HPLC法同时测定茶芎苯酞类有效部位中5种成分

目的建立HPLC法同时测定茶芎Lgusticum sinense Oliv.cv. Chaxiong.苯酞类有效部位中洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞的含有量。方法茶芎苯酞类有效部位样品甲醇提取物的分析采用AkzoNobel Kromasil?100-5-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;洋川芎内酯A、Z-藁本内酯检测波长280 nm,正丁基苯酞、新蛇床内酯、丁烯基苯酞检测波长230 nm。结果洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞分别在18.08～289.34μg/mL(r=0.999 9)、1.02～16.40μg/mL(r=0.999 9)、8.32～133.11μg/mL(r=0.999 8)、21.71～347.36μg/mL(r=0.999 9)、1.14～18.22μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.03%、98.25%、97.78%、99.35%、97.95%,RSD分别为0.33%、1.07%、0.33%、0.59%、1.01%。结论该方法稳定可靠,可用于茶芎苯酞类有效部位的质量控制。     

一测多评法测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量

目的:建立HPLC一测多评法测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藳本内酯的分析方法。方法:以丁苯酞作为洋川芎内酯A和藁本内酯的内标,在不同条件下测定相对校正因子,利用校正因子和内标测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结果:丁苯酞、洋川芎内酯A和藁本内酯进样量分别在0.199 4~3.988(r=0.999 9),0.043 46~0.869 2(r=0.999 9)和0.080 67~1.613 4μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,测得洋川芎内酯A、藁本内酯对丁苯酞的校正因子分别为0.490 7和0.226 3。结论:用丁苯酞作为内标,测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量,解决了对照品不稳定的难题,该方法简便可行,可用于川芎、当归的质量控制。     

UPLC波长切换法同时测定脑安颗粒中9种化学成分的含量及其化学模式识别分析

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)波长切换法同时测定脑安颗粒中洋川芎内酯A、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、川芎嗪、绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、羟基红花黄色素A和藁本内酯9种成分含量的方法。方法:采用Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min~(-1);检测波长为285、320、304 nm;柱温为30℃;进样量为2μL;并采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:洋川芎内酯A、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、川芎嗪、绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、羟基红花黄色素A和藁本内酯线性范围分别为5.17～82.68(r=0.999 5)、5.01～80.08(r=0.999 6)、4.84～77.48(r=0.999 4)、2.03～32.62(r=0.999 3)、3.47～55.56(r=0.999 7)、3.16～50.62(r=0.999 8)、3.63～58.04(r=0.999 5)、3.12～49.88(r=0.999 4)、8.56～136.96μg·mL~(-1)(r=0.999 3);平均加样回收率为98.70%～100.01%,RSD均小于1.11%(n=6)。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的脑安颗粒很好地分类,且分类结果一致。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于脑安颗粒的质量控制。     

基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的越鞠片中9种主要成分定量研究

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量。方法采用HPLC-DVD法,Zorbax Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-乙腈(2∶1,A)-0.2%冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量0.9 m L/min;α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷和栀子苷的检测波长为240 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的检测波长为280 nm,苍术素的检测波长为340 nm;进样量为10μL。结果 9种指标成分α-香附酮在2.58~51.60μg/m L(r=0.999 4)、京尼平龙胆二糖苷在11.99~239.80μg/m L(r=0.999 9)、栀子苷在17.96~359.20μg/m L(r=0.999 6)、西红花苷I在3.98~79.60μg/m L(r=0.999 7)、洋川芎内酯H在2.82~56.40μg/m L(r=0.999 9)、洋川芎内酯I在2.38~47.60μg/m L(r=0.999 9)、洋川芎内酯A在6.04~120.80μg/m L(r=0.999 5)、藁本内酯在7.98~159.60μg/m L(r=0.999 3)、苍术素在6.51~130.20μg/m L(r=0.999 2)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.22%;重复性良好,RSD≤1.75%;供试品溶液在室温条件下_(18) h内稳定,RSD≤1.37%;平均加样回收率和相应的RSD分别为97.64%(0.98%)、99.09%(1.46%)、100.11%(1.03%)、97.87%(0.80%)、98.59%(1.19%)、96.89%(1.34%)、99.38%(0.58%)、98.50%(1.22%)、99.71%(0.85%)。10批次供试品中α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素量分别为0.282~0.344、2.099~2.445、3.628~4.225、0.758~0.913、0.241~0.286、0.217~0.266、1.077~1.291、1.386~1.623、1.137~1.434mg/片。结论建立的HPLC-DVD法同时测定越鞠片中的9种成分,方法操作简便、快速、准确,可为越鞠片质量控制提供科学依据。     

