茵莲清肝合剂中芍药苷的含量测定

目的　研究茵莲清肝合剂中芍药苷的含量测定方法。方法　采用高效液相法。色谱柱YWGC18(2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm) ,室温 ,流动相为甲醇—水 (30∶70 ) ;流速为 1mL min ;检测波长为2 30nm。结果　芍药苷在 0 15～ 1 5 μg范围内呈线性关系 (r =0 9998,n =5 ) ,平均加样回收率为99 16 % ,RSD为 0 87%。结论　方法准确、可行 ,可用于茵莲清肝合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度

目的 :建立盐酸吡格列酮血药浓度的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法测定血药浓度 ,血样用乙醚萃取 ;色谱柱为HiQsilC1 8(4 .6mm× 1 5 0mm ,5 μm) ;流动相为 0 .0 5 %磷酸二氢钾缓冲液 (pH =6.3 0 )∶甲醇∶乙腈 (3∶2∶3 .5 ) ;流速 1 .0ml/min;测定波长 2 3 0nm。结果 :血药浓度线性范围为 2 5ng/ml～ 3 2 0 0ng/ml(γ =0 .9994,n =1 2 ) ,最低检测浓度为 2 5ng/ml;高、中、低 3种浓度的萃取回收率分别为 :70 .63 %± 2 .61 % ,76.0 5 %± 4.3 1 % ,82 .1 0 %± 6.92 % ;方法回收率分别为 :1 0 1 .2 4%± 6.74% ,1 0 6.1 6%± 7.89% ,90 .77%± 2 .87% ;日内相对标准偏差 (RSD) <7.41 % (n =5 ) ,日间RSD <5 .2 4% (n =5 )。结论 :该法为盐酸吡格列酮的药物动力学研究提供了一种检测方法。     

冠状动脉粥样硬化病变与冠心病临床表现的关系

目的 :研究血管内超声对冠状动脉内斑块形态的分析 ,以及斑块形态、血管重塑与患者临床表现的关系。方法 :2 7例急性冠脉综合征和 17例稳定性心绞痛患者行血管内超声检查 ,定性分析斑块形态和性质 ,测量冠状动脉病变处和近远端参考血管的外弹力膜横截面积 (EEMCSA)、管腔面积、斑块面积和面积狭窄率。结果 :急性冠脉综合征组以软斑块多见 (6 4 9%和 2 9 6 % ,P <0 0 5 ) ,稳定性心绞痛则以纤维斑块更常见 (5 5 6 %和 2 3 5 % ,P <0 0 5 )。EEMCSA :前者为 (14 74± 1 2 3)mm2 ,后者为 (13 4 9± 1 4 8)mm2 (P =0 0 0 4 )。斑块面积 :两组分别为 (11 0 9± 0 94 )mm2 和 (10 10± 0 88)mm2 (P =0 0 0 3) ,而管腔面积和面积狭窄率无显著性差异 (P =0 12和P =0 36 6 )。正性重塑在前者更多见 (5 8 8%和 2 3 5 % ,P <0 0 5 ) ,而负性重塑在后者较常见 (2 5 9%和 5 5 5 % ,P <0 0 5 )。结论 :冠状动脉病变的成分及血管重塑与冠心病临床表现密切相关。     

RP-HPLC法测定鼻渊合剂中黄芩苷的含量

目的 :建立鼻渊合剂黄芩苷含量测定的RP HPLC方法 ,确定鼻渊合剂中黄芩苷含量范围。方法 :以C18化学键合相硅胶柱为固定相 ,甲醇∶水∶醋酸 =4 5∶5 5∶1为流动相 ,柱温 4 0° ,检测波长为 2 74nm。以不含黄芩的“空白”鼻渊合剂作为溶剂 ,测定不同浓度的标准对照品的吸收度 (mau)。结果 :黄芩苷在 0～ 5 0 0 μg ml时 ,有较好的线性关系 ,相关系数r=0 .9999。结论 :应用RP HPLC法测定鼻渊合剂中黄芩苷方法可靠 ,重现性较好。建议鼻渊合剂中黄芩苷的含量控制在 2 0 0± 10 % μg ml较为适宜。     

HPLC测定八珍益母片中阿魏酸的含量

目的用高效液相色谱法测定八珍益母片中阿魏酸的含量。方法采用ODSC1 8柱( 5um ,4.6×2 0 0mm) ,流动相为甲醇—1 %冰醋酸( 4 6:5 4 ) ,检测波长为31 3nm ,流速为1 .0nL .min- 1 ,柱温:室温。结果阿魏酸在0 .0 6μg～0 .40 μg范围内线性关系良好(r=0 .9995 ) ,方法的回收率为97.80 % ,RSD为1 .0 4 % (n=5 )。结论该方法能准确可靠地进行含量测定,能够有效地控制该制剂的含量。     

