不同剂量下黄连解毒汤中黄芩苷溶出率观察研究

目的:测定在不同剂量下黄连解毒汤中黄芩苷的溶出率。方法:采用高效液相色谱法,黄芩苷的色谱条件为:测定波长280nm,流动相:甲醇:水:磷酸(47:53:0.2),流速:1mL/min。结果:黄芩苷溶出量随剂量增加而又较小的增加,溶出率随剂量增加而减小。结论:黄连解毒汤药材的利用率随剂量增加而减小,造成药材的浪费.     

吴茱萸当归不同比例配伍对阿魏酸含量的影响

目的:考察吴茱萸当归药对中主要成分随吴茱萸当归配比变化的溶出规律。方法:本研究采用高效液相色谱法测定吴茱萸当归药对不同配伍比例对当归中活性成分阿魏酸含量的影响。色谱柱:DiamonsilC₁₈(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸水溶液(16∶84);检测波长:316nm;柱温:35℃;流速:1.0mL·min^-1。结果:在所观察的吴茱萸与当归的9个配伍比例中,随着吴茱萸比例的增加,阿魏酸溶出率逐渐增高,以6∶4配伍组含量较高,且其后含量增加趋于平稳,与《金匮要略》温经汤配伍比例相符合。结论:以现代研究方法证实吴茱萸当归药对的最佳配伍比例与《金匮要略》温经汤中的两药配伍比例相符合。     

当归不同部位中阿魏酸含量的测定

目的:通过对当归中不同部位的阿魏酸含量进行测定,揭示不同部位中阿魏酸含量的差异性,为临床用药提供理论依据。方法:采用HPLC法,测定当归头、当归身、当归尾中阿魏酸的含量。色谱柱:色谱柱:Inertsil R ODS-SP(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:316 nm;进样量:10μL。结果:当归中不同部位的阿魏酸的含量差异较大,当归尾的含量最高,其次是当归头,当归身含量最低。结论:当归尾中的阿魏酸含量较当归头和当归身的高。     

HPLC法测定清香藤中阿魏酸的含量

目的:建立测定清香藤中阿魏酸含量的HPLC法.方法:采用日本岛津C18(VP-ODS 150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.085％磷酸(17∶83)为流动相,检测波长316nm,流速1.0mL·min-1,柱温30℃.结果:阿魏酸的线性关系为0.037 ～0.125μg(r =0.9992);平均回收率为96.52％(RSD为0.78％).结论:所建立的HPLC法可用于测定清香藤中阿魏酸的含量.     

升麻炮制前后有效成分的比较研究

目的:建立HPLC测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法,并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和27-脱氧升麻亭的含量差异。方法:阿魏酸和异阿魏酸测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(15∶85∶0.25)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,紫外检测波长320 nm;27-脱氧升麻亭测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(40∶60∶1)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,示差检测器。结果:阿魏酸线性范围为0.424~3.392μg(r=0.999 7),加样回收率为97.4%(RSD=2.33%);异阿魏酸线性范围为0.832~4.16μg(r=0.999 8),加样回收率为96.8%(RSD=2.15%)。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于升麻药材和饮片的质量控制。     

痹通丸中阿魏酸含量的测定

目的:建立痹通丸中阿魏酸含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸=17:83;流速:1.0mL/min;柱温:35℃;检测波长:322nm;进样量10μL。结果:阿魏酸在11.13μg/mL～50.52μg/mL浓度内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD=1.54%,所得色谱图清晰,可测定和鉴别出痹通丸中阿魏酸的含量。结论:该方法操作简单、专属性强、重现性好,可用于痹通丸中阿魏酸含量的测定。     

HPLC法测定都梁丸中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC法测定都梁丸中阿魏酸的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(65∶35)为流动相,柱温35℃,测定波长321nm。结果:阿魏酸进样量在0.0144~0.288μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为98.3%,RSD为1.02%。结论:该法准确、快速、重复性好,可用于都梁丸中阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定解毒祛瘀滋肾方中异阿魏酸的含量

目的:建立HPLC测定解毒祛瘀滋肾方中异阿魏酸含量的方法,为其质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法对解毒祛瘀滋肾方异阿魏酸的含量进行测定,液相色谱柱碳18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(13∶87),流速1.0mL.min-1,柱温25℃,检测波长为316nm。结果:异阿魏酸含量测定的线性范围0.475～3.800μg,相关系数R为0.9995,加样回收率为98.77%。结论:该法快速、简便、准确,能有效控制该方的质量。     

