研究了CO2气体在［Bmim］X和［Bmim］［AXn+1］中的溶解度。［Bmim］X和［Bmim］［AXn+1］的密度和黏度均随温度升高而下降,金属络合阴离子型离子液体［Bmim］［AXn+1］的密度远远大于对应的传统离子液体［Bmim］X的密度。［Bmim］［ZnCl3］和［Bmim］［Zn(Ac)3］的黏度远远高于对应的［Bmim］Cl和［Bmim］Ac的黏度,但［Bmim］［FeCl4］的黏度远低于对应的［Bmim］Cl的黏度。金属络合阴离子型离子液体［Bmim］［AXn+1］吸收CO2的能力显著提高。     

氨基酸离子液体的理论研究:结构、分子间相互作用及碱性

利用密度泛函理论,对6种氨基酸阴离子和不同链长咪唑阳离子形成的离子液体的结构、阴阳离子间相互作用以及碱性进行理论研究。优化得到5种稳定构型,并且阴阳离子间存在2种氢键。利用分子中的原子理论（AIM）、非共价键相互作用理论（NCI）及自然键轨道理论（NBO）进行分析,结果显示阴离子羰基中的O与H（C2）能形成更强的氢键且具有一定的共价性质。利用最负表面静电势（V_s,min）和平均局部离域化能（I_s,min）,在微观水平上对氨基酸离子液体的碱性进行分析,发现当引入氨基或羟基到阴离子中时,离子液体的碱性变强。     

微波辐射条件下IA、IB族金属脂肪酸盐的固相合成

应用微波化学这一新兴交叉学科方法固相合成了一系列金属脂肪酸盐。该方法具有反应速度快、转化率高、产品易纯化以及实验操作简单等优点，显示出微波化学极大的发展和应用前景。     

微波加热制备PS/SiO2复合纳米微球及其摩擦性能研究

用微波加热法合成了表面功能化的聚苯乙烯／SiO2复合纳米粒子，分别用FTIR、TEM及TGDTA对其结构和形貌进行了表征，并考察了其摩擦学性能。结果表明，微波辐射能使反应时间大大缩短。在所选择的实验条件下，可制备出以SiO2纳米微粒为核，PMMA、PS为壳层的核壳结构复合纳米微球，微球粒径约15nm，颗粒较均匀，并且在有机溶剂中有良好的分散性，作为润滑油添加剂，具有良好的抗磨性能。     

对甲氧基肉桂酸乙酯的合成研究

目的与方法 以对甲氧基苯甲醛为原料,醋酸铵为催化剂,经Knoevenagel反应,采用微波辐射技术合成了中间体对甲氧基肉桂酸,再以对甲苯磺酸为催化剂,经酯化反应得对甲氧基肉桂酸乙酯,结果与结论 两步反应的产率分别为87．8％和91．0％,产品结构经IR和^1H-NMR(CDCl3)确证。