RP-HPLC测定六味木香片中栀子苷的含量

目的:建立六味木香片中栀子苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定了六味木香片中栀子苷的含量,色谱柱为C18流动相为水-乙腈(85:15),检测波长为238 nm.结果:理论塔板数按栀子苷峰计算为11200;分离度为2.5;栀子苷含量在0.26～1.56μg范围与色谱峰面积呈线性关系,r=0.9996;回收率及RSD分别是96.8%和0.6%(n=5).结论:方法简便,重复性好,空白无干扰,可用于六味木香片中栀子苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定复肾宁片中栀子苷的含量

目的:应用高效液相色谱法测定复肾宁片中栀子苷的含量。方法:采用Shim-pack-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90)为流动相,检测波长238 nm。结果:栀子苷线性范围为0.136～0.680μg,r=0.999 9。栀子苷的回收率分别为98.04%,RSD 0.46%。结论:该方法用于测定复肾宁片中栀子苷的含量,具有简便、准确、灵敏的特点,可作为该制剂质量控制的指标。     

HPLC法测定八正分散片中栀子苷的含量

目的建立八正分散片中栀子苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定栀子苷的含量,色谱柱：Hypersil ODS柱(250 mm×4 mm,5μm)；流动相：乙腈-水(11∶89)；流速：1．0 mL/min；检测波长：238 nm。结果栀子苷在0．046～0．460μg范围内呈良好线性关系,r=0．999 9；平均回收率为99．54%,RSD=1．42%。结论该方法可准确地进行八正分散片定量控制,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定四季三黄片中栀子苷的含量

目的 :建立四季三黄片中栀子苷的含量测定方法。方法 :采用DiamonsilC18 柱(4 6×250mm ,5μm) ,流动相为乙腈 -水(13∶87) ,流速1ml/min,检测波长238nm。结果 :栀子苷在0 08 -0 72μg/ml范围内线性关系良好 ,r=0 9998 ,平均回收率为98 17 % ,RSD=0 93 %。结论 :RP_HPLC法操作简便、快速、准确 ,可用于四季三黄片中栀子苷的含量测定。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:0～15min为238nm(栀子苷),15～30min为280nm(黄芩苷)。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为2.24～22.40μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)和86.64～866.4mg.mL-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为98.49%(RSD为2.27%,n=6)和98.93%(RSD为1.60%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量的同时测定。     

双波长梯度洗脱法测定栀子柏皮汤制剂中栀子苷、甘草苷的含量

目的:研究以HPLC法同时测定栀子柏皮汤制剂(栀子、黄柏、甘草)中栀子苷、甘草苷含量的方法。方法:采用Kro-masil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min,λ1=238 nm(检栀子苷),λ2=276 nm(检甘草苷),柱温:30℃。结果:栀子苷在49.1μg/mL~147.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,甘草苷在6.1~18.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.40%;甘草苷为99.94%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定蒙药额日敦-7汤中栀子苷的含量

目的:建立蒙药额日敦-7汤中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。应用Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-0.5%磷酸水(65:35:0.05)为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长为203nm;柱温为25℃。结果:栀子苷在0.075μg～0.525μg范围内,与相应峰面积具有良好的线性关系;栀子苷的平均回收率为98.54%;RSD为1.77%(n=6)。结论:该方法精密度高,分离度好,可用于额日敦-7汤中的栀子苷的含量测定。     

清开灵片中胆酸及栀子苷含量的高效液相色谱测定

目的建立清开灵片中胆酸及栀子苷的含量测定方法。方法采用HPLC,分别以蒸发光散射和紫外检测器为检测手段,测定制剂中胆酸及栀子苷的含量。结果清开灵片中胆酸在0.588 6～3.924 0μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为100.22%,RSD4.1%;栀子苷在0.030 12～0.903 6μg之间呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为103.8%,RSD为2.0%。结论该方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵片的质量评价。     

