HPLC法测定娑罗子中4种皂苷类成分的含量

目的:建立娑罗子药材中4种皂苷类成分的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱为Platinum EPS C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(30:70:1),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果:七叶皂苷Ⅰa、七叶皂苷Ⅰb、异七叶皂苷Ⅰa和异七叶皂苷Ⅰb的线性范围分别为2.06-20.56μg,2.25-22.46μg,2.21-22.12μg,2.01-20.04μg;加样回收率分别为97.57％,96.74％,97.56％,97.50％,RSD分别为1.54％,1.18％,1.14％,1.26％(n=5)。结论:方法简便、准确,可用于娑罗子药材的质量控制。     

HPLC法测定注射用七叶皂苷钠中七叶皂苷A和B的含量

目的:建立高效液相色谱法测定七叶皂苷钠中七叶皂苷 A 和 B 的含量。方法:反相高效液相色谱法,色谱柱为 ZORB-AX Eclipse XDB-C_(18)(4.6mm×150 mm,5μm)(美国 Agilent 公司生产),乙腈-磷酸(取85%磷酸5.5 mL,用水稀释至1000mL)(33:67)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm,用外标法定量。结果:七叶皂苷 A 在170～1510μg·mL~(-1)范围内有良好的线性关系,r=0.9999,其低、中、高3个量回收率的平均值分别为98.5%,102.8%和103.4%;RSD 分别为1.9%,1.3%和1.2%。七叶皂苷 B 在120～1110μg·mL~(-1)范围内有良好线性关系,r=0。9999,其低、中、高3个量回收率的平均值分别为99.2%,102.4%和102.6%;RSD 分别为0.9%,1.1%和1.0%。结论:本方法可测定叶皂苷钠中七叶皂苷 A和 B 的含量,且可靠、简便。     

七叶皂苷钠胶囊的质量控制

目的:建立测定七叶皂苷钠胶囊中总七叶皂苷钠、七叶皂苷钠 A 和七叶皂苷钠 B 的含量测定方法。方法:采用滴定法测定七叶皂苷钠胶囊中总七叶皂苷钠的含量;采用高效液相色谱法测定七叶皂苷钠 A 和七叶皂苷钠 B 的含量,色谱柱为 Hy—perclone—C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸溶液-乙腈(56:44),流速为1mL·min~(-1),紫外检测波长为220 nm。结果:总七叶皂苷钠浓度在1～5 mg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9997);低、中、高浓度的平均回收率(n=3)为99.9%,99.6%,101.3%。七叶皂苷钠 A 浓度在38.6～309.2μg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9999);低、中、高浓度的平均回收率(n=3)为98.9%,100.5%,99.3%。七叶皂苷钠 B 浓度在28.2～225.5μg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9996);低、中、高浓度的平均回收率(n=3)为99.4%,100.1%,99.7%。结论:本法准确、可靠,灵敏度高,可作为本品的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定注射用七叶皂苷钠含量

目的 :建立测定注射用七叶皂苷钠的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,以乙腈 磷酸溶液 (40∶6 0 )为流动相 ,Su pelcosilTMLC C18色谱柱 (4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,检测波长 :2 2 0nm。 结果 :七叶皂苷钠A线性范围为 4 7.5～ 14 15 .7mg·L-1,r =0 .9997,平均回收率为 97.30 % ,RSD为 1.94 %。七叶皂苷钠B线性范围为 34.7～ 10 4 1.5mg·L-1,r =0 .9997,测量平均回收率为 99.0 3%RSD为 2 .34%。结论 :该法操作简便 ,准确 ,快速 ,且能较准确地反映产品的质量。     

