HPLC法同时测定藿砂颗粒中7种成分

目的建立HPLC法同时测定藿砂颗粒(广藿香、厚朴、泽泻等)中广藿香酮、和厚朴酚、厚朴酚、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、去氢土莫酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;检测波长210、294、310 nm;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.98%～100.03%,RSD 0.73%～1.61%。结论该方法简便、重复性好,可用于藿砂颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定炒栀子配方颗粒中7种成分

目的 建立HPLC法同时测定炒栀子配方颗粒中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、绿原酸、栀子苷、芦丁、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent 5TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长238、440 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均加样回收率98.18%～99.45%,RSD 1.24%～2.68%。结论 该方法准确简便,可操作性强,可用于炒栀子配方颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定保儿宁颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定保儿宁颗粒(炙黄芪、防风、茯苓等)中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Extend XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(9∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、254 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.91%～100.01%,RSD 0.66%～1.65%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于保儿宁颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定大黄叶中9种成分

目的建立HPLC法同时检测大黄Rheum officinale叶中没食子酸、番泻苷B、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚9种成分,探索合理开发利用大黄叶的科学依据。方法采用武本C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%乙酸水作为流动相,梯度洗脱,体积流量1 m L/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果没食子酸、番泻苷B、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在20.2~606.0、79.3~2 379.0、10.1~301.8、14.8~443.7、0.7~2.2、0.13~3.9、12.4~372.0、38.8~1 164.0、6.2~185.4 ng与峰面积良好的线性关系(r0.999 6);9种成分的平均回收率为95.76%~98.64%,RSD为1.46%~2.43%。结论该方法简便、准确,分离效果好,所测为大黄叶中化学成分结果真实、可靠,可为其合理开发利用提供参考依据。     

HPLC法同时测定风寒感冒颗粒中7种成分

目的建立HPLC法同时测定风寒感冒颗粒(麻黄、葛根、防风等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷、橙皮苷、甘草酸的含有量。方法该药物甲醇-1%HCl(7∶3)提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸(含0.1%NH₄Cl),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长210、250、284 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.87%～101.06%,RSD 1.10%～2.88%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于风寒感冒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定感冒止咳颗粒(柴胡、山银花、葛根等)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率为98.05%~101.95%,RSD为0.45%~2.28%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定除湿防疫颗粒中11种成分

目的 建立HPLC法同时测定除湿防疫颗粒中黄芩苷、芍药苷、盐酸小檗碱、苦杏仁苷、连翘苷、芒果苷、黄芩素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、盐酸黄柏碱、阿魏酸、汉黄芩素的含量。方法 该药物80%甲醇提取液的分析采用Waters XBridge BEH C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、230、258、280、330 nm。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率93.33%～104.03%,RSD 0.68%～2.11%。结论 该方法稳定可行,可用于除湿防疫颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定外感风寒颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定外感风寒颗粒(桂枝、防风、葛根等)中苦杏仁苷、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、肉桂酸、桂皮醛的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长207、254、280 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率为96.97%~100.08%,RSD为0.80%~1.45%。结论该方法简便、重复性好,可用于外感风寒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿青翘颗粒中9种成分

目的 建立HPLC法同时测定小儿青翘颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、连翘酯苷A、葛根素、甘草酸的含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相0.15%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、327 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率98.77%～103.59%,RSD 1.47%～2.25%。结论 该方法简便准确,可用于小儿青翘颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定丹芎通脉颗粒中5种活性成分

目的 建立HPLC法同时测定丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、阿魏酸、羟基红花黄色素A、没食子酸和咖啡酸的方法。方法 采用Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%乙酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温30℃。结果 丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、阿魏酸、羟基红花黄色素A、没食子酸和咖啡酸分别在3.18~50.88μg/mL(r=0.999 0)、2.00~32.00μg/mL(r=0.999 5)、6.00~96.00(r=0.999 6)、0.60~9.60μg/mL(r=0.999 4)和1.00~16.00μg/mL(r=0.999 5)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别98.12%、97.23%、98.51%、99.11%和97.01%(n=6)。结论 该方法准确可靠,简单、快速,重复性好,可用于丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、羟基红花黄色素A、阿魏酸、没食子酸和咖啡酸成分的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中9种成分

目的建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素、汉黄芩素9种成分的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm,柱温35℃。结果 9种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999 8);回收率在97.9%～102.1%。结论本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定返魂草颗粒中6种活性成分

目的 利用HPLC法同时测定返魂草颗粒中同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷.方法 以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1％三氟乙酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.结果 6种成分均达到基线分离,同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷的质量浓度与峰面积,分别在1.14～114 μg/mL (r=0.9999)、0.74 ～186μg/mL(r =0.9992)、5.26～526 μg/mL(r =0.999 8)、2.88～288 μg/mL(r=0. 9998)、1.50～148 μg/mL(r=0.9999)、1.42～205 μg/mL(r=0.9999)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.4％、99.4％、98.4％、99.5％、96.2％、97.6％; RSD分别为1.3％、2.2％、2.2％、3.6％、1.8％、3.4％.结论 该方法准确,简便,灵敏,为返魂草颗粒的质量评价提供了依据.     

