反相高效液相色谱法测定丁卡因和利多卡因含量

目的 采用反相高效液相色谱法同时测定丁卡因和利多卡因的含量。方法 ＯＤＳ色谱柱、检测波长２６３ｎｍ，以乙腈－０．１％硫酸三乙胺中液（６０：４０）为流动相，流速０．５ｍｌ／ｍｉｎ。结果 丁卡因在０．１￣０．５ｇ／Ｌ浓度范围内呈线性关系，平均回收率１０１．８％，ＲＳＤ为０．７％（ｎ＝４）；利多卡因在０．１５￣０．７５ｇ／Ｌ浓度范围内呈线性关系，平均回收率９９．５３％，ＲＳＤ为０．９％（ｎ＝４）。结论     

微量元素对超氧化物歧化酶活性的影响

用ＮＢＴ－Ｐ法、火焰原子吸收法，测定了不同浓度Ｓｅ、Ｍｇ、Ｆ－条件下ＳＯＤ标准品的活性和反应体积中Ｓｅ、Ｍｇ、Ｆ－含量。结果显示：（１）Ｓｅ浓度为７．５μｇ／Ｌ，ＳＯＤ活性达５９．００ｍｇ／Ｌ；Ｓｅ浓度由０．００μｇ／Ｌ增加至７．５μｇ／Ｌ时，ＳＯＤ活性由４２．５ｍｇ／Ｌ升至５９．００ｍｇ／Ｌ；Ｓｅ浓度继续增加到１０．００μｇ／Ｌ、２０．００μｇ／Ｌ时，ＳＯＤ活性均降为４２．５ｍｇ／Ｌ。（２）Ｍｇ浓度为３０．００ｍｇ／Ｌ时，ＳＯＤ活性由９６．５ｍｇ／Ｌ，Ｍｇ浓度由０．００ｍｇ／Ｌ增至３０．００ｍｇ／Ｌ，ＳＯＤ活性达４２．５ｍｇ／Ｌ，升至９６．５ｍｇ／Ｌ；继续增加Ｍｇ浓度到５０．００ｍｇ／Ｌ，ＳＯＤ活性降为７５．５ｍｇ／Ｌ。（３）Ｆ－由０．００ｍｇ／Ｌ增加到５．００ｍｇ／Ｌ时，ＳＯＤ活性由４２．５ｍｇ／Ｌ升到４９．５ｍｇ／Ｌ；继续增加Ｆ浓度到１０．００ｍｇ／Ｌ，ＳＯＤ活性降为４４．５ｍｇ／Ｌ；再增加Ｆ浓度至２０．００ｍｇ／Ｌ、４５．００ｍｇ／Ｌ后，ＳＯＤ活性维持在４９．５～５１．０ｍｇ／Ｌ之间。提示：ＳＯＤ活性受微量元素Ｓｅ、Ｍｇ、Ｆ－浓度的影响较大，只有在最适微量元素浓度条件下，ＳＯＤ活性方可达最高。     

用紫外分光光度法测定依索拉定片剂的含量

建立测定二类新药依索拉定片剂含量的紫外分光光度法，用甲醇作溶剂，在２２１ｎｍ波长处测定１～１５ｍｇ／Ｌ依索拉定模拟样品的吸光度Ａ。结果：Ａ＝０．０３２±０．０７３，ｃ，ｒ＝０．９９９５（ｎ＝５）方法回收率为９８．６３％（４．０ｍｇ／Ｌ，ｎ＝４）。天内天间的ＲＳＤ为１．２１％（４．０ｍｇ／Ｌ，ｎ＝４）模拟样品的最低检测浓度为１．０ｍｇ／Ｌ，结论：本法具有准确度高，精密度好，试剂价廉，操作简便及便于推     

高效毛细管电泳拆分布洛芬对映异构体

运用高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）成功地拆分了布洛芬对映异构体。以２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐为运行缓冲液（ｐＨ７．１），５０ｍｍｏｌ／Ｌβ－ＣＤ和３０ｍｍｏｌ／ＬＳＤＣ为手性选择剂；运行电压１２ｋＶ，负极端２１４ｎｍ检测。布洛芬对映体的加样回收率分别为９７．８％和１０１．４％，ＲＳＤ分别为０．１４％和０．２６％。     

