基于全二维液相色谱的牛黄上清丸指纹图谱研究

目的研究牛黄上清丸全二维液相色谱指纹图谱的评价方法,并建立三维指纹图谱,为牛黄上清丸的质量控制提供新方法。方法第一维采用Acquity UPLC HSS CYANO(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温40℃,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,体积流量0.1 mL/min;第二维采用Kinetex Phenyl-Hexyl(50 mm×3 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量1.5 mL/min,柱温40℃,检测波长254 nm,样品采集速率为12.5 Hz;连接第一维与第二维色谱柱的定量环体积为100μL。建立牛黄上清丸的全二维液相色谱指纹图谱,采用欧氏距离、夹角余弦和相关系数法,分别以各共有峰峰体积的中位数、平均数的计算结果为标准对照指纹图谱,对21批市售牛黄上清丸样品进行相似度评价。结果建立了21批市售牛黄上清丸的三维指纹图谱,标定了共有峰18个,并指认了其中的5个共有峰:栀子苷(1号峰)、胡薄荷酮(8号峰)、黄芩苷(9号峰)、欧前胡素(15号峰)、汉黄芩素(16号峰)。结论首次建立了基于全二维液相色谱的牛黄上清丸的指纹图谱及其相似度的评价方法,说明该法可用于中药色谱指纹图谱的建立,该方法也是对传统液相色谱指纹图谱的补充和提高。     

五味子咀嚼片的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的建立五味子咀嚼片的HPLC-DAD指纹图谱,对10个不同批次的五味子咀嚼片进行质量评价。方法使用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长220 nm,进样量20μL。结果通过测定10批五味子咀嚼片的HPLC-DAD图谱,建立了指纹图谱的共有模式,HPLC-DAD指纹图谱共有峰39个,相似度为0.914~0.999;确认了五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子乙素、五味子丙素、丹参素钠、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮IIA、原儿茶醛、木犀草苷、蒙花苷。结论方法准确、可靠、重现性好,为评价五味子咀嚼片的质量提供了科学依据。     

基于多波长HPLC指纹图谱结合化学计量分析的金花葵质量评价研究

目的建立不同批次金花葵的多波长HPLC指纹图谱,并结合定量分析、相似度评价、聚类分析及主成分分析对金花葵进行质量评价研究。方法采用Phenomenex Kinetex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.08%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,波长切换(0～8 min,260 nm,检测原儿茶酸;8～15 min,324 nm,检测咖啡酸;15～60min,360nm,检测芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷、槲皮素),柱温为30℃。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版及SPSS 19.0软件建立金花葵HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析。结果金花葵HPLC指纹图谱确认了25个共有峰,指认9个共有峰,并对指认共有峰进行了含量测定。16批金花葵样品相似度在0.879～0.983,相似度良好;聚类分析结果将金花葵聚为2类,表明不同产地金花葵在相似中存在差异性;根据主成分综合得分对金花葵质量进行了排名。结论该方法简便准确,可用于金花葵药材的综合质量评价。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的湿热痹片质量评价

目的建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的湿热痹片质量评价方法。方法采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;检测波长分别为303 nm(检测桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M)和270 nm(检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)建立湿热痹片的HPLC指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;并对桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的含量测定方法进行方法学验证;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同批次的湿热痹片进行质量评价。结果湿热痹片HPLC指纹图谱确认了16个共有峰,指认9个共有峰,10批湿热痹片样品相似度均大于0.95,相似度良好;9种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r²≥0.999 1),平均加样回收率分别为98...     

UPLC指纹图谱法考察丹蛭降糖胶囊的不同制备工艺

目的运用超高效液相色谱(UPLC)法对两种制备工艺的丹蛭降糖胶囊特征指纹图谱进行初步研究比较,考察不同制备方法对药物指纹图谱的影响,为制备工艺的优化以及后续的药效学研究提供理论依据。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱;体积流量0.25m L/min;柱温30℃;检测波长230 nm。结果以芍药苷和丹皮酚为参照峰,新工艺(醇水双提)丹蛭降糖胶囊的特征指纹图谱共确定了15个共有峰,老工艺(水提)丹蛭降糖胶囊确定了12个共有峰。结论丹蛭降糖胶囊新制备工艺特征指纹图谱确认的共有峰多,表明提取的有效成分多。对比指纹图谱的峰面积,新工艺峰面积明显高于老工艺,说明新工艺提取效率更高。     