高效液相色谱法测定痛宁康胶囊中士的宁的含量

目的 :建立痛宁康胶囊中士的宁的HPLC含量测定方法。方法 :采用ZorbaxSB -18硅胶柱 ( 4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相 :ψ( 甲醇∶浓氨水 ∶ 1moL/L硝酸铵 ) =2 7∶ 0 .1∶ 0 .0 5 ,流速 :1.0mL/min ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :线性范围 :0 .5～ 2 .5 μg(r =0 .9998) ,平均回收率为 96.88% ,RSD =2 .99%。结论 :本法简便、快速、准确     

反相高效液相色谱法测定微量血浆中卡马西平浓度

目的 :建立微量血浆中卡马西平浓度的测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱 (HPLC)法 ,以艾司唑仑为内标 ,测定微量血浆中卡马西平浓度。色谱柱 :ShimadzuShimpackCLC -ODS 6 0mm× 15 0mm ,加保护柱 ,流动相为甲醇和水 (6 0∶40 ) ,流速 0 8ml/min ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :卡马西平在 2～ 16mg/L浓度范围内线性良好 ,r=0 9996。最低检测限为 4 92 μg/L。卡马西平高、中、低 3种浓度的平均回收率分别为 97 0 0 % ,96 0 0 % ,93 98% ;RSD分别为 1 1% ,3 0 % ,4 1% (n =9)。日内RSD分别为 1 9% ,1 6 % ,6 3% (n =5 )。日间RSD分别为 1 8% ,2 4% ,2 9% (n =5 )。结论 :该方法准确、快速、简便 ,可作为卡马西平血药浓度常规监测方法     

HPLC法测定银黄含片中绿原酸的含量

目的 :对银黄含片中的绿原酸含量测定方法进行改进。方法 :采用高效液相色谱法 ,C18柱 (4 .6mm×2 0 0mm ,5 μm) ,流动相 :乙腈 -水 -磷酸 (10∶90∶0 .1) ,检测波长 :32 7nm ,流速 :1mL/min。结果 :绿原酸的平均回收率为10 0 .88% ,RSD =0 .5 6 % (n =5 )。结论 :该方法灵敏、专属性好、重现性好。     

RP-HPLC测定葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的含量

目的　建立葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的RP HPLC含量测定方法。方法　采用YWG C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm) ,黄芩苷含量测定流动相为甲醇 -水 -磷酸 (47∶ 5 3∶0 2 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 80nm ;葛根素含量测定流动相为甲醇 -水 (2 5∶ 75 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 5 0nm。结果　黄芩苷平均回收率为 98 61% ,RSD =2 77% (n =5 ) ;葛根素平均回收率为 10 2 4 % ,RSD =2 70 % (n =5 )。结论　所建立的方法简便、准确 ,可作为葛根芩连汤有效部位的质量控制方法     

HPLC法测定活血定痛合剂中丹参素含量

目的:建立测定活血定痛合剂中丹参素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent Eclipse XDB-C18为分析柱(4.65 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(9∶91),流速1.0·mL·min-1,检测波长280·nm。结果:丹参素进样量在(0.84~8.4·μg)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),加样回收率为98.04%,RSD为0.85%(n=9)。结论:该方法简便、准确、可靠,可以作为活血定痛合剂的质量控制指标之一。     

HPLC测定痰热清注射液中绿原酸的含量

目的 :建立痰热注射液中绿原酸的含量测定方法。方法 :HPLC ,选用Kromsphenc -C18柱和甲醇 0 .2 %磷酸(2 0 :80 ) ,检测波长 32 5mm。结果 :得回归方程为Y =3.14× 10 -5- 3.6 2× 10 -3 ,r=0 .9998(n =5 ) ,线性范围为 0 .15 0～ 0 .75 0 μg。平均收率为 99.5 8% ,RSD为 1 4 2 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确 ,可作为该制剂质量控制方法。     

高效液相色谱法测定全天麻胶囊中天麻素的含量

目的 :建立 RP- HPL C测定全天麻胶囊中天麻素含量的方法。方法 :固定相为 Nova- Pak C1 8。反相柱 (4μm,2 5 0 mm× 4. 0 mm ) ,流动相为乙睛 -水 (4 :96 ) ,检测波长为 2 70 nm。结果 :该方法的线性范围为 0 . 2 98～ 4. 76 8μg (r=0 . 9999) ,平均回收率为 98. 2 8% ,RSD=2 . 49% (n=5 )。结论 :本法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于该制剂的含量测定     

HPLC法测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷的含量

目的:建立测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷含量的HPLC方法。方法:苦杏仁苷测定以Ameritech Accurasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm)为固定相,甲醇-0.1%磷酸(20:80)为流动相,UV检测波长210nm,流速1.0ml/min。结果:苦杏仁苷在(3.2～156)μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD=0.95%。结论:本法测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷含量简便、准确、快捷,可用于清肺化饮合剂的质量控制。     

