原子荧光光谱法测定血液中砷和锑

本文建立了职业接触人群血液中痕量砷、锑同时测定的原子荧光光谱法。该方法实现了在线一次进样的情况下对样品中的痕量砷、锑同时进行测定。通过实验优化了仪器条件、酸度及氢化反应的条件,同时对一些可能会对荧光值产生干扰的元素进行了试验,并考察了分析条件。在最佳测定条件下,砷的线性范围为0～50μg/L,锑的线性范围为0～50μg/L;检出线砷和锑分别为0.67μg/L和0.40μg/L;样品的砷加标回收率为73.1%～95.2%,锑为75.1%～90.7%。方法精密度砷为0.79%～2.22%,锑为1.16%～2.69%。该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,是一种较好的分析方法 。     

饮用水中砷、锑的氢化物发生—原子荧光测定法

目的建立饮用水中砷、锑的氢化物发生一原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中,以硼氢化钠为还原剂,使砷、锑离子生成原子态砷、锑蒸气,由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时还研究了仪器条件、酸度、介质、硼氢化钠浓度等分析条件对测定砷、锑的影响。结果在优化的条件下,砷、锑在0～100μg／L浓度范围内线性关系良好（r〉0．9995）,检出限为：砷0．0587μg／L、锑0．0529μg／L。分别取2．0、4．0、6．0μg／L3种浓度标准溶液连续测定11次,测定的荧光值统计相对标准偏差,分别为：砷4．4％、1．8％、0．8％,锑4．1％,2．8％,0．9％;加标值为0．8、1．0、2．0μg／L3个等级,回收率为95．0％-105．5％。结论该方法简便,快速,检出限低,重现性好,结果准确可靠,适用于饮用水中砷、锑的同时测定。     

同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

原子荧光光谱法测定尿中砷和锑

目的建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法。方法样品采用压力消解法进行处理，使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂，研究尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果本法选择20g/LKBH。溶液作为还原剂，50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂，线性范围为0～80μg／L，相关系数r≥0．9995，砷和锑检出限分别为0．031μg/L和为0．026μg／L，砷和锑加标回收率分别为102．3％和94．7％，砷和锑的RSD分别为3．45％和4．72％。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确度好，适合尿液中砷和锑的测定。     

氢化物原子荧光法同时测定工作场所空气中的砷和锑

为了建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定空气样品中砷和锑,选用过氧化氢和硝酸的混合液作为消解试剂,用控温消解仪消解。结果显示,氢化物发生的条件:浓度为5%的盐酸溶液为反应介质,硫脲及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钾为15 g/L,NaOH溶液浓度为20 g/L。该方法在最佳测定条件下,砷的线性范围为0~30μg/L,锑的线性范围为0~30μg/L;检出限砷和锑分别为0.7μg/L和0.4μg/L;样品的加标回收率砷为94%~106%,锑为95%~104%;方法精密度砷为0.8%~2.2%,锑为1.2%~2.7%。提示,该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,是一种较好的分析方法。     

氢化物原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中的砷和锑

目的:建立一种氢化物原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中的砷和锑的方法。方法:优化测定条件,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中的砷和锑。结果:砷和锑的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.40μg/L和0.50μg/L;2.2%～4.2%和3.2%～5.3%;94.0%～101.2%和98.9%～103.6%。结论:本方法灵敏度高,准确、快捷,能同时测定血液透析用水中的砷和锑,省时、省力。     

双道原子荧光法测定涉水塑料管材浸泡液中的砷和锑

目的探讨同时测定涉水塑料管材浸泡液中砷、锑的方法，以提高工作效率。方法采用氢化物发生-原子荧光法进行测定。砷、锑灯电流均为60mA，负高压280V，介质酸度8％，硼氢化钾浓度1．0％。结果砷在0～80μg/L范围内线性良好，相关系数0．9995，检出限0．074μg/L，相对标准偏差1．43％～3．14％，回收率94．7％～100．5％；锑在0～40μg/L范围内线性良好，相关系数0．9996，检出限0．17μg/L，相对标准偏差1．34％～2．75％，回收率91．3％-107．0％。结论此法适用于涉水塑料管材中砷和锑的同时测定。     

