穿心莲软胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定

目的：建立穿心莲软胶囊中内酯类成分的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对穿心莲软胶囊中有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量检测。结果：平均回收率为99．48％，RSD为1．46％。结论：该测定方法简便可行、重复性好，可用于该制剂中有效成分的含量测定。     

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。     

试析穿心莲片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的变异因素

依据穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的稳定性机理,从药材原料(产地、采收季节、贮藏时间)、热稳定性、生产工艺(溶媒、温度、受热时间、贮藏条件)等方面分析穿心莲制剂过程中影响穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的因素,探讨提高穿心莲片质量的措施。结果表明,优选穿心莲药材,优化制剂工艺,降低加热时间和温度,均是提高穿心莲片质量的有效措施。     

影响穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的因素

目的:确定影响穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的提取因素.方法:以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量为指标,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果:穿心莲片的最佳提取条件为甲醇浸泡1 h后超声0.5 h、过中性氧化铝柱并以15 mL甲醇洗脱.结论:此方法适合穿心莲的分析.     

穿心莲注射液制备工艺过程中3种穿心莲内酯含量变化追踪

目的：通过研究穿心莲注射液工艺过程中穿心莲内酯、新穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯含量的动态变化来加强穿心莲注射液的质量控制。方法：模拟穿心莲注射液生产工艺,并从中选取6个关键工艺作为监控点,利用UV-HPLC对其进行在线质量监测,追踪穿心莲内酯、新穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯含量的动态变化,计算转移率。结果：穿心莲内酯、新穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯在整个生产工艺中总的转移率不同,总的转移率分别是56.3%,74.0%,42.5%;3种内酯在不同的生产工艺转移率亦不同,在活性炭回流脱色工艺中的损失最为严重,总内酯类成分转移率仅为75.2%。结论：将穿心莲注射液的质量控制由从药材、中间体、制剂的静态控制变为对工艺过程的动态监控全方位的控制,可更准确地分析可能存在质量问题的环节,为相关生产企业实际生产提供参考,并为提高穿心莲注射液乃至中药注射剂的质量可控性奠定基础,具有较高的参考价值。     

穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学研究

目的:研究穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学.方法:采用已建立的LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的浓度,计算其药代动力学参数.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为1.9 min和3.0 min.穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.05～10 μg/mL.定量下限均为0.05 μg/mL.结论:该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究.     

引种不同来源穿心莲叶中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯积累分析

目的观察不同来源穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的积累,以期为品种选育提供依据。方法收集同一引种地各生长阶段的不同来源地穿心莲叶,以HPLC测定叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果经数据分析,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与生长期呈现明显的相关性。穿心莲内酯含量无论大叶型还是小叶型与始花期均成正相关,即开花期越晚,生长期越长,含量越高,大叶型相关系数的平均值为0.951,小叶型为0.899;脱水穿心莲内酯含量与始花期均成负相关,即开花期越晚,脱水穿心莲内酯含量越低,大叶型相关系数均值为-0.930,小叶型为-0.979。结论建议穿心莲品种应从大叶型中选育始花期晚的品种。     

穿心莲流膏中穿心莲内酯类成分在烘干过程中的变化

目的：探讨在穿心莲流膏干燥过程中穿心莲内酯类成分变化规律。方法：以HPLC法测定了烘干过程中不同处理条件下样品的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果：在烘干过程中，穿心莲内酯一直呈下降趋势，脱水穿心莲内酯在前12h呈上升趋势，以后缓慢下降。结论：烘干温度不是唯一影响穿心莲内酯类成分变化的主要因素。     

穿心莲片中内酯类成分的“一测多评”

目的:建立同时测定穿心莲片中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的HPLC方法,在此基础上,建立"一测多评"法的方法学考察方式,验证该方法在穿心莲片质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法:以穿心莲片中主要成分脱水穿心莲内酯为指标,建立其与穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯间的相对校正因子,并用该校正因子计算穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的量,对"一测多评"法的计算值与外标法实测值进行比较。结果:建立了穿心莲片中4种内酯类成分"一测多评"法方法学的考察模式;"一测多评"法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论:同时测定脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯4种内酯类成分的"一测多评"法方法可靠,结果准确,可用于控制穿心莲片的质量。     

