制备高效液相色谱从竹根中制备苜蓿素的研究

目的 研究从竹根中制备苜蓿素对照品的方法.方法 结合硅胶柱色谱、制备HPLC法对竹根醋酸乙酯部位进行分离纯化,通过熔点及UV、IR波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定.结果 所得苜蓿素用归一化法定量,质量分数大于98%.结论 本法简便,制备成本低,所得苜蓿素可作为中药定性、定量分析使用的对照品.     

制备高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品

目的 研究制备型高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品的方法。方法 原料水提后的水相用被水饱和的氯仿萃取，水相蒸发浓缩后离心，上清液进行HPLC分离制备，收集液冷冻干燥，粗产品用甲醇清洗即得。结果 该法所得产品用外标法定量，纯度大于98％，制备收率大于60％。结论 本法生产周期短，产品质量高，方法简便，生产费用低，茶氨酸产品可用作分析方法的对照品。     

高效液相制备色谱制备-枝蒿酮酸对照品

目的研究高效液相色谱制备一枝蒿酮酸对照品的方法。方法原料用95%乙醇提取,浓缩成浸膏后用醋酸乙酯萃取。醋酸乙酯部位用100~200目硅胶柱色谱分离,用石油醚-醋酸乙酯(3∶1)梯度洗脱,收集样品进行HPLC分离制备。结果该法所得产品用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%。结论本方法简便,产品质量高,一枝蒿酮酸产品可用做分析方法的对照品。     

中低压制备色谱制备新绿原酸对照品的研究

目的：建立从金银花中分离制备新绿原酸对照品的方法。方法：利用HPD200A大孔树脂对金银花水提液中的新绿原酸富集,经中低压制备色谱分离制备金银花中新绿原酸单体,运用HPLC对新绿原酸进行含量测定。采用现代波谱技术ESI-MS、¹H-NMR、¹³C-NMR进行结构鉴定。结果：新绿原酸的最佳纯化工艺为加5 BV水洗脱,收集水洗液,浓缩、干燥,得新绿原酸粗品;以乙腈-0.5%甲酸溶液（10:90）为流动相,流速20 mL?min^-1,检测波长326 nm,进行分离纯化,分离制备的新绿原酸的纯度达98.86%,收率为89.1%。结论：该方法可有效制备高纯度的新绿原酸对照品,以用于中药新药中定性鉴别和含量测定。     

从高良姜中制备高良姜素对照品的研究

目的:建立从高良姜中制备高良姜素对照品的方法.方法:结合萃取、常压制备色谱和重结晶方法对高良姜乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV和NMR进行结构鉴定,薄层色谱和HPLC进行纯度检查和含量测定.结果:制备得到的高良姜素纯度检查符合国家药典要求,纯度为99.7%.结论:建立的制备方法简单,对照品纯度高,可作为高良姜药效物质基础研究的标准对照品.     

毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10~70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数99%。结论本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

三羟乙基芦丁对照品的制备

 目的 制备三羟乙基芦丁对照品用于曲克芦丁的HPLC含量测定。方法 采用超越终点合成法减少产品中二羟乙基芦丁含量。结果 制备出符合要求的三羟乙基芦丁对照品并用于曲克芦丁质量标准的制订。结论 三羟乙基芦丁的纯度达到95.9%。     

中低压制备色谱从枳实中制备柚皮苷与新橙皮苷对照品的研究

目的 建立从枳实中分离制备柚皮苷和新橙皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂、中低压制备色谱分离制备枳实中柚皮苷和新橙皮苷单体.结果 分离制备的柚皮苷的质量分数达98.76％,新橙皮苷的质量分数达99.50％.结论 该方法可有效制备高纯度的柚皮苷和新橙皮苷,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

蛇床子素制备方法的研究

目的优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34)正交设计优选蛇床子素超临界CO2萃取工艺。萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为:Zorbax SB-C18柱(250 mm×21.2 mm,7μm),流动相为甲醇-水(70∶30),柱温为25℃,体积流量为15 mL/min,检测波长为322 nm,进样量为5 mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体。结果最佳萃取工艺为:温度50℃,压力25 MPa,提取3次(每次1 h),PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素。     

Bambusae Caulis in Taeniam extract reduces ovalbumin-induced airway inflammation and T helper 2 responses in mice

Ethnopharmacological relevance

Bambusae Caulis in Taeniam (BC) was known as traditional herbal medicine with anti-inflammatory property in the Orient.