不同产地丫蕊花不同部位中3种皂苷成分含量测定及差异分析

目的:建立测定丫蕊花中重楼皂苷Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ含量的方法,比较不同产地丫蕊花不同部位中这3种皂苷成分的含量差异。方法:采用高效液相色谱法测定10个产地丫蕊花的全草部位和地下部位中重楼皂苷Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量,色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为203 nm,进样量为10μL。以3种皂苷成分的含量为指标,对20批次丫蕊花进行聚类分析和偏最小二乘判别分析,对样品进行聚类区分,并确定其主要差异性成分。结果:重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ的检测质量线性范围分别为0.051～2.04、0.007～0.28、0.168～6.72μg(r≥0.999 5);检测限分别为1.92、1.75、1.87 ng,定量限分别为6.40、5.87、6.23 ng;精密度、重复性、稳定性(24 h)的RSD均小于2%(n=6);平均回收率分别为99.29%、101.38%、99.64%,RSD分别为1.17%、2.64%、0.75%(n=6)。20批次样品的重楼皂苷Ⅱ含量为0.615～1.875 mg/g,重楼皂苷Ⅵ含量为0～0.095 mg/g,重楼皂苷Ⅶ含量为3.158～12.354 mg/g。聚类分析结果显示,20批次样品被聚为两类,批次S9～S12为一类,其余16批次样品被聚为一类;偏最小二乘判别分析结果显示,20批次样品分为3个区,批次S1、S2、S8、S14、S16、S20被分为Ⅰ区,批次S9～S12被分为Ⅱ区,其余样品被分为Ⅲ区。不同产地的丫蕊花存在品质差异,且全草和地下部位中3种皂苷成分无差异性。权重排序结果显示,重楼皂苷Ⅶ为丫蕊花药材中主要差异性成分,其中彭州和大邑县产丫蕊花药材中重楼皂苷Ⅶ最高。结论:本方法简单方便、灵敏度高,可用于丫蕊花中3种皂苷成分的含量测定。以彭州和大邑县产丫蕊花活性成分含量较高、质量较好。     

不同产地知母药材的含量测定及指纹图谱研究

目的收集不同产地的知母药材,测定其芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量,建立知母药材的HPLC-UV-ELSD指纹图谱测定方法。方法采用HPLC-UV-ELSD法测定3个不同产地的15批知母药材。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。乙腈(A)-1 mL·L~(-1)乙酸(B)梯度洗脱,梯度为:0～5 min,2%A→5%A;5～12 min,5%A→20%A;12～18 min,20%A→25%A;18～23 min,25%A;23～40 min,25%A→100%A;40～45 min,100%A。柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);波长:258 nm。ELSD参数:漂移管温度:105℃;氮气流速:2.6 L·min~(-1)。结果 15批知母药材中芒果苷的含量为0.803%～1.687%,知母皂苷BⅡ的含量为3.253%～7.332%。建立了知母药材的指纹图谱,包含11个共有峰,通过对照品指认了芒果苷和知母皂苷BⅡ2个峰,对15批知母药材指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论该方法操作简便、快捷,可用于知母药材的质量研究。     

不同产地金银花与山银花主要成分的含量比较

目的:比较不同产地金银花与山银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外扫描(UV)法测定不同产地金银花和山银花中绿原酸和木犀草苷的含量;采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定2种药材中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为350nm;测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的流动相为0.4%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,绿原酸检测波长为324nm,其余两成分采用ELSD。结果:不同产地金银花中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.227%～2.931%、0.0389%～0.0739%,不含灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙;不同产地山银花中绿原酸含量为3.039%～5.657%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总含量为5.59%～9.29%,不含木犀草苷,均符合现行版药典规定。结论:本试验结果可为金银花人工培育和GAP基地建设提供依据,同时为有效鉴别制剂中的金银花和山银花提供依据。     

浙江七叶一枝花种质资源的化学评价

目的 测定浙江不同采集地野外七叶一枝花中主要活性成分甾体皂苷的含量,为筛选优质种质资源和适宜栽培地提供依据。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,柱温：25 ℃,洗脱流速为1.0 mL·min^-1,测定12个不同采集地七叶一枝花中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量。结果 来自不同采集地的七叶一枝花种源间的重楼皂苷含量存在显著差异,有一半种源的皂苷含量达不到药典规定的标准,优质种源来自永嘉上桥头村,4种重楼皂苷之和为2.928%,明显高于其他种源。结论 浙南山区较适合七叶一枝花的人工种植。     

HPLC法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分(毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2)的含量。方法:采用Phenomenex C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm。结果:毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2线性范围分别为2.57～12.82μg(r=0.9998)和4.51～22.52μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=0.94%)和100.7%(RSD=1.5%)。结论:6批样品的测定结果表明,该方法简便、准确,可用于毛冬青药材中毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2的含量测定。     