L-半胱氨酸增敏原子荧光法同时测定涉水管材浸泡液中砷、锑、锡

目的 建立并优化L-半胱氨酸增敏原子荧光光谱法，实现同时测定涉水管材浸泡液中砷(As)、锑(Sb)、锡(Sn)。方法 通过优化仪器条件，优化还原剂组合的增敏效果，测试常见干扰离子对测定的影响，建立涉水管材浸泡液中砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法。结果 经优化，原子荧光光谱法试验条件：2%盐酸载流，20 g/L硼氢化钾，每10 mL浸泡液0.1 mL 100 g/L的L-半胱氨酸还原剂；仪器条件：负高压280 V,炉温200℃,原子化器高度8 mm,载气流量350 mL/min,屏蔽气流量700 mL/min,读数方式为峰面积，延迟时间3 s,读数时间18 s,进样体积0.5 mL,砷、锑、锡灯电流主阴极和辅阴极均分别为40、60、40 mA。砷、锡的线性范围为1.0～10μg/L,检出限分别为0.02μg/L和0.10μg/L;锑的线性范围为0.1～1.0μg/L,检出限0.008μg/L;3种元素线性回归系数均>0.999,回收率为92%～108%,相对标准差(RSDs)均<10%。结论 建立了涉水管材浸泡液砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法测定...     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑

目的建立干法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑的方法。方法将螺旋藻粉干法消化后,利用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定砷和锑。对仪器条件进行了优化,比较了不同还原剂的增敏效果,考察了常见干扰离子对测定的影响。结果采用本方法测定,砷的线性范围为0～10μg/L,γ=0.9992,DL=0.16μg/L,回收率为96.0%～111.2%,精密度(RSD%)为2.37;锑的线性范围为0～10μg/L,γ=0.9998,DL=0.11μg/L,回收率为90.2%～109.0%,精密度(RSD%)为5.91。结论测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求。     

双道原子荧光法同时测定保健食品中的砷和汞

目的：测定保健食品中砷和汞的含量。方法：采用硝酸—高氯酸处理样品，以氢化物发生一原子荧光光谱法测定。结果：方法的检出限为砷0．1μg/L，汞为0．02μg/L，在0～100．0μg/L范围内砷的线性相关系数为0．9996，在0～50．0μg/L范围内汞的线性相关系数为0．9995，样品加标回收率分别为砷90．2％～100．8％，汞88．2％～104．3％。结论：本方法值得推广应用。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷

建立了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中As(Ⅲ)、As(V)的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度对砷原子荧光强度的影响以及五价砷的还原条件,探讨了共存离子对砷测定的干扰和消除方法。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.0903μg/L,相对标准偏差为2.01%。将该法成功应用于3种中药样品中砷的形态分析,As(Ⅲ)和As(V)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%。建立的方法简便可行,可用于多种样品中砷的形态分析。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法连续测定饮料中的砷、锡、锑

[目的]建立饮料中砷（As）、锡（Sn）、锑（Sb）的氢化物-原子荧光连续测定方法。[方法]以L-半胱氨酸为预还原剂,一次消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定砷、锡、锑。[结果]在该方法的最佳条件（1%HCl,2.0%KBH4,2.0%L-半胱氨酸）下,40mL/LFe^3＋、Pb^2＋,50mg/LCu^2＋、Mn^2＋、Zn^2＋、Se^4＋、Hg^＋、Bi3^＋,10mg/LCr^6＋、Cd^2＋对测定均无干扰。其回收率分别为：91.3%～97.0%、92.5%～106.1%、90.0%～106.2%;检出限分别为0.35、0.35、0.31μg/L。[结论]采用该方法分析饮料中的砷、锡、锑具有试剂用量少,污染小,检出限低,线性范围宽及干扰少等特点,适用于饮料中砷、锡、锑含量的检测。     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法测定食品中无机砷

研究了以湿法消解—氢化物原子荧光光谱法测定食品中无机砷的最佳条件,在20 g/L硼氢化钾还原介质和5 g/L氢氧化钠溶液中,砷的线性范围为5.0~100μg/L,相关系数为0.9992,样品的加标回收率为94.5%~105.7%,相对标准偏差小于10%。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。