RP-HPLC法同时测定大黄厚朴颗粒中7种成分

目的 建立HPLC同时测定大黄厚朴颗粒(大黄、厚朴、陈皮、神曲等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚与厚朴酚的方法.方法 Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μ.m),流动相为0.1％磷酸溶液-甲醇,线性梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚分别在1.51 ～24.2 μg/mL(r =0.999 6)、3.26 ～52.2 μg/mL(r =0.999 8)、1.70～27.25 μg/mL(r =0.999 7)、5.94～95 μg/mL(r =0.999 9)、2.87 ～45.9 μg/mL(r =0.999 8)、7.78～124.5 μg/mL(r=0.999 9)、13.5～216 μg,/mL(r =0.999 9)范围内具有良好的线性关系;平均加样回收率依次为96.93％、96.81％、94.84％、97.34％、97.57％、98.82％和98.40％,RSD分别为1.77％、2.22％、0.67％、2.44％、1.73％、0.82％和0.91％.结论 该方法快速、简便,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

HPLC法测定清热凉血膏中黄芩苷的含量

目的建立HPLC法测定清热凉血膏中黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法Kromasil C18(4.6 mmⅹ250 mm,5μm)色谱柱,流动性:以甲醇-0.3%磷酸溶液为流动相(48:52),紫外检测波长为280nm,流速:1.0mL min-1。结果黄芩苷进样量在0.2~1.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为98.04%,RSD为0.97%(n=3)。结论此法简便、快捷、重现性好,可作为清热凉血膏含量控制标准。     

凉血通瘀方对脑出血大鼠脑组织t-PA和MMP-9表达的影响

目的:观察中药凉血通瘀方对脑出血大鼠脑组织纤溶酶原激活物(t-PA)和基质金属蛋白酶9(MMP-9)表达的影响。方法:采用自体不凝血方法制备大鼠脑出血模型,分为模型组和凉血通瘀组和伪手术组。凉血通瘀组给予凉血通瘀煎剂、模型组和伪手术组给予生理盐水每日灌胃。脑出血后24、48、72、120h观测大鼠血肿含量、血脑屏障通透性,采用Western blot和荧光RT PCR检测血肿周围组织内t-PA和MMP-9蛋白和基因表达水平。结果:凉血通瘀组各时间点血肿含量显著低于模型组(P<0.01),血脑屏障通透性亦低于模型组(P<0.01)。与模型组相比,脑出血后48、72、120h,凉血通瘀组的t-PA蛋白和基因表达水平显著升高,而MMP-9水平显著降低(P<0.01)。结论:凉血通瘀方促进血肿吸收、改善血脑屏障通透性可能和其上调脑出血大鼠脑内t-PA表达、下调脑内MMP-9表达有关。     

HPLC法同时测定疏风解毒胶囊中7种活性成分

目的 建立同时测定疏风解毒胶囊中戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐和大黄素的RP-HPLC方法.方法 采用RP-HPLC法测定,色谱柱为Unitary C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长250 nm;进样量10 μL.结果 戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐和大黄素分别在0.096～1.920、0.089～1.784、0.119～2.348、0.059～1.176、0.021～4.224、0.206～4.120、0.053～1.064 μg与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.43%(RSD 2.13%)、98.30%(RSD 2.68%)、99.31%(RSD 2.76%)、101.64%(RSD 2.37%)、97.47%(RSD 2.05%)、100.89%(RSD 1.98%)、99.05%(RSD 2.21%).结论 该方法简单、快速、准确,为疏风解毒胶囊的质量控制提供一种可靠的参考方法.     

RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调p H值至6.0)(10∶90)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。     

HPLC测定野菊花药材中8种黄酮和有机酸的含量

建立同时测定野菊花药材中绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷及木犀草素等8 种成分含量的方法.采用HPLC,Shim pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);以甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长326 nm;柱温35 ℃.8种成分在40 min内均达到基线分离,线性关系良好(r>0.999 5, n=7);平均回收率均在97.03%~102.3% (RSD<2.0%,n=6).结果表明该方法操作简单,准确性和重现性良好,为野菊花药材的质量控制提供科学依据.     

HPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中7个成分的含量

目的:建立HPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中7个成分(黄芩苷、汉黄芩素、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、紫堇灵和腺苷)的含量. 方法:Phenomenex Luna C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长280 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min^-1. 结果:7个被测成分在各自测定的线性范围内线性关系良好,r ≥ 0.999 6;平均加样回收率为 98.73%~102.1%,RSD均小于2.6%. 结论:方法稳定可靠、简便易行,可用于蒲地蓝消炎口服液的质量控制.