HPLC法同时测定麦冬药材中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定麦冬药材中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A含量的方法。方法:色谱柱为Waters C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为208nm,柱温为室温。结果:麦冬皂苷Ra、慈溪麦冬皂苷A的进样量分别在1.88～9.40μg(r=0.9996)、1.96～9.80μg(r=0.9995)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为100.2%、99.7%,RSD均为1.7%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于麦冬药材的质量控制。     

不同产地玉米须黄酮类成分的含量比较

目的:比较不同产地玉米须中总黄酮、刺芒柄花素、木犀草素的含量。方法:采用紫外分光光度法测定不同产地玉米须中总黄酮的含量;采用高效液相色谱法测定不同产地玉米须中刺芒柄花素和木犀草素的含量。结果:不同产地玉米须中总黄酮含量为0.39%～1.38%,刺芒柄花素含量为0.153～0.358mg·g-1,木犀草素含量为0.052～0.112mg·g-1。不同产地玉米须中黄酮类成分含量差异较大。结论:本试验结果可为玉米须质量标准的制定及进一步开发利用提供依据。     

娑罗子生长期成分分析研究

目的对中药材娑罗子生长过程中的成分进行分析,以利于寻找娑罗子的最佳采摘时间,指导娑罗子提取物的生产过程控制。方法参照《中国药典》2010年版(一部)娑罗子的高效液相色谱成分检测法,结合娑罗子提取物有效成分的检测方法,建立可行的高效液相色谱法检测。结果娑罗子在开花结果后的生长过程中,随着含量的不断增加,其成分比例也是在不断变化的,成熟期后成分A含量高于成分B。结论可通过该方法确定娑罗子的最佳收获时间,以减少药材批与批间的差异,使药材提取过程的参数更加可控。     

不同采收月份和不同炮制方法对女贞子中红景天苷和酪醇含量的影响

目的探讨不同月份不同炮制方法对长沙地区女贞子中活性成分红景天苷及其苷元酪醇含量的影响。方法采收长沙岳麓山上8、10、12月份产女贞子,去杂质洗净。一部分直接晾干生制;另一部分晾干后用黄酒蒸制。用HPLC法测定不同月份红景天苷及酪醇的含量。色谱柱：Hydro-RP80A,C18（4.6×250mm,5μm）、流动相为甲醇-水（26∶74,V/V）;流速1mL·min-1;检测波长278nm;柱温20℃;进样量10μL。评价月份及炮制方法对女贞子的影响。结果 8、10、12月份生品与制品中红景天苷的含量分别为3.213±2.235mg·g-1、2.784±0.719mg·g-1、0.941±0.510mg·g-1和4.159±2.042mg·g-1、3.596±1.773mg·g-1、2.164±0.986mg·g-1。酪醇的含量分别为0.457±0.323mg·g-1、0.828±0.549mg·g-1、0.414±0.348mg·g-1和0.505±0.298mg·g-1、1.954±1.218mg·g-1、0.702±0.690mg·g-1。结论月份及炮制方法对女贞子活性成分含量有影响,故在实际应用时应根据不同需要适时采收并加以炮制。     

火焰原子吸收光谱法测定短腺小米草中微量元素的含量

目的:建立测定短腺小米草中微量元素含量的方法。方法:采用浓硝酸和高氯酸(4∶1,V/V)的混合溶液对样品进行消解,以火焰原子吸收光谱法测定短腺小米草中微量元素(铁、铜、锌、锰)的含量。结果:短腺小米草中铁、铜、锌、锰的含量分别为739.84、16.04、108.86、49.20μg·g-1;各元素的平均加样回收率在97.6%～103.0%之间,RSD在0.8%～3.5%之间(n均为6)。结论:短腺小米草中含有较为丰富的铁、铜、锌、锰。本方法简单、准确,试验结果可为短腺小米草药理作用的进一步研究提供参考。     

高效液相色谱法快速测定卷柏药材中穗花杉双黄酮含量

目的建立中药卷柏中特征性成分穗花杉双黄酮的快速含量分析方法,比较其在不同卷柏药材中的含量差异。方法采用岛津VP-ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.2 mL.min-1,检测波长为338 nm,柱温为30℃,进样量10μL。结果穗花杉双黄酮在0.295～8.853μg线性关系良好（r=0.999 99）,平均加样回收率为99.34%,RSD为0.94%（n=6）,其在卷柏药材中的含量为2.176～8.186 mg.g-1。结论穗花杉双黄酮在不同产地、不同品种卷柏中差异较大,本试验为卷柏药材质量评价和优良品种筛选提供简便快捷的方法。     