HPLC-DAD法同时测定脑健胶囊中4种指标成分含量

目的：建立脑健胶囊HPLC-DAD指纹图谱,并对其指标成分川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯进行含量测定。方法：采用Elipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,以0.3%乙酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器,检测波长为川芎嗪295 nm,阿魏酸325 nm,洋川芎内酯A 280 nm,藁本内酯328 nm。结果：脑健胶囊中4种指标成分能实现同时分离,川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为：0.1033~2.066 g（R2=0.9999）,0.04966~1.9864 g（R2=0.9995）,0.1011~2.022 g（R2=1）,0.4072~2.066 g（R2=1）;平均加样回收率分别为95.60%（RSD 1.50%）,97.44%（RSD 1.63%）,106.2%（RSD 0.25%）,99.36%（RSD 0.71%）。结论：该方法客观可靠,适用于脑健胶囊全成分分析,实现综合质量控制。     

HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K

目的建立测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为四氢呋喃–甲醇–水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;漂移管温度为105℃,氮气体积流量为3.0 L/min。结果注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K分别在1.70-8.50μg（r=0.999 7）、2.45-12.5μg（r=0.999 8）、0.30-1.50μg（r=0.999 7）、0.25-1.25μg（r=0.999 7）呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.03%、100.86%、100.78%、101.02%,RSD值分别为0.87%、0.29%、1.30%、1.34%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的测定。     

应用高速逆流一次性分离川芎中的蛇床内酯A和Z-蒿本内酯

目的:研究高速逆流色谱分离川芎活性成分的方法。方法:应用高速逆流技术一次性从川芎挥发油中分离出主要成分蛇床内酯A和Z-蒿本内酯。采用两相溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水的四元体系,上相为固定相,下相为流动相,转速为892RPM,流速为1.2mL/min。结果:经过EI-MS和1H-NMR的鉴定,可以分别确认是蛇床内酯A和Z-蒿本内酯,纯度可以达到95%。结论:高速逆流色谱技术适合应用于分离内酯类这种极性较小的成分,分离度好,产物纯度较高。     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75μg(r=0.999 2)和0.38～3.8μg(r=0.999 3);平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

HPLC法同时测定川芎药材中10种成分含量

目的:建立HPLC同时测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞10种化学成分含量的方法。方法:采用Boston C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm。结果:10种成分均达到基线分离,各成分线性关系均良好(r≥0.9997);平均加样回收率为92.63%～101.66%。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于川芎药材多成分同步测定,为川芎药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

HPLC-DAD同时测定川芎CO2超临界流体萃取物中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯含量

目的:建立川芎CO2超临界流体萃取物中药效组分的定性及定量分析方法。方法:采用HPLC-DAD,Elipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.3%乙酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~4 min,40%~41.5%B;4~10 min,41.5%~70%B;10~15 min,70%B),阿魏酸、藁本内酯和洋川芎内酯A检测波长分别为325,328,280 nm。结果:川芎CO2超临界流体萃取物中3种药效组分在15 min内能实现分离,阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为0.024~2.4,0.15~15,0.3~30μg;平均加样回收率分别为95.87%(RSD 0.99%),96.85%(RSD 1.04%),102.2%(RSD 1.29%)。3种药效组分在川芎药材中质量分数分别为0.35%,3.13%,7.17%。结论:该方法快速简单、客观可靠,适用于川芎CO2超临界萃取物的综合质量评价。     