三黄睛视明丸UPLC指纹图谱

目的建立三黄睛视明丸UPLC指纹图谱。方法三黄睛视明丸的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;检测波长203 nm;柱温30℃。结果建立了三黄睛视明丸指纹图谱,共32个共有峰,并鉴定其中18个;10批制剂、11批水提物和12批醇提物指纹图谱的相似度均在0.90以上,且两个中间体与制剂指纹图谱相关性对比结果均较好。结论该方法可靠高效,可用于三黄睛视明丸生产工艺评价及产品质量控制。     

高效液相-乘方指纹图谱评价防风通圣丸质量

目的建立防风通圣丸反相高效液相色谱指纹图谱,用多维乘方指纹图谱评价样品质量。方法选用Poroshell20SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液,体积流量0.5 mL/min,进样量5μL,柱温(30.0±0.1)℃,检测波长265 nm。结果以黄芩苷为参照物峰,确定59个共有指纹峰,以8级系统指纹定量法评价12批样品质量,并测定各批次样品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的量。结论高效液相结合乘方指纹图谱能更准确监测样品中防风通圣丸有效成分含有量差异。     

基于小粒径色谱柱的哮喘颗粒HPLC指纹图谱研究及多成分快速测定

目的采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG)HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-水;体积流量1.0 m L/min;梯度洗脱;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、木兰脂素)、240 nm(莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、五味子醇甲及指纹图谱);柱温40℃;采用UPLC-Q-TOF/MS结合对照品对共有峰进行指认。结果得到分离度和重现性良好的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品相似度在0.90以上;采用UPLC-Q-TOF/MS对共有峰进行指认,11个成分经对照品比对,分别为莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,并对其中与功效相关的成分莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲进行定量分析,平均回收率在97.3%~103.8%(RSD均小于2.0%),10批次样品中7个成分量分别为莫诺苷0.51~0.69 mg/g,苦杏仁苷5.01~5.95 mg/g,马钱苷1.02~1.33 mg/g,升麻素苷0.35~0.45 mg/g,5-O-维斯阿米醇苷0.45~0.55 mg/g,木兰脂素0.38~0.48 mg/g,五味子醇甲0.89~1.08 mg/g,各成分量的RSD均小于11.0%。结论建立的指纹图谱和7个成分定量测定的方法,快速、准确、可靠,可以用于XCG的质量评价。     

HPLC波长切换法建立白芍甘草药对醇提物指纹图谱的研究

目的:建立不同批次白芍甘草药对醇提物的指纹图谱。方法:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18ODS(200mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,波长切换,流速为1.0 m L/min。结果:建立了白芍甘草药对醇提物的指纹图谱,其指标性成分甘草酸含量显著升高,芍药内酯苷、芍药苷略有降低。结论:白芍甘草药对配伍后有效成分含量增加,其醇提物的指纹图谱相似度较好。     

蜂胶HPLC指纹图谱的研究

目的用高效液相色谱法建立蜂胶指纹图谱。方法采用迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为25℃。结果10批蜂胶样品得到的指纹图谱有13个共有峰,通过与对照品的保留时间比较,4、7、12、13号峰分别为芦丁、槲皮素、白杨素和高良姜素。方法学考察结果表明,稳定性试验、重现性试验所得指纹图谱的相似度均大于0.95,芦丁、槲皮素、白杨素、高良姜素保留时间和峰面积的RSD均小于2%。结论所建立的蜂胶HPLC指纹图谱分析方法准确、可靠,重现性好,能够用于控制蜂胶的质量和真伪的鉴别,为更好的控制蜂胶的内在质量提供了科学依据。     

基于主成分分析和聚类判别模式对不同产地芡实HPLC指纹图谱研究

目的 建立芡实药材指纹图谱,并进行主成分分析和聚类判别.方法 芡实的70％甲醇萃取液采用高效液相色谱法,以Hypersil ODS柱(4.6 mm ×200 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-1％乙酸水溶液进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长273 nm,柱温30℃.结果 建立了14个产地药材的共有图谱,确定了17个共有峰,得到3个决定峰,聚成五类,并比较了样品中柚皮素的含有量.结论 主成分分析结合聚类判别所建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有快速稳定的特点.     