RP-HPLC法测定不同煎煮方法下当归芍药汤中阿魏酸和芍药苷的含量

目的:测定当归芍药汤及汤中几种主药在单煎、合煎情况下阿魏酸和芍药苷的溶出量及变化规律。方法:采用RP-HPLC法,EuroBond-C18柱(125mm×4.0mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1mL.min-1,波长分别为313nm(阿魏酸)、243nm(芍药苷),柱温:30℃。结果:阿魏酸在0.006~0.3μg、芍药苷在0.096~1.92μg范围内线性关系良好,r分别为0.9997、0.9996。结论:该方在煎煮过程中,同煎的其他药物对阿魏酸和芍药苷的溶出产生影响,文火滚煎约47min后,药汤中阿魏酸和芍药苷含量同时达到高峰。     

HPLC法测定不同产地芦根中阿魏酸的含量

目的:建立测定芦根中阿魏酸含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸(17∶83)为流动相,流速1.0 mL/min,316 nm为检测波长。结果:阿魏酸在0.029 6~1.480μg的进样范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8);芦根中阿魏酸含量为0.19%~0.32%。结论:该测定方法简便、可靠,适用于芦根中阿魏酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定蒙药嘎古拉-5散中阿魏酸的含量

目的:建立蒙药嘎古拉-5中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250mm x4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(14:86);流速1.0m L·min~(-1);检测波长为316nm。结果:阿魏酸在1.584μg·m L~(-1)~15.84μg·m L~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率98.89%,RSD为1.56%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于测定蒙药嘎古拉-5中阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定白癜风丸中阿魏酸的含量

目的建立白癜风丸中阿魏酸的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。方法采用ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸水溶液(1∶1);流速:1.0mL/min;柱温30℃;检测波长:320nm。结果阿魏酸在11.20～84.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.45%,RSD为0.97%。结论HPLC法用于测定白癜风丸中阿魏酸的含量是可行的,本方法简便、快速、准确、重复性好。     

挤出滚圆法制备芪归微丸及其含量测定研究

目的采用挤出滚圆法制备芪归微丸,并建立微丸中绿原酸和阿魏酸的含量测定方法,并用其评价微丸的溶出度。方法实验固定微丸工艺参数为:挤出转速为30Hz,滚圆转速为35Hz,滚圆时间为5min,以微丸粉体学及有效成分溶出情况作为评价指标,优化载药量、致孔剂品种、润湿剂种类等微丸的处方,采用液相色谱测定芪归微丸中绿原酸和阿魏酸的含量,考察不同介质中微丸的溶出情况。结果单因素考察,确定最佳处方:芪归浸膏粉:微晶纤维素:乳糖:润湿剂(水)质量比为10∶12.5∶2.5∶10;方中主要成分绿原酸及阿魏酸的含量测定,选择检测波长为324nm,采用乙腈—0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温35℃;芪归微丸中绿原酸及阿魏酸在蒸馏水、0.1mol/L的盐酸溶液和pH6.8磷酸盐缓冲液三种不同溶出介质中,均可迅速溶出,30min累计溶出量达到90%以上。结论所得芪归微丸得率高,圆整度好,硬度适宜,脆碎度低,微丸中主要成分绿原酸及阿魏酸的含量测定方法适用,用其评价微丸的溶出度结果较好。     

羊油炙淫羊藿对赤芍散中主要活性成分溶出的影响

目的考察淫羊藿油炙前后对赤芍散中肉桂醛,羌活醇,肉桂酸,阿魏酸,紫花前胡苷,芍药苷溶出的影响,探讨羊油炙淫羊藿的制剂学效应。方法采用超临界流体色谱(supercritical fluid chromategraphy,SFC)分析方法,比较配伍生淫羊藿与炙淫羊藿的赤芍散中6种主要成分的溶出量,色谱柱:TorusTM2-PIC(1.7um,3.0mm×100mm);检测波长:肉桂醛,肉桂酸和芍药苷的检测波长为240nm;羌活醇,阿魏酸和紫花前胡苷的检测波长为310nm,柱温:45℃,流动相:甲醇,CO2梯度洗脱;流速:1.2ml·min-1。结果与配伍生品淫羊藿的赤芍散相比,肉桂醛,羌活醇,肉桂酸,阿魏酸,紫花前胡苷和芍药苷的含量分别增加149.40%,20.67%,21.15%,3.76%,8.40%和15.98%。结论炙淫羊藿能够提高配伍药物的有效成分溶出,为进一步研究炙淫羊藿对配伍药物的增效作用奠定基础。     