用紫外分光光度法测定依索拉定片剂的含量

建立测定二类新药依索拉定片剂含量的紫外分光光度法。用甲醇作溶剂，在２２１ｎｍ波长处测定１～１５ｍｇ／Ｌ依索拉定模拟样品的吸光度Ａ。结果：Ａ＝０．０３２＋０．０７３ｃ，ｒ＝０．９９９５（ｎ＝５）。方法回收率为９８．６３％（４．０ｍｇ／Ｌ，ｎ＝４）；天内天间的ＲＳＤ为１．２１％（４．０ｍｇ／Ｌ，ｎ＝４）。模拟样品的最低检测浓度为１．０ｍｇ／Ｌ。结论：本法具有准确度高、精密度好、试剂价廉，操作简便及便于推广等优点，可用作为依索拉定开发中有实用价值的分析方法。     

用链亲和素—胶体金原位杂交方法检测白血病多药耐药基因的表达

目的：检测白血病患者骨髓单个细胞多药耐药基因（ＭＤＲ１）的表达。方法：链亲和素－胶体金原位杂交（ＳＡＧ－ＩＳＨ）。结果：５２例患者中２４例（４６．２％）ＭＤＲ１呈阳性表达，其中初治组阳性１０／２８＝３５．７％，复发难治组１２／１８＝６６．７％，两组相差显著（Ｐ〈０．０５）。持续完全缓解组１／４＝２５．０％。结论：ＳＡＧ－ＩＳＨ检测ＭＤＲ１方法简便，敏感且特异，并能准确定位，可预测白血病对化疗的敏感     

高效液相色谱法测定康咳复方片中盐酸伪麻黄碱和美沙芬的含量

报道了新药康咳复方片中盐酸伪麻黄碱和美沙芬的高效液相色谱测定法。固定相为Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ－ＯＤＳ柱，流动相为１０ｍｍｏｌ／Ｌ＋二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）水溶济－乙腈（６５：３５，ｐＨ３．５），检测波长为２６０ｎｍ。盐酸伪麻黄碱和美沙芬回归方程及线性范围分别为：１．２～６．２μｇ，Ｙ＝１．０１６×１０５Ｘ＋１．０８７×１０２（ｎ＝５），ｒ＝０．９９９８；０．６～３．０μｇ，Ｙ＝２．００７×１０４Ｘ－１．０２４×１０２（ｎ＝５），ｒ＝０．９９９９。平均回收率分别为９８．９０％±０．９１％，ＲＳＤ＝０．９５％（ｎ＝７）；９９．０４±１．１２％，ＲＳＤ＝１．００％（ｎ＝７）。     

系统性红斑狼疮与HLA-DQA1基因的相关性

为了探讨系统性红斑狼疮（ＳＬＥ）易感基因，用ＰＣＲ－ＰＡＧＥ法结合银染色对４１例无亲缘关系广东籍汉人ＳＬＥ患者进行ＨＬＡ－ＤＱＡ１基因分型。结果显示检出的６种ＤＱＡ１等位基因中，ＳＬＥ患者组ＤＱＡ１ｘ０１０１（３９．０２％，ＲＲ＝４．０３９，Ｐ＜０．０１，ＥＦ＝０．２９３）显著高于健康人组，对ＳＬＥ有易感倾向，而ＤＱＡ１＊０１０２基因（１．２２％，ＲＲ＝０．０８３，Ｐ＜０．００５，ＰＦ＝０．１１８）则显著下降，对ＳＬＥ可能有抵抗作用。ＤＱＡ１＊０１０１／０１０１和＊０１０１／０４０１两种基因型在ＳＬＥ组显著增高，而ＤＱＡ１＊０１０２／０３０１显著减少；ＤＱＡ１＊０１０１纯合子患者出现ＡＣＬ的阳性率较高，提示两者关系值得进一步探讨。     

