高效液相色谱法测定芪月降脂片中金丝桃苷的含量

[目的 ]对芪月降脂片的有效成分金丝桃苷进行含量测定 .[方法 ]采用高效液相色谱法 ,流动相为甲醇 0 2 5 g/L磷酸溶液 ( 4 0∶6 0 ) ,检测波长为 35 6nm .[结果 ]回归方程为Y =9 79× 10 -7X -0 0 1,r =0 9991,金丝桃苷在 0 11～ 0 84 μg范围内呈良好的线性关系 ,加样回收率为 10 3 7% ,RSD为3 0 5 % (n =5 ) .[结论 ]高效液相色谱法简便易行 ,重现性好 ,可用于芪月降脂片的质量控制     

高效液相色谱法测定瘿气灵片中甲巯咪唑的含量

[目的]建立复方中药制剂瘿气灵片中甲巯咪唑的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)测定的色谱条件是色谱柱为C18 Gravity 5μm(4.6mm×250mm);流动相为V早醇:V水=10:90;流速为1.0mL／min;检测波长为258 nm。[结果]甲巯咪唑在0.16-0.64μg范围内有良好的线性关系;回归方程为Y=9.1393+54.9018X(r=0.99987);回收率为101.01％(相对标准差sR=2.21％);精密度试验的sR为1.04％;样品含量测定结果为0.4841 mg／片,sR=0.78％。[结论]HPLC法在上述色谱条件下测定瘿气灵片中甲巯咪唑含量是可行的。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量

目的:用高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量。方法:采用C8柱,流动相为0.2mol/L草酸铵∶二甲基甲酰胺∶0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液(55∶25∶20),并用10%四丁基氢氧化铵调节pH值6.2～6.5,外标法,检测波长280nm。结果:回收率为99.9%,RSD%=0.40%(n=9)。结论:所用方法简便、快速、灵敏度高,可用于该品的质量控制。     

高效液相色谱法测定舒冠片中淫羊藿甙含量

[目的]建立舒冠片中淫羊藿甙的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法,使用依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱,以75 mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(72∶28)为流动相,流动量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm.[结果]淫羊藿甙在0.49~1.96μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为99.23%,RSD为2.87%.[结论]应用高效液相色谱法测定舒冠片中淫羊藿甙含量具有灵敏度高,数据准确,专属性强,重现性好等特点,可作为舒冠片的质量控制方法.     

基于高效液相色谱法同步测定药对大黄-黄芪胶囊主要蒽醌类成分的含量

目的 建立同步测定药对大黄-黄芪胶囊主要蒽醌类成分含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法 采用HPLC检测药对大黄-黄芪胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。色谱条件：Supersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B),流速1.0 mL/min,梯度洗脱方式为0～70 min(50%～75%A)、70～90 min(75%A),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。在上述色谱条件下进行专属性试验、线性关系考察、仪器精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收试验及样品含量测定。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的浓度分别为0.25～36.25 mg/mL(r=0.990 8),0.50～53.50 mg/mL(r=0.994 2)、0.25～45.00 mg/mL(r=0.991 2)、0.50～62.00 mg/mL(r=0.993 7),浓度与峰面积呈良好的线性关系。仪器精密度试验、稳定性试验、重复性试验的相对标准偏差(RSD)均<3%。4种蒽醌类成分的平均回收率为9...     

高效液相色谱法测定通经活络片中青藤碱的含量

[目的]建立通经活络片中青藤碱的质量控制方法.[方法]色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相A,体积分数0.05％二乙胺为流动相B,体积比为57∶43,流速为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为262nm,进样量15 μL.[结果]青藤碱含量在0.612 ～ 4.08 μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,线性关系良好(r2=0.999 5);平均回收率99.97％.[结论]本研究方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于通经活络片中青藤碱的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中5种蒽醌类成分含量

目的:建立黄氏响声丸中5种蒽醌类活性成分的高效液相色谱含量测定方法,有利于制剂的质量控制.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分为芦荟大黄素0.0...     

