应用高速逆流一次性分离川芎中的蛇床内酯A和Z-蒿本内酯

目的:研究高速逆流色谱分离川芎活性成分的方法。方法:应用高速逆流技术一次性从川芎挥发油中分离出主要成分蛇床内酯A和Z-蒿本内酯。采用两相溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水的四元体系,上相为固定相,下相为流动相,转速为892RPM,流速为1.2mL/min。结果:经过EI-MS和1H-NMR的鉴定,可以分别确认是蛇床内酯A和Z-蒿本内酯,纯度可以达到95%。结论:高速逆流色谱技术适合应用于分离内酯类这种极性较小的成分,分离度好,产物纯度较高。     

洋川芎内酯A和洋川芎内酯I的降解产物研究

目的 考察影响洋川芎内酯A和洋川芎内酯I稳定性的因素,分离和鉴定其室温自然光照条件下放置2个月后的降解产物,并推测其可能降解途径.方法 半制备HPLC分离制备降解产物,UV、MS和NMR鉴定结构.结果 氧是影响洋川芎内酯A和洋川芎内酯I稳定性的主要因素,室温自然光照2个月后,洋川芎内酯A通过脱氢反应完全转化为丁基苯酞;洋川芎内酯I通过异构化反应部分转化为其同分异构体(E)-6,7-反式-双羟基藁本内酯.结论 洋川芎内酯A和洋川芎内酯I要尽量保存在低温、避光和无氧环境中,以保持其稳定性.     

两种方法测定川芎油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量

目的:建立同时测定川芎油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞含量的方法,比较两种方法分析结果的差异.方法:采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法提取川芎油,分别采用气相色谱质谱联用(GC-MS)内标法和高效液相色谱( HPLC)外标法测定,并进行方法学考察.结果:SFE-CO2萃取法和水蒸气蒸馏法的出油率分别为10.49％,1.54％,以每克药材中提取得到的藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的量计算,SFE-CO2萃取法分别可得19.676,15.56,0.957 4 mg,水蒸气蒸馏法提取可得2.16,1.56,0.11 mg.GC-MS法测定结果较HPLC法低1％ ～4％,平均精密度高10％、检测限低10倍.结论:GC-MS内标法精密度、灵敏度都较好,对川芎油的含量的分析较为准确;HPLG法是一种相对方便、经济的方法.     

HPLC-DAD同时测定川芎CO2超临界流体萃取物中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯含量

目的:建立川芎CO2超临界流体萃取物中药效组分的定性及定量分析方法。方法:采用HPLC-DAD,Elipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.3%乙酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~4 min,40%~41.5%B;4~10 min,41.5%~70%B;10~15 min,70%B),阿魏酸、藁本内酯和洋川芎内酯A检测波长分别为325,328,280 nm。结果:川芎CO2超临界流体萃取物中3种药效组分在15 min内能实现分离,阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为0.024~2.4,0.15~15,0.3~30μg;平均加样回收率分别为95.87%(RSD 0.99%),96.85%(RSD 1.04%),102.2%(RSD 1.29%)。3种药效组分在川芎药材中质量分数分别为0.35%,3.13%,7.17%。结论:该方法快速简单、客观可靠,适用于川芎CO2超临界萃取物的综合质量评价。     

应用反相高效制备液相同时分离川芎中阿魏酸、洋川芎内酯I和H

利用制备型反相高效液相色谱(pre-HPLC),从川芎中分离制备阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H,并进行结构鉴定.制备色谱条件:Shim-Pack Prep-ODS色谱柱(20.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液(50∶50),体积流量5 mL·min^-1,进样体积1 mL,检测波长278 nm.经分析 HPLC测定纯度,用UV,MS,NMR等对其进行结构鉴定.鉴定结果确定为阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H.质量分数大于98%.该方法简便、快速,制备阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H质量分数很高,既适于用作对照品,也可满足新药研发的需要.     