HPLC-蒸发光散射检测法测定穿心莲制剂中的穿心莲内酯

穿心莲内酯及其相关二萜内酯被认为是穿心莲(Andrographis paniculata)的主要活性成分，具有抗炎、抗过敏、增强免疫、抗病毒、抗氧化、保肝等药理作用，并可应用于心血管疾病。本次采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对穿心莲制剂中的穿心莲内酯进行了分析。     

复方穿心莲片中穿心莲内酯含量考察

复方穿心莲片临床应用较多,许多地区、厂家多有生产。一些省的药品标准(广西、湖南、浙江等)规定其生产工艺为水提(或水提醇沉),但穿心莲中含量最多的主要有效成分穿心莲内酯难溶于水。为了探讨复方穿心莲片中穿心莲内酯含量情况,我们应用薄层层析-紫外分光光度法对7个生产单位,共32批样品进行了考察。一、实验方法应用薄层层析-紫外分光光度法测定。其中标准曲线的绘制与回归方程,参照资料。二、实验结果不同生产单位的样品中穿心莲内酯含量见下表。     

广东等五省穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量比较

目的通过比较不同产地穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,寻找穿心莲药材最适宜的栽培地区。方法收集全国5个省9个不同产地25个穿心莲样品,按2010版《中国药典》一部穿心莲项下方法进行检测与分析。结果不同产地及批次穿心莲样品中总内酯的含量在1.03%~6.98%之间;穿心莲不同部位总内酯的含量:叶在3.43%~6.98%之间,茎在0.93%~1.33%之间,全草在1.99%~4.41%之间;不同采集方式穿心莲样品总内酯含量:自采样品含量在3.20%~4.41%之间,产地供应商提供的样品含量在1.99%~3.36%之间。结论穿心莲不同产地、不同采集方式及不同部位的含量均存在着显著差异,选择适宜的产地建立基地、适时采收及加工对穿心莲药材的质量控制意义重大。     

穿心莲滴丸中穿心莲内酯的体外溶出度研究

目的:对穿心莲滴丸中的穿心莲内酯进行体外溶出度研究。方法:采用体外溶出度试验和HPLC法,以穿心莲内酯为指标,考察穿心莲滴丸在不同时间的累积溶出百分数。结果:穿心莲内酯在(4.932～394.56)μg·mL^-1范围内线性关系良好,穿心莲滴丸中的穿心莲内酯在15min时累积溶出数可达85%。结论:制成穿心莲滴丸可以提高穿心莲内酯类难溶性药物的溶出度,从而提高生物利用度。     

穿心莲片生产过程中脱水穿心莲内酯的含量变化

目的:了解穿心莲片在生产过程中化学成分的含量变化。方法:采用TLCS,TLC,HPLC法对穿心莲片生产过程中的各阶段产物的有效成分含量进行监测,并观察热对其化学成分的影响。结果:穿心莲片按现有的药典工艺生产,穿心莲内酯损失殆尽,只能检测到脱水穿心莲内酯,引致化学变化的主要因素是工艺过程中的加热。结论:避免热处理或缩短热处理时间是减少有效成分损失的有效因素。     

穿心莲内酯体外稳定性研究

目的：考察穿心莲内酯在体外的稳定性，为制剂研究提供有效的参考。方法：将穿心莲内酯原料药分别溶解于不同pH值的磷酸盐缓冲液中，采用经典恒温法，用反相高效液相色谱法测定穿心莲内酯的含量，并在此基础上考察该药37℃时在不同生物样品中的稳定性和该药在不同有机溶剂中的稳定性。结果：穿心莲内酯在不同pH值条件下稳定性不同，以pH3-5最为稳定；而生物样品中，在小牛血清最稳定，小鼠肺匀浆中次之。结论：穿心莲内酯在不同条件下其稳定性不同，该结果为穿心莲内酯及其相关制剂的研究提供一定的参考。     