HPLC法测定注射用前列地尔中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用前列地尔中有关物质前列腺素A1、前列腺素B1含量的方法。方法:色谱柱为Alltech AlltimaC18,流动相为磷酸盐缓冲液(pH=6.3)-乙腈-甲醇(70∶25∶5),检测波长为196nm,流速为1.5mL·min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:前列腺素A1、前列腺素B1与主药及其它杂质分离良好,二者检测浓度线性范围分别为0.175～19.00(r=0.9997)、0.23～19.90μg·mL-1(r=0.9992);3批样品中前列腺素A1含量分别为4.7%、4.9%、4.3%,前列腺素B1含量分别为0.6%、0.8%、0.5%。结论:本方法操作简便,专属性强,可用于该制剂中有关物质的含量测定。     

近红外光谱法快速检测维C银翘片中维生素C的含量

目的 应用近红外漫反射技术和化学计量学方法对维C银翘片中的维生素C进行快速定量分析.方法 采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据和样品中维生素C含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测.结果 应用维生素C定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为86～ 201mg·...     

白英不同生长期不同药用部位绿原酸与咖啡酸及芦丁含量测定

目的探讨白英不同生长期不同药用部位绿原酸、咖啡酸及芦丁含量,为确定其最合适的采收季节提供理论依据。方法于5,6,7,8,9,10,11月采集白英根、茎、叶、果样品,采用高效液相色谱法测定。色谱条件：Angilent Zorbax ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱前加保护柱;流动相为乙腈 1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速：0.6 mL·min－1;柱温：25 ℃;检测波长327 nm。结果白英根、茎、叶、果实等不同部位绿原酸含量均较高,含量符合以下规律：果实＜下部茎＜根＜上部茎＜叶;不同生长周期根、茎中绿原酸：根部位8月达到最高值（2.583 mg·g－1）,下部茎9月达到最大（2.762 mg·g 1）,上部茎中8月达到最大（1.788 mg·g－1）;叶中绿原酸、咖啡酸、芦丁含量均较高,绿原酸在11月叶中达到峰值（8.169 mg·g－1）,咖啡酸在8月叶中达到峰值（0.397 mg·g 1）,芦丁在11月叶中达到峰值（3.777 mg·g－1）。结论白英不同药用部位不同生长期绿原酸、咖啡酸及芦丁含量随着生长发育进程而发生变化,综合考虑,以8～9月枝叶茂盛时采收,有效成分含量最高。     

比色法测定不同产地通关藤药材中C_(21)甾体总苷含量

目的:建立通关藤中C21甾体总苷含量测定方法,比较28个产地通关藤中C21甾体总苷含量。方法:以Tenacigenoside A为标准品,香草醛-高氯酸显色,在469nm波长处测定C21甾体总苷含量。结果:通关藤中C21甾体总苷含量在34.091～121.049mg·g-1之间,平均为66.591mg·g-1。不同产地通关藤药材中C21甾体总苷含量差异较大,其中以云南金平产通关藤药材中总苷含量最高,广西、贵州和安徽产的药材中总苷含量相对较低。同一产地不同批次的药材,总苷含量也有较大的差异。结论:本方法简便、快速、准确,可用于不同产地通关藤中C21甾体总苷的含量测定。     

延胡索中5种生物碱的含量测定及稳定性研究

目的:建立延胡索中5种主要生物碱的含量测定方法,并比较产地初加工方法和炮制方法对延胡索中生物碱含量的影响。方法:采用超声提取法提取样品,以高效液相色谱法测定收集自浙江磐安的多个不同延胡索样品及其炮制品中5种主要生物碱的含量。结果:延胡索丙素、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素与延胡索乙素检测浓度的线性范围分别为0.05～0.50、0.05～0.50、0.02～0.20、0.20～2.00、0.20～2.00μg.mL-1,平均加样回收率在96.7%～100.2%之间。延胡索生品根据药典规定的原药材处理方式处理后,其生物碱含量降低一半左右,在此基础上的进一步炮制过程对原药材中5种生物碱的含量影响不大。结论:详备的延胡索原药材制备、炮制与生物碱含量检测方法的制定对延胡索药材的质量稳定将起到重要的作用。