一测多评法测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量

目的:建立HPLC一测多评法测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藳本内酯的分析方法。方法:以丁苯酞作为洋川芎内酯A和藁本内酯的内标,在不同条件下测定相对校正因子,利用校正因子和内标测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结果:丁苯酞、洋川芎内酯A和藁本内酯进样量分别在0.199 4~3.988(r=0.999 9),0.043 46~0.869 2(r=0.999 9)和0.080 67~1.613 4μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,测得洋川芎内酯A、藁本内酯对丁苯酞的校正因子分别为0.490 7和0.226 3。结论:用丁苯酞作为内标,测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量,解决了对照品不稳定的难题,该方法简便可行,可用于川芎、当归的质量控制。     

芎汤超临界提取物中藁本内酯、正丁基苯酞和洋川芎内酯A在大鼠体内排泄动力学

目的:考察大鼠灌服芎汤超临界提取物后,其有效成分藁本内酯、正丁基苯酞和洋川芎内酯A在体内的排泄动力学规律。方法:将超临界部位对SD大鼠灌胃给药后,按不同时间段收集大鼠的尿液和粪样,对以上3种成分进行HPLC测定,绘制其尿和粪样排泄规律曲线,考察排泄特征。结果:藁本内酯0~24 h尿排泄率逐渐增高,24 h后逐渐降低,在粪样中36~48 h排泄率最高,此后逐渐降低;正丁基苯酞在尿液中12~48 h排泄率较高;洋川芎内酯A在粪样中12~48 h排泄率较高。结论:尿液中藁本内酯和正丁基苯酞,粪样中藁本内酯和洋川芎内酯A累积排泄量-时间曲线、平均排泄率-时间曲线比较一致,反映出共性的排泄特征,可为芎汤超临界提取物的整体排泄特征提供参考。     

一测多评法测定中成药中洋川芎内酯A和藁本内酯

目的以丁苯酞为内标一测多评法测定都梁滴丸、白带丸、血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯。方法待测药物以甲醇提取,HPLC分析采用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48)。测定洋川芎内酯A和藁本内酯的相对校正因子,考察其校正因子的重现性,并与外标法进行比较。结果都梁滴丸和血府逐瘀胶囊能同时检测出洋川芎内酯A和藁本内酯,而白带丸仅检测出藁本内酯。在Agilent Eclipse XDB-C18、Phenomenex Luna C18和Agilent Zorbax SB-C18色谱柱上测定的相对校正因子重现性好,与外标法实测值无显著差异。结论本法可用于川芎、当归的质量控制,解决了洋川芎内酯A和藁本内酯对照品不稳定的难题。     

洋川芎内酯I在大鼠尿液和胆汁中的排泄

目的:研究洋川芎内酯I在灌胃和静脉注射后在大鼠体尿液和胆汁中的排泄特征,为该成分的临床前研究和评价提供参考。方法:大鼠按剂量72 mg·kg^-1灌胃和尾静脉给与洋川芎内酯I溶液,收集不同时间段尿液和胆汁,采用高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-VWD)测定大鼠尿液和胆汁中洋川芎内酯I的含量,检测波长均为278 nm,流动相均为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。结果:灌胃和尾静脉给药48 h后累积经尿液排泄的原形药物量分别为(179.8±33.68),(264.8±87.28) μg,累积排泄率分别为(0.77±0.15)%和(1.35±0.26)%;给药36 h后累积经胆汁排泄的原形药物量依次为(359.4±75.66),(426.3±140.90) μg,累积排泄率分别为(1.22±0.49)%和(1.72±0.59)%。结论:洋川芎内酯I在大鼠尿液和胆汁内以原形药物的形式排出量较少,且排泄迅速。     

新老产地川芎中3种内酯成分的含量测定

目的: 建立同时测定川芎中主要内酯成分(洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁苯内酯)的方法,比较新老产地川芎药材中3种内酯成分的含量差异。 方法: 采用单因素考察同时提取3种内酯成分的最佳条件,采用反相高效液相色谱法测定3种内酯成分含量。 结果: 新老产地川芎中3种内酯成分含量差异较大,其中差异最大为阿魏酸松柏酯,其次是洋川芎内酯A、藁苯内酯。通过聚类分析发现3种内酯成分没有地域分布规律。 结论: 所建立的方法操作简便、灵敏快速、重复性好,可用于川芎药材的质量控制;新老产地川芎的内酯含量比较为川芎的引种栽培、品质评价供依据。     