高效液相色谱法测定活血颗粒中阿魏酸含量的研究

目的:建立活血颗粒中的阿魏酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,色谱柱:Kromasil C18(4．6×250mm,5μm);流动相为乙腈-0．1％磷酸(25:75);检测波长为325nm;流速: 1．0mL·min-1;柱温:35℃。结果:阿魏酸在0．119-1．071μg范围內呈线性关系,r=0．99986,平均回收率为98．18％,RSD=1．20％。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于活血颗粒中阿魏酸的含量测定。     

薄层色谱扫描法测定补气生血贴中阿魏酸的皮肤透过率

目的:建立薄层色谱扫描法(TLCS)测定补气生血贴中阿魏酸的皮肤透过率的方法。方法:分别选取3位受试者A、B、C,将贴片贴于神厥穴,贴药时间分别为12h、24h、36h,然后采用薄层色谱扫描法分别测定贴前与贴后不同时间阿魏酸的含量。层析条件:日本岛津CS-930反射线性扫描,λR=370nm,λs=310nm,SX=3。结果:阿魏酸在0.6～2.6μg内呈良好的线性关系。阿魏酸含量随着贴片时间的增长而减少,表明阿魏酸的皮肤透过率随贴时间的增大而增大。结论:实验表明贴片的有效成分阿魏酸可透过皮肤被吸收,并且吸收良好,为复方中药贴片的质量控制指标提供了依据。     

HPLC法测定妇科十味胶囊中阿魏酸的含量

目的建立HPLC测定阿魏酸含量的方法。方法以反相高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。色谱柱:HanbonLichrospher(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长:312nm。结果阿魏酸在0.0204～0.102μg浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为98.32%,RSD=1.64%。结论该方法快速、简便、准确,重复性好。     

不同炮制方法对川芎中化学成分的影响研究

通过测定川芎不同炮制品中浸出物的含量及绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量,研究不同炮制方法对川芎醇溶性浸出物及6种成分含量的影响。浸出物的测定按照2020年版《中国药典》四部2201项下醇溶性浸出物测定法进行;含量测定采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,进样量10μL。结果表明,与生川芎相比,川芎炮制品的浸出物含量均明显增加,增加程度为蜜川芎>酒川芎>芷川芎>茶川芎。高效液相测定方法便捷、可靠,川芎及其炮制品中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯线性关系良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。川芎炮制前后共有色谱峰15个,指认了其中8个,与炮制前相比,川芎蜜炙、酒炙后新增2个色谱峰,白芷提取物炮制后新增了4个色谱峰;酒川芎中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量均减少;蜜川芎、茶川芎、芷川芎中除阿魏酸含量增加外,其余5种成分含量均减少。黄酒、蜂蜜、茶叶及白芷提取物均能促进川芎中化学成分的溶出,增加浸出物的含量;川芎不同炮制品中6种成分含量的变化可为研究川芎不同炮制品化学成分、药效变化提供一定的依据。     

HPLC法测定血府逐瘀汤中阿魏酸的含量

目的 建立血府逐瘀汤中阿魏酸含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:KromasilCn(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸(17:83);流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:35℃.结果 阿魏酸在0.0252μg～0.504μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.15%,RSD=1.69%.结论 该法简单,快捷,适用于血府逐瘀汤中阿魏酸的含量测定.     

HPLC与UPLC法对比测定两种川芎药材中阿魏酸的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC)与超高效液相色谱法(UPLC)对比测定两种川芎药材中阿魏酸的含量。方法:分别建立HPLC和UPLC测定川芎药材中阿魏酸含量的方法。HPLC法采用Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长316 nm,柱温35℃;UPLC法采用Acquity UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长316 nm,柱温35℃。结果:建立并比较了HPLC和UPLC含量测定方法,两种方法所得的含量测定结果一致。HPLC法和UPLC法加样回收率的RSD分别是1.6%和1.2%。结论:采用HPLC和UPLC法测定两种川芎中阿魏酸含量,两法测定结果均准确可靠。川芎中有效成分阿魏酸含量是东川芎的2倍多。UPLC法与HPLC法相比,具有色谱峰分离度更好,检测灵敏度更高和分析更快速等优势。UPLC法能成功替代传统的HPLC法,为川芎药材有效成分检测和质量控制提供新的检测方法。