双波长梯度洗脱法测定通脉颗粒剂中葛根素及阿魏酸的含量

目的　建立通脉颗粒剂中葛根素、阿魏酸含量测定的方法。方法　KromasilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,采用双波长 (λ1=2 5 0nm ,λ2 =313nm)梯度洗脱。结果　葛根素在 2 0～ 180 μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0 .9999) ;阿魏酸在 2～ 18μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0 .9999)。平均加样回收率 :葛根素为 98.2 2 % ,RSD为 0 .96 % ;阿魏酸为 97.0 5 % ,RSD为 0 .86 %。结论　操作简便 ,结果可靠 ,为通脉颗粒的质量控制提供了有效的方法。      

HPLC法测定泻痢固肠丸中橙皮苷的含量

目的 :用高效液相色谱法测定泻痢固肠丸中橙皮苷的含量。方法 :采用C1 8柱 ( 4 .6×1 5 0mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇—醋酸—水 ( 35 :4:61 ) ,检测波长 :2 83nm。结果 :平均加样回收率为 97.4% ,RSD =2 .0 % ,n =5。结论 :方法简便、灵敏、专属性强、分离效果好 ,可用于泻痢固肠丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定八正泡腾片中大黄素的含量

目的 建立八正泡腾片质量标准的含量测定项目.方法 采用高效液相色谱法测定八正泡腾片中大黄素的含量,色谱柱为 Dikma C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长为290nm,流速为1mL·min -1,柱温为40℃.结果 大黄素的线性范围为0.04992～0.3328μg(r=0.9999),平均回收率为100.88%(n=6,RSD=2.02%).结论 高效液相色谱法简便、准确,可以有效控制八正泡腾片的质量.     

健康人服用黄芪当归合剂后体内阿魏酸的HPLC法测定

目的　建立健康人服用黄芪当归合剂后的血清预处理方法。方法　应用沸水浴一次处理、甲醇二次处理去除血清蛋白质方法 ,用HPLC直接测定健康人服用黄芪当归合剂后体内阿魏酸 (FA)。色谱条件 :甲醇 冰醋酸 水 (4 0∶0 .3∶5 9 .7)为流动相 ,C1 8(Diamonsil)柱 (15 0mm× 4.6mm ,5 μm)为固定相。FA用内标 (香豆精 )法定量。 结果　FA的最低检测限为 2 .5 1ng ;沸水浴 10min的最低检测血清浓度为 2 5 .10ng/mL ,线形范围 40 .16～ 80 3 2 .0 0ng ,r=0 .9975。黄芪当归合剂口服后 5min血清中即能测出阿魏酸 ,在 3 0min达高峰 ,在 90min出现第 2次高峰。结论　该方法保留了水浴法的优点 ,灵敏、快速、简便、专一和重现性好     

高效液相色谱法测定石斛合剂中丹参素的含量

目的建立石斛合剂中丹参素的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Akasil C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(1∶9),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:281nm。结果在选定色谱条件下,丹参素在0.144～1.44μg范围内的线性关系良好,平均回收率为100.59%,RSD=0.72%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为石斛合剂的质量控制方法。     

卡托普利片含量及有关物质测定方法

目的　用改良的高效液相色谱法测定卡托普利片含量和有关物质。方法　采用DiamonsilC18( 15 0mm× 4 .6mm 5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 :0 .0 5 %磷酸水溶液 =2 6∶74 ,柱温 4 0℃ ,流速 1.0mL/min ,检测波长 2 2 0mm ,按峰面积外标法计算。结果　卡托普利在 5 .0 4～ 15 0 μm/mL范围内和卡托普利二硫化物在 1.5 12～ 4 5μm/mL范围内线性良好 ,卡托普利线性方程为 ρ =14 .36A - 10 .80 (r =0 .9998,n =5 ) ,卡托普利二硫化物线性方程为 ρ =15 .81A - 10 .0 2 (r =0 .9996 ,n =5 ) ,加样回收率为 99.5 8～ 10 1.83% (n =5 ) ,日内、日间RSD <2 .10 % (n =5 )。卡托普利最低检出浓度为 0 .17μg/mL ,卡托普利二硫化物为 0 .4 5 μg/mL。测得几个厂家的样品含量均合格 ,但有差异 ;有关物质二硫化物的含量小于 3% ,均合格。结论　本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好     

HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷的含量

目的:建立柴芩合剂中黄芩苷含量测定的方法。方法:用HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷的含量,用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm)柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(44∶56)为流动相,进行含量测定。结果:黄芩苷在4.0~40.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率为101.39%,RSD=1.84%(n=6)。结论:HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷含量准确、灵敏、重现性好。