Aim of the study

Allergic asthma is inflammatory disease of airways associated with enhanced T helper (Th) 2 lymphocytes responses to allergens, leading to eosinophilic infiltration and elevated serum IgE levels. Although there were some studies that BC extract had an anti-inflammatory property, there was no study on asthma. In present study, we investigated the suitability of BC extract as a therapeutic candidate in the treatment of allergic airway disease in ovalbumin-induced asthma model.

Materials and methods

Balb/C mice (female, 6 weeks old) were treated by ovalbumin sensitization and nebulization, and used as asthma model. The number of eosinophil in bronchoalveolar lavage (BAL) fluid and the degree of eosinophila were investigated by hematoxylin and eosin stain and the infiltration of inflammatory cells into lung tissues was examined by staining by hematoxylin and eosin solution. The levels of interleukin (IL)-4 in BAL fluid, immunoglobulin E (IgE) in serum, interferon (IFN)-γ and IL-4 production in splenocyte culture from Balb/C mice (not treated, 6 weeks old) that incubated with or without BC extract for 48 h were determined by enzyme-linked immunosorbent assay.

Results

The level of eosinophils was decreased by treatment of the animals with BC extract (40 mg/kg) and correspondingly, a significantly lowered degree of eosinophila was also reported (p < 0.01). In lung tissue, BC extract reduced the increased immune cell infiltration induced by OVA (p < 0.05). Furthermore, the levels of IL-4 and IgE in BAL fluid or serum up-regulated by OVA was decreased by BC extract. Finally, IFN-γ production was significantly increased (p < 0.01), while IL-4 production significantly decreased (p < 0.01), after treatment of the culture supernatants of splenocytes with BC extract.

Conclusions

These results indicated that BC extract reduces OVA-induced airway inflammation and Th 2 response in mice, suggesting that BC extract can be a therapeutic candidate for allergic airway disease, including asthma.     

HPLC法测定大麦芽中麦黄酮

目的建立用HPLC测定大麦芽中麦黄酮的方法。方法采用色谱柱Spherigel C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃-甲酸(26∶74∶10∶1),检测波长350nm,体积流量1.0mL/min,进样量20μL。结果麦黄酮在0.22~2.15mg/L(r=0.9998)峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为97.4%,RSD为1.7%(n=9)。结论该方法可用于大麦芽中麦黄酮的测定。     

鸡血藤高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立鸡血藤的高效液相色谱指纹图谱，以评价鸡血藤的质量。方法 用HPLC法获得鸡血藤药材的色谱图，再用聚类分析方法进行考察。结果 鸡血藤共有11个峰，其中非共有峰6个，共有峰5个，共有峰的相对保留时间分别为：0．046，0．664，1．000，1．198，1．383；相对峰面积分别为：0．819，0．221，1．000，0．331，0．458。鸡血藤及其混淆品种的色谱指纹图谱存在明显差异，所提取的11个色谱峰可作为指纹特征。结论 HPLC色谱指纹图谱分析技术可用于鸡血藤药材的鉴别。     

HPLC法测定丁公藤中总东莨菪内酯含量

目的：为确定丁公藤药材质控指标积累数据。方法：ＣＬＣ-ＯＤＳ_１柱,流动相０．５％冰醋酸甲醇溶液水（２６∶５５）,检测波长３１０ｎｍ,反相高效液相色谱法测定总东莨菪内酯含量。结果：平均回收率为９９．３７％,ＲＳＤ０．３９％。结论：提供了３个品种１４批测定数据,其含量限度不低于３０ｍｇ／１００ｇ。     

HPLC测定野木瓜中木犀草素的含量

目的:建立野木瓜中木犀草素的含量测定方法.方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙睛-0.1％磷酸溶液(26∶ 74),流速1 mL·min-,检测波长350 nm,柱温室温.结果:线性范围0.067 75 ～ 2.168 μg(r=0.999 9),平均回收率为99.25％.RSD 1.65％,精密度RSD 2.22％,重复性RSD 1.24％,稳定性RSD 2.58％.结论:方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法.     

青风藤植物不同部位中青藤碱的含量测定

目的测定青风藤植物不同部位中青藤碱的含量,为合理有效地开发青风藤中药资源提供依据。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18（4.6×250mm,5μm）为色谱柱,甲醇-水（50：50）为流动相,检测波长为262nm,流速：1.0ml/min;进样量10μl条件下测定。结果青藤碱在0.27μg～13.50μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.46%,RSD值为1.66%;青风藤根中青藤碱的平均含量为1.65%,藤茎皮为1.35%,茎为0.28%,叶为0.11%。结论不同部位青风藤中青藤碱的含量具有较大差异,其中根中最高,藤茎皮次之,茎和叶中较低。