学《黄帝内经》辨证论治——浅谈“中风”的中医药辨证论治体会

《黄帝内经》是中医学最早,最完善的中医基础理论书籍,几千年来一直指导中医临床,特别辨证论治观点贯穿着中医学始终,有广泛的临床应用价值。中风好发于中老年人群中,临床上较为常见,多与现代医学的心、脑、血管疾病相关。适宜的中医药治疗,有着广泛的临床应用价值。     

丹参素在大鼠体内代谢产物的鉴定分析

应用UHPLC-LTQ-Orbitrap技术对丹参素在大鼠血浆和尿液中的代谢产物进行鉴定。SD大鼠灌胃给药丹参素CMC-Na混悬液后,收集其血浆和尿液,应用固相萃取法进行样品前处理。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式下采集生物样品的质谱数据。根据精确相对分子质量以及多级质谱裂解信息,结合对照品及文献报道结果比对,最终鉴定了丹参素以及21个丹参素Ⅰ相和Ⅱ相代谢产物,同时分析了丹参素主要的体内代谢反应,如脱水、甲基化、葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、去羟基化以及相关的复合反应等。该文应用高分辨液质联用技术快速阐明了丹参素在大鼠体内的代谢产物,为今后药效物质基础和作用机制研究奠定了基础。     

植物环烯醚萜类化合物生物活性研究进展

环烯醚萜类化合物是一类重要的植物次生代谢产物,具有广泛的生物活性,作者对此类化合物的分布、生物活性进行综述。总结了环烯醚萜类化合物在糖尿病治疗、保肝、抗炎、抗菌、抗肿瘤等方面的应用,为相关药用植物的开发及该类化合物在医药领域上的进一步应用提供参考。     

灯盏花素大鼠在体肠吸收动力学研究

目的 研究灯盏花素在大鼠肠道的吸收动力学。方法 进行大鼠在体肠循环灌流肠吸收实验，HPLC法测定灯盏花乙素，研究灯盏花素在小肠和结肠的吸收情况，并分别考察不同质量浓度和不同pH对小肠吸收的影响。结果胆管结扎与胆管不结扎的实验组之间，吸收速率常数（ka）和吸收百分率均有显著性差异，在小肠和结肠的ka分别为（0．1071±0．013O）和（0．0707±0．0089）h^-1；灯盏花素在不同质量浓度下，未发现饱和现象，其ka几乎保持不变，在pH6．0～7．4，灯盏花素的吸收不受pH的影响。结论 灯盏花素在小肠的吸收多于在结肠的吸收，其吸收机制为被动扩散，吸收过程为一级动力学过程，提示灯盏花素可以被制成口服缓释剂型。     

硫酸蒽酮法与硫酸苯酚法测定灵芝多糖含量比较

目的：比较硫酸蒽酮法与硫酸苯酚法测定灵芝多糖含量的差异。方法：分别采用上述两种方法利用紫外可见分光光度计测定灵芝中多糖的含量。结果：利用上述两种方法分别测定同一样品灵芝多糖的含量,硫酸蒽酮法测定结果高于硫酸苯酚法。结论：两种方法均操作简便,稳定可行,较之硫酸苯酚法,药典记载的硫酸蒽酮法更加科学合理。     

高校推进马克思主义大众化战略地图的绘制

将平衡计分卡(通过绘制战略地图)运用于高校推进马克思主义大众化这一具体实践成效的评估.在对高校推进马克思主义大众化现状和途径文献研究的基础上,提出高校推进当代中国马克思主义大众化的使命、核心价值观、愿景、战略和各层面的主要构成要素,确定高校推进当代中国马克思主义大众化的4个战略主题,且其成果主要体现为3个方面.     