HPLC法测定蒙成药陶都格其-7中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒙成药陶都格其-7中栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为十八烷基键和硅胶;流动相为乙腈-水(15:85);流速:1.0mL/min;检测波长:238nm;柱温为室温;进样量:10μL。结果:栀子苷的进样量在4.2~16μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为100.29%,RSD为0.14%(n=6)。结论;该方法简单、快速、准确,可用于蒙成药陶都格其-7中栀子苷的含量测定。     

HPLC法同时测定龙胆泻肝片中两种苷类成分含量

目的:建立一种能同时测定龙胆泻肝片中栀子苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Ultimate C18色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱为0~20min,22%A;20~21min,22%~44%A;21~40min,44%A,检测波长为254nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃。结果:该色谱条件下栀子苷峰和黄芩苷峰之间有良好的分离度,栀子苷在3.096~61.92μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.43%,RSD为1.22%(n=6)。黄芩苷在8.52~213μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.97%,RSD为1.35%(n=6)。结论:本方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可作为提高龙胆泻肝片质量标准的参考。     

RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10∶90)梯度洗脱;流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率均大于98.4%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量。     

乌兰十三味汤散中栀子苷的含量测定

目的:参照《中国药典》2010年版一部栀子项下含量测定方法,采用反相高效液相色谱法测定乌兰十三味汤散中栀子苷的含量。方法:色谱柱选用Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μ)和Shim-pack C18柱(4.6×250mm,5μ),柱温35℃,流动相为乙腈-水(15:85),检测波长238nm,进样量为10μL。结果:栀子苷在242.8ng~2428ng范围内与峰面积积分值有良好线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.64%,RSD为0.87%。结论:采用本法重现性好,操作简便,准确可靠,灵敏度高,适用于乌兰十三味汤散中栀子苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。方法:采用kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为250nm及320nm;柱温:30℃。结果:葛根素进样量在232～29μg范围内(r=0.9998),二苯乙烯苷进样量在220～19.5μg范围内(r=0.9997)线性关系良好,平均回收率葛根素为97.2%(RSD=0.8%),二苯乙烯苷为97.6%(RSD=0.7%)。结论:该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。     

HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasilTM C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(10∶90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),检测波长:192 nm。结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量

目的:测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。方法:采用高效液相色谱法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。ODS柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(14:86),检测波长为270nm。龙胆苦苷在0.05μg-0.50μg之间,进样量与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.2%,RSD=1.0%。结果:3批样品每片含龙胆苦苷平均含量为0.59mg。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

清凉润喉片含量测定方法

目的:建立清凉润喉片含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定清凉润喉片中栀子苷的含量,以乙腈-水=16:84为流动相,检测波长:238nm,柱温:30℃,流速1.0mL/min。结果:线性范围为0.316μg~3.160μg(R=1)。平均加样回收率为102.3%,RSD为1.78%。结论:本法简便、灵敏、准确。可作为清凉润喉片剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定失眠颗粒中栀子苷含量

目的:建立测定失眠颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:采用AgilentZORBAXExtend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(13:87)为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果:栀子苷进样量在0.0933~0.5600μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.37%,RSD=2.65%(n=6)。结论:方法分离度好,快速、简便,适用于失眠颗粒中栀子苷的含量测定,可作为产品的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定消炎退热贴中栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定消炎退热贴中栀子苷含量的方法。方法采用AgilentZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以水-乙腈-磷酸(86∶14∶0.01)为流动相;流速1mL/min;检测波长238nm;柱温30℃。结果栀子苷的线性范围0.07～0.70μg(r=0.99997),平均回收率为98.60%,RSD=1.96%。结论该方法简便灵敏,结果准确,可用于消炎退热贴制剂的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定蓝芩口服液中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定蓝芩口服液中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。以Nova-PakC18(3.9 mm×150 mm,4μm)为分析柱,甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为40℃,以外标法定量。结果:样品中栀子苷和黄芩苷的平均回收率分别为100.8%和101.2%,RSD分别为1.6%和2.0%(n=9);栀子苷和黄芩苷分别在0.50~2.5μg(r=0.9999)和0.21~1.26μg(r=0.9994)范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系。结论:本方法操作简便,结果可靠,准确性、重复性好,可作为蓝芩口服液的质量控制标准。