GC-MS法建立都江堰产川芎挥发油的指纹图谱

目的建立川芎挥发油特征指纹图谱,以科学评价和有效地控制川芎药材内在质量。方法采用GC-MS法分析10批川芎挥发油化学成分,标定共有峰和确定特征指纹峰。结果鉴定出13个共有峰,确定其中8个共有峰为其特征指纹峰。以特征指纹峰作为评价指标,方法的精密度、稳定性、重现性良好。结论采用GC-MS法建立川芎挥发油特征指纹图谱,其特征性和专属性强,可作为川芎药材质量控制的有效手段。     

山东金银花挥发油化学成分的研究

 采用气相色谱－质谱法（ＧＣ／ＭＳ）对山东金银花主流品种大毛花挥发油的化学成分进行了研究。共分析鉴定了棕榈酸、二氢香苇醇、棕榈酸甲酯、廿四碳酸甲酯等５９种成分，占总油量的９６．５１％。并测定了各成分在挥发油中的百分含量。     

刺果甘草根化学成分的研究

目的：分析刺果甘草根的化学成分。方法：采用水蒸汽蒸馏法提取，运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定，用气相色谱面积归一化法测定各组分的相对百分含量。结果：经毛细管色谱分离出25个峰，并且鉴定出峰所对映的化合物。化学成分主要为亚油酸乙酯（32.77％），十六烷酸乙酯（10.02％），2，3，7-三甲基-奎烷（6.49％），5-甲基-二十一烷（5.74％），二十三烷（3.80％），1-环乙基壬烯（3.70％），二十烷（3.63％），十八酸乙酯（3.59％）。结论：报道了刺果甘草根的化学成分，为进一步开发利用提供了科学依据。     

Chemical composition and antimicrobial activity of the essential oil of Cryptomeria japonica

The composition and the antibacterial activity of the essential oil obtained from Cryptomeria japonica D. Don on oral bacteria were studied. The chemical composition of the essential oil was analysed by GC and GC-MS. Sixty-eight compounds accounting for 95.82% of the oil were identified. The main compounds in the oil were alpha-pinene (6.07%), sabinene (8.86%), terpinen-4-ol (9.77%), alpha-terpineol (6.13%), elemol (11.17%) and 10(15)-cadinen-4-ol (7.16%). The essential oil and some of its major compounds were tested for antimicrobial activity against 15 different genera of oral bacteria. The essential oil of C. japonica exhibited considerable inhibitory effects against all bacteria tested (MICs, 0.025-0.05 mg/mL; MBCs, 0.025-0.1 mg/mL), while its major compounds demonstrated various degrees of growth inhibition.     

石芎挥发油亚微乳的制备工艺和稳定性研究

目的制备石芎挥发油亚微乳,并对其稳定性进行考察。方法对石芎挥发油亚微乳的处方和制备工艺进行研究,分别采用正交试验、单因素试验对处方和制备工艺进行优化。结果优化处方和制备工艺条件为:石芎挥发油10 g、大豆油5 g、油酸0.7 mL、磷脂1.2 g、甘油2.2 g、泊洛沙姆188(F-68)1.2 g,加水至100 mL,以80 MPa的压力高压乳匀6次。结论所制亚微乳处方合理,样品符合《中国药典》中有关亚微乳的质量标准,样品稳定。     

Composition and antimicrobial activity of Achillea clavennae L. essential oil

The volatile constituents of Achillea clavennae L. (Asteraceae), rare plant of Europe, have been analysed using GC/MS. Twenty- five components making up 81.6% of the oil were characterized with camphor (29.5%), myrcene (5.5%), 1,8-cineole (5.3%), beta-caryophyllene (5.1%) and linalool (4.9%) being the major constituents. The essential oil was evaluated for antibacterial and antifungal activities. The screening of the antimicrobial activity of essential oil was conducted by a disc diffusion test against Gram-positive (Bacillus subtilis, Bacillus cereus, Staphylococcus aureus, Streptococcus faecalis), Gram-negative (Escherichia coli, Klebsiella pneumoniae, Pseudomonas aeruginosa, Proteus mirabilis) and fungal organisms (Aspergillus niger, Aspergillus fumigatus, Candida albicans). The activity was more pronounced against Gram-negative and fungal organisms than against Gram-positive bacteria. A. clavennae oil was found to possess antimicrobial activity against Klebsiella pneumoniae, Pseudomonas aeruginosa and all fungal organisms.