蛋白质组学在中医"证"实质研究中的应用

从中医证候和蛋白质组学的特点及研究方法着手,分析了蛋白质组学引入"证"实质研究的优势与可行性,认为蛋白质组的整体性、动态性、时空性、复杂性与同样具有整体性、动态性、时相性、复杂性等特点的中医"证"有着惊人的相似,其中可能存在某种内在联系和对应关系。因此,与"证"实质研究中一般的微观指标相比,蛋白质组学有着特殊的优势,也更加符合"证"自身的特点。文章将近几年中医证候蛋白质组学的有关研究成果从技术条件、思路方法以及具体证型与蛋白质组的相关性等几个方面进行综述归纳,展示了蛋白质组学在中医"证"实质研究中的美好前景。     

代谢组学在转运蛋白的生物体内功能分析中的应用

转运蛋白是一种允许有机和无机溶质高效率和选择性跨膜透过的膜蛋白。转运蛋白基因的分子识别即通过克隆cDNA外源表达系统的体外实验方法,阐明转运蛋白的功能。代谢组学分析是通过定量比较某化合物在野生型和转运蛋白基因敲除型小鼠的尿液、血液或组织样本的信息,从而揭示生物体内转运蛋白的真正底物。这种方法也可以用来发现孤儿转运蛋白功能。举例说明基于毛细管电泳与质谱联用（CE—MS）技术,应用代谢组学分析,揭示了SLC22转运蛋白家族中一个孤儿转运蛋白的功能。     

体内外实验探究五倍子中鞣质类成分对利福平药代动力学的影响

该实验探究五倍子中鞣质类成分对利福平体内过程的影响。体外实验分别采用紫外分光光度法和HPLC,考察利福平在p H 1. 3,6. 8,人工胃液环境和人工肠液环境中的溶解性以及在上述环境加入五倍子鞣质对利福平溶解性的影响。体内实验研究大鼠分别灌胃利福平以及利福平和五倍子鞣质后利福平在大鼠体内过程并计算药代动力学参数。结果显示,利福平在人工胃液环境中随时间不断析出,6 h后近85%利福平已析出。在人工肠液环境中溶解性良好。加入五倍子鞣质后,利福平在2种环境中的浓度均有较显著下降,且在人工肠液中,利福平的浓度保持在相对平稳的水平;在人工胃液中则保持原来的下降趋势。药代动力学参数显示,与单用利福平组相比,利福平与五倍子鞣质合用组的AUC0-t和Cmax显著降低,MRT0-t显著变慢,Tmax增加1倍,生物利用度为31. 65%。实验提示,利福平在酸性环境溶解性差;利福平与鞣质合用后生物利用度下降的重要原因是利福平与鞣质的络合减小利福平在肠道的溶解度,从而影响其在肠道的吸收。所以,利福平与含鞣质丰富的中药汤剂或中成药,不宜同时服用。     

金天格胶囊对大鼠长骨干骨折愈合影响的实验研究

[目的]研究金天格胶囊对大鼠股骨干骨折愈合的影响,以及应用Micro-CT技术对骨折愈合过程中骨内微结构的观察。[方法]将40只8周龄SD雄性大鼠通过随机数字表法分为两组,分别为实验组和对照组,每组20只。分别建立股骨干闭合骨折髓内钉固定模型,术后第3天始给予相应的干预措施。每组于造模后2周及8周两个时间点各处死实验动物10只。对患肢股骨进行取材后,大体观察骨折愈合情况,通过X线对骨折愈合情况进行评分,利用生物力学实验机测量骨痂的最大载荷、最大载荷恢复率,利用Micro-CT技术计算骨痂的总体积(TV)、骨体积(BV)及骨体积分数(BV/TV%)并对骨痂进行组织形态学观察。[结果]术后2周,实验组和对照组骨折愈合X线评分没有统计学差异。Micro-CT检测结果提示,实验组的TV值高于对照组,但两者的BV及BV/TV%值没有统计学差异。两组骨痂的最大载荷和最大载荷恢复率差异无统计学意义。术后8周,两组的X线评分、TV值没有统计学差异。但实验组的最大载荷、最大载荷恢复率、BV值及BV/TV%值高于对照组,差异有统计学意义。[结论]金天格胶囊可以促进骨折愈合。主要表现在骨折早期它会促进软骨痂的形成,骨折后期加速骨痂的矿化,提高骨折愈合的力学性能。