天花粉(栝楼)标准汤剂的UPLC指纹图谱研究

目的:建立天花粉(栝楼)标准汤剂超高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供科学、合理的方法。方法:CORTECS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。检测波长为220 nm;流速为0.2 mL·min^-1;柱温为30℃。结果:建立了天花粉(栝楼)标准汤剂的指纹图谱,标示出4个共有峰,并对15批天花粉(栝楼)标准汤剂UPLC指纹图谱进行相似度评价,与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论:该方法简单、准确、重复性好,可为制定天花粉配方颗粒的质量控制标准提供参考。     

金钱草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立金钱草药材的HPLC指纹图谱,为金钱草药材的质控提供依据。方法:用水煎-正丁醇萃取-甲醇溶解制备样品溶液,采用RP-HPLC分析,色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以含0.5%冰醋酸的乙腈(A)-0.5%冰醋酸水(B)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长255 nm,进样量20μL。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次金钱草药材的HPLC图进行比较分析。结果:建立了金钱草药材的HPLC指纹图谱,以芦丁为参照峰,确立了金钱草药材指纹图谱中的13个共有峰。结论:所建立的指纹图谱稳定性和重现性均好,可用于金钱草药材的常规质量控制。     

山东仁瓜蒌的HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东仁瓜蒌的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒度5μm),以甲醇-水(95∶5)为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:建立了山东仁瓜蒌的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了9个共有峰,其中1个共有峰得到确认,10批仁瓜蒌药材的HPLC指纹图谱的相似度均0.95。结论:该方法重复性、稳定性良好,建立的指纹图谱可为山东仁瓜蒌药材的质量评价提供依据。     

花椒水提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立花椒水提取物的HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供可靠的依据。方法:采用HPLC方法,色谱柱为COSMOSIL C18柱(4.6μm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长270 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10μL。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2012 A版)进行相似度评价。结果:15批花椒水提取物指纹图谱中呈现6个共有峰,并指认出两个化学成分羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素,相似度为0.984～0.999,表明花椒水提取物指纹成分具有良好的一致性。结论:所建立的指纹图谱稳定可靠,可以为花椒药材指纹图谱的系统研究提供有益借鉴,同时有助于花椒药材的质量控制和评价。     

厚朴四君子汤颗粒的HPLC指纹图谱及其与组方药材的相关性研究

目的：建立厚朴四君子汤颗粒的指纹图谱,为该制剂的质量控制提供实验基础。方法：采用高效液相色谱法,以SHISEIDO Capcell park MCC18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱;以甲醇（A）-0．1％（体积分数）磷酸（B）为流动相进行梯度洗脱;检测波长240nm;流速1.0mL·min^-1;柱温30℃,建立厚朴四君子汤颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,并对色谱峰进行归属分析。结果：确定了24个共有峰,10批样品相似度均在0．9以上,其中20个色谱峰分别溯源到厚朴、人参、白术、茯苓和甘草五味药材,4个色谱峰可明确化学成分的归属。结论：该实验建立的HPLC指纹图谱体现了厚朴四君子汤颗粒的整体特征,能有效地对其质量进行评价。     

雷公藤超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱建立

目的：建立雷公藤超临界CO₂萃取物的色谱指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法对其进行测定,色谱柱：Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-1‰磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35 ℃,检测波长267 nm,分析时间80 min；流速1.0 mL·min^-1,测定10批超临界萃取物的色谱图,确立标准指纹图谱。结果：由此指纹图谱标示出雷公藤超临界CO2萃取物的27个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中21峰。结论：该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤有效部位的质量控制提供了依据。     

红参超微饮片的指纹图谱研究

目的:采用HPLC法对不同来源的红参超微饮片进行指纹图谱研究,为红参超微饮片质量控制提供依据。方法:色谱柱:Inertsil WondaSil C18(4.6mm×200mm,5μm)键合硅胶色谱柱;流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速:1.0mL/min,检测波长:203nm;柱温:35℃。结果:以11个共有峰为评价指标,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于2%,10批样品相似度>0.9。结论:此方法精密度、稳定性和重复性良好,有助于红参超微饮片的质量控制。     

金精固体饮料的HPLC指纹图谱研究

目的：建立金精固体饮料的HPLC指纹图谱,为有效评价其质量提供参考。方法采用HPLC法对10批金精固体饮料样品进行测定,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长327 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对结果进行评价。结果建立了金精固体饮料的 HPLC 指纹图谱,并标定了包括绿原酸在内的12个共有峰,10批样品的相似度均＞0.9。结论该法操作简便可靠,所建立的指纹图谱重现性良好,可作为控制和评价金精固体饮料质量的方法。     

甘草提取物HPLC指纹图谱及质量评价研究

目的:结合甘草苷和甘草酸的含量测定建立甘草提取物的HPLC指纹图谱方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Diamonsil-C_(18)ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,检测波长237 nm。结果:建立甘草提取物的HPLC指纹图谱,确定13个共有峰,方法学验证符合指纹图谱相关要求。结论:指纹图谱结合有效成分含量测定的方法可用于对甘草提取物的整体质量评价,对其质量控制具有指导意义。