高效液相色谱法测定感冒痛片中扑尔敏的含量

采用高效液相色谙法,直接测定感冒通片中扑尔敏含量,具有操作简便,迅速,回收率较高等特点。     

高效液相色谱法测定骨宁片中淫羊藿苷的含量

[目的 ]用高效液相色谱法测定骨宁片中淫羊藿苷的含量 .[方法 ]采用ZoobaxC18(4 6mm×2 5 0 0mm)色谱柱 ,乙腈 水 (体积比为 30∶70 )为流动相 ,检测波长为 2 70nm ,柱温为 4 0℃ ,流速为 1 0mL/min .[结果 ]线性范围为 0 0 80 4～ 0 4 82 4 μg ,线性关系良好 ,回归方程为Y =6 6 75 3 3X +110 2 7,相关系数为r =0 9999,平均回收率为 99 0 % ,RSD为 1 0 % .[结论 ]高效液相色谱法适合于测定骨宁片中淫羊藿苷的含量     

高效液相色谱法测定头孢菌素类注射剂中精氨酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定头孢菌素类注射剂中精氨酸的含量.方法 采用Lichrospher(R○) 100 Diol柱(4 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵1.15 g,加水800 mL溶解,用磷酸调节pH值为(2.0±0.1),加水稀释至1 000 mL,混匀),(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为206 nm.结果 精氨酸在10.60～53.02 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 9.注射用头孢拉定中的平均回收率为100.2%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)小于0.5%(n=9);在注射用头孢他啶中的平均回收率为100.3%,RSD小于0.7%(n=9);注射用盐酸头孢吡肟中的平均回收率为100.6%,RSD小于0.4%(n=9).结论 本法快速、简便、准确,可以作为头孢菌素类注射剂中添加精氨酸的含量测定方法.     

HPLC 法测定恶吐平制剂各组份含量

用反相色谱法分析山莨菪碱、甲氧氯普胺、地塞米松及苯海拉明四种组份，在甲醇－水流动相体系中加入少许三乙胺使Ｃ１８固定相表面的化学活性改变，结合选择流动相的适宜ｐＨ值，达到了满意的色谱分离效果。ＵＶ检测，其线性范围分别为：１０～２４０ｍｇ／Ｌ、１０～２４０ｍｇ／Ｌ，１０～２００ｍｇ／Ｌ，以及１５～２００ｍｇ／Ｌ，最大Ｒｓ≤３９４。     

Simultaneous determination of five anthraquinones in a Chinese traditional preparation by RP-HPLC using an improved extraction procedure

OBJECTIVE： The stable quality of Chinese herbal medicines is a critical factor for their reliable clinical efficiency. An improved liquid-liquid extraction procedure and a liquid chromatographic method were developed to simultaneously analyze five anthraquinones （aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol and physcion） in a Chinese traditional hospital preparation, Fuyankang mixture, in order to quantitatively control its quality in a more effective way. METHODS： A more economical and repeatable extraction procedure based on conventional liquid-liquid extraction technique was developed and used to extract five marker components in Fuyankang mixture. These anthraquinones were separated in less than 20 min on a C18 column with methanol and 0.1% phosphoric acid （88：12, v/v） as mobile phase. The method was validated for specificity, precision, spiked recovery and stability. RESULTS： Compared to conventional liquid-liquid extraction, the improved liquid-liquid extraction was found to be more effective for simultaneous extraction of anthraquinones from an aqueous Chinese herbal preparation, especially for hydrophobic compounds. The improved extraction method was successfully applied to determine the content of five marker components in Fuyankang mixture by the means of reverse phase high-performance liquid chromatography. CONCLUSION： The improved extraction procedure may be suitable for routine quality control of Fuyankanq mixture and other traditional preparations at city-level hospitals in China.     

高效液相色谱法测sGC-003片的含量及溶出度

目的：建立可溶性鸟苷酸环化酶（sGC）-003片的含量及溶出度测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定。HPLC条件如下：色谱柱：Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（40∶60,V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长为：214 nm;柱温：40℃;进样量：20μl（溶出度检测进样量80μl）。溶出度方法采用《中国药典》2015版溶出度测定第二法（桨法）,以900 ml pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选。结果该法专属性良好;sGC-003在0.25～50μg/ml范围内线性关系良好（R2=1）;平均回收率为99.58%（RSD为0.75%,n=9）;供试品溶液在12 h内保持稳定（RSD=0.39%,n=8）。确立了以900 ml pH 6.8磷酸缓冲液为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,30 min时溶出度达80%。结论所选溶出条件适用于sGC-003片溶出度检测。所建HPLC方法简便,灵敏,精密度高,重现性好,专属性强,结果准确,可用于sGC-003片含量测定和溶出度检测。     

HPLC法测定酸模属植物根中蒽醌类成分的含量

目的：考察酸模属植物根中蒽醌类成分的含量,以评价其药用价值。方法：采用ＨＰＬＣ法对５种酸模属植物根及３个不同产地羊蹄根中的蒽醌类成分进行含量测定。结果：该属５种植物根中蒽醌类成分的含量范围分别为：大黄素０．０５１％～０．３０３％、大黄酚０．０９０％～０．３２０％、大黄素甲醚０．０２５％～０．１４２％;３个不同产地羊蹄根中的蒽醌类成分的含量范围分别为：大黄素０．０５１％～０．１２５％、大黄酚０．１２７％～０．１９３％、大黄素甲醚０．０４９％～０．０９６％。结论：巴天酸模及羊蹄根中的蒽醌类成分含量相近,从化学上支持两者都作为“羊蹄”入药的传统用法;不同产地及生境的羊蹄根中,蒽醌类成分含量存在差异,３种蒽醌类成分以南京产羊蹄为最高;金不换及酸模根中蒽醌类成分较高,而齿果酸模中各成分含量均较低。     