穿心莲提取物中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯大鼠肠吸收特性研究

目的研究穿心莲提取物中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的大鼠在体肠吸收特性。方法采用大鼠在体肠灌注实验模型,以紫外分光光度法测定酚红质量浓度,高效液相色谱法测定灌注液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度,分别研究质量浓度、p H值和吸收部位对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯肠吸收的影响。结果随着穿心莲提取物(111.22~335.78μg/m L)质量浓度的增加,穿心莲内酯的吸收速率常数(Ka)和单位时间吸收率(P)均降低;随着p H值由5.34升至6.38,穿心莲内酯的Ka和P略微增加,随着p H值由6.38升至7.40,穿心莲内酯的Ka和P均降低;穿心莲内酯在不同肠段中均有吸收,各肠段的P按十二指肠、空肠、回肠、结肠顺序依次下降。穿心莲提取物在111.22~222.78μg/m L随着质量浓度增大,脱水穿心莲内酯的Ka和P均下降;穿心莲提取物在222.78~335.78μg/m L随着质量浓度增大,脱水穿心莲内酯的Ka和P基本无变化;p H值5.34时吸收较好,随着p H值由5.34升至7.40,脱水穿心莲内酯的Ka和P呈略微下降的趋势;P按回肠、空肠、结肠、十二指肠顺序依次下降。结论穿心莲提取物中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在小肠的吸收均不是简单的被动扩散,还包括载体媒介转运;吸收均受p H值的影响;十二指肠为穿心莲内酯的最佳吸收部位,回肠为脱水穿心莲内酯的最佳吸收部位;肠吸收时穿心莲提取物中其他成分对穿心莲内酯的吸收基本无影响,但对脱水穿心莲内酯的吸收有一定的促进作用。     

LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究

目的:建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC/MS/MS法,研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学.方法:测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时,血浆样品经沉淀蛋白处理后,以甲醇-水(85∶15)为流动相,采用Lichrospher C18柱分离.选用电喷雾离子源,选择反应监测方式扫描,负离子方式检测.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为3.57min和4.51min.穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.02～10μg·m-1.定量下限均为0.02μg·mL-1,最低检出量为0.003ng.结论:该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究.     

穿心莲内酯及其类似物对Chang Liver细胞中CDKs的影响

目的:探究穿心莲内酯及类似物对Chang Liver细胞活力的影响和机制。方法:CCK-8法检测穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯对Chang Liver细胞活力的影响;Q-PCR和Western blot法分别检测药物不同浓度对Chang Liver细胞中CDK1、CDK2、CDK4、CDK6 mRNA和蛋白表达的影响。结果:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯呈浓度依赖性地抑制细胞增殖,新穿心莲内酯对细胞增殖无影响;脱水穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯在药物达到一定剂量时均可抑制CDK4与CDK6 mRNA水平的表达;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯在100μmol/L时,均可抑制CDK4与CDK6蛋白水平的表达;新穿心莲内酯对CDKs的抑制不明显。结论:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯对细胞增殖的抑制作用与对CDK4、CDK6的调节密切相关。     

反相高效液相色谱法测定莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量

目的：建立莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Alltima C18（250×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（60：40）;流速：1mL／min;检测波长254nm;柱温：25℃。结果：线性范围为穿心莲内酯在0．1108～1．7731μg,r：0．9997;脱水穿心莲内酯在0．1511～2．4170μg,r=0．9997。穿心莲内酯平均回收率为98．97％,RSD为1．34％;脱水穿心莲内酯平均回收率为101．56％,RSD为1．62％。结论：该HPLC法准确可靠、简单易行,适用于莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量测定     

脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的鼠胃肠吸收研究

目的:探讨脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯及穿琥宁于鼠胃肠的吸收情况。方法:将三个样品于鼠胃肠及肠循环灌流,以HPLC测定结果,计算吸收情况。结果:以250mg/kg灌服2小时小鼠胃肠吸收试验,脱水穿心莲内酯的吸收为27.59%,穿心莲内酯为52.95%;大鼠肠循环灌流2h时脱水穿心莲内酯为13.24%,穿心莲内酯为61.42%,穿琥宁为47.60%。脱水穿心莲内酯分散体小鼠的吸收为43.63%。结论:脱水穿心莲内酯吸收较穿心莲内酯为差,其分散体吸收较好。