用HPLC法测定至灵胶囊中腺苷的含量

采用高效液相法测定至灵胶囊中腺苷的含量，选用ＹＷＧＣ１８柱，磷酸二氢钾（０００５ｍｏｌ／Ｌ）甲醇（８５∶１５）为流动相，检测波长为２６０ｎｍ，平均回收率９９４４％，Ｒｓ为１２８％（ｎ＝５）。     

高效液相色谱法同时测定双五胶囊中4种有效成分的含量

目的建立同时测定双五胶囊中紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法HPLC法,采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为A:甲醇-乙腈(1∶1),B:水,梯度洗脱,0～5min,35%～60%A;5～10min,60%～70%A;10～50min,70%～90%A;50～90min,90%A。流速为1ml/min,柱温:35℃,检测波长220nm。结果紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素浓度分别在1.28～20.40μg/ml(r=0.9997)、6.30～100.80μg/ml(r=0.9996)、1.20～19.20μg/ml(r=0.9998)和3.75～60.00μg/ml(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度实验RSD<1%。24h内稳定性RSD<1.5%。紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的平均加样回收率分别为99.47%、102.50%、99.21%、101.86%。结论所建立的方法具有快速、简便、准确等优点,可用于双五胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定传统朝药方两仪煎中马钱苷的含量

[目的]建立传统朝药方两仪煎中马钱苷的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Diamonsil C18(250.0mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流动速度为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃.[结果]马钱苷在0.23～1.61"g范围内时线性关系良好,回归方程为Y=40 743 X-15 784,r=0.999 9(n=7),平均加样回收率(n=9)为103.19%,RSD为1.84%.[结论]HPLC法准确、灵敏、专属性强、重现性好,可作为传统朝药方两仪煎的质量控制方法.     

HPLC法测定复方乳酸诺氟沙星制剂中乳酸诺氟沙星和乳酸甲氧苄氨嘧啶的含量

采用高效液相色谱法,以水乙腈三乙胺（３２５∶１７５∶２２ ,用磷酸调ｐ Ｈ 至３ ．０） 为流动相,在λ＝ ２４０ ｎｍ 进行检测。该方法可使乳酸诺氟沙星和乳酸甲氧苄氨嘧啶达到良好分离。该方法操作简便、灵敏、重现性好。     

高效液相测定加替沙星在大鼠体内的组织分布

目的建立HPLC测定大鼠肝、肾、肺、脾、心等组织内加替沙星的药物浓度.方法待测组织匀浆中加入加替沙星与内标环丙沙星后,用二氯甲烷提取,进行高效液相紫外检测,色谱柱为Sphweisorb ODS柱(5 μm粒径),200 mm×4.6 mm;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-三乙胺(55:44.5:0.5), pH为3.10;流速1.0 ml/min,检测波长为293 nm.结果本测定方法肝、肾、肺、脾、心组织浓度的线性范围均为0.05～4.0 mg/L;相关系数分别为0.999 9,0.996 0,0.999 9,0.999 9,0.999 9;肝、肾、肺、脾、心的相对回收率分别为:91.4 %～99.2%,98.6%～104.4%,99.0%～110.2%,90.2%～98.7%,99.0%～100.0%;绝对回收率分别为:78.5%～92.4%,87.7%～94.8%,98.3%～111.6 %,83.5%～85.7%,81.4%～91.7%;日内、日间变异均小于10%,各组织中加替沙星的最低检测限均为0.04 mg/L.结论加替沙星在各组织中均有分布,其中肝、肾分布最多,该法测定大鼠各组织中药物浓度精确、灵敏、可靠,为加替沙星药代动力学研究提供依据.     

用高效液相色谱法测定六味热可解颗粒中连翘苷的含量

目的: 建立六味热可解颗粒中连翘苷含量的测定方法.方法: 采用高效液相色谱法(HPLC)法测定连翘苷的含量.色谱柱Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水(26∶ 74),流速1/min;检测波长230 nm.结果: 线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD=2.59%.结论: HPLC法测定六味热可解颗粒中连翘苷含量的方法简便、快速、精密度高、分离度良好,可用于六味热可解颗粒的质量控制.