高效液相色谱法测定红霉素血药浓度

建立了ＨＰＬＣ测定红霉素血药浓度的新方法。以峰面积定量，浓度与峰面积具有良好相关性（ｒ＝０．９９８），线性范围０．４～４．０μｇ／ｍｌ，最低检测限０．１μｇ／ｍｌ。浓度为０．４，１．６，３．２μｇ／ｍｌ的回收率均大于９３．４％，三个浓度下测定的日内差及日间差（ＲＳＤ）分别为１．２３％，１．４９％，１．６７％和２．１８％，３．２６％，４．１７％，与微生物法测定结果无显著差异。     

HPLC法测定痛经片中阿魏酸的含量

采用高效液相色谱法，ＯＤＳ柱，以乙腈－０．０５ ８ ｍｏｌ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４溶液（用磷酸调ｐＨ＝２．５）（１：４）为流动相，测定痛经片中阿魏酸的含量。其方法回收率为９３．３％，ＲＳＤ为０．９％。     

老年心功能不全患者血清地高辛样免疫活性物质测定

目的：检测老年心功能不全患者血清地高辛样免疫活性物质（ＤＬＩＳ）浓度，为临床合理用药提供依据。方法：老年心功能不全的住院患者１５例（平均年龄６９．８±６．９岁），用荧光极化免疫分析法，以ＴＤｘ仪最低检测限０．２５６ｎｍｏｌ／Ｌ为ＤＬＩＳ的阳性检测标准。结果：ＤＬＩＳ检出阳性率为４６．７％（７／１５），其浓度范围０．２６～１．５２ｎｍｏｌ／Ｌ，平均浓度０．５５±０．４４ｎｍｏｌ／Ｌ；其中１例患者血清ＤＬＩＳ浓度高达１．５２ｎｍｏｌ／Ｌ。结论：老年心功能不全患者血清中含有较高水平的ＤＬＩＳ；提示对这些患者若因病情需要而用地高辛治疗时，其后的血浓度测定结果易引起“过高估计”，应当谨慎地评价地高辛血浓度测定结果。     

高效液相色谱法同时测定血浆中的肾上腺素和去甲肾上腺素

为同时测定人血浆中肾上腺素和去甲肾上腺素浓度,建立了高效液相色谱－电化学检测方法,采用ＹＷＧ－Ｃ１８分析柱,３,４－二羟基苄胺作内标,以０．０５ｍ ｏｌ／Ｌ醋酸盐缓冲液（ｐＨ３．０）－甲醇－０．０５ｍ ｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｎａ２（７８∶２０∶２）为流动相,每１Ｌ流动相含ＳＤＳ２００ｍ ｇ,流速为１．０ ｍ ｌ／ｍ ｉｎ。去甲肾上腺素和肾上腺素及内标的保留时间分别为７．３、８．３ 和１０．４ 分钟,线性范围均为３１．２５～４０００ｎｇ／Ｌ（ＮＥ：ｒ＝ ０．９９９９,Ｅ：ｒ＝ ０．９９９６）。去甲肾上腺素和肾上腺素日内ＲＳＤ分别低于１．８７％ 和２．０７％ ,日间ＲＳＤ分别小于８．９２％ 和９．６５％ ,平均萃取回收率分别为９３．５％ 和９１．３％ 。提示本方法快速简便,灵敏准确,适用于嗜铬细胞瘤的鉴别诊断和临床研究。     

用斑眯免疫结合法测定登革病毒单克隆抗体亲和力

建立斑点免疫结合法（ＤＩＡ）测定抗体相对亲和力，用此法测定了登革病毒Ⅱ型非结构蛋白ＮＳ１四株单克隆抗体（ＭｃＡｂａ）的相对亲和力，４株ＭｃＡｂｓ对ＮＳ１的亲和力各不相同，按５０％最大结合浓度分析，抗体株６－１／Ｃ为０．０５μｇ／ｍｌ。１－７／Ｆμｇ／ｍｌ，５Ｄ为２５．００μｇ／ｍｌ。３－１１／Ｃ为５７．０μｇ／ｍｌ。以上结果为应用单克隆抗体提供了依据。同时，说明用ＤＬＡ法测定ＭｃＡｂ相对亲和力的可     

紫外分光光度法测定哌泊溴烷的含量

用紫外分光光度法测定哌泊溴烷的含量，以０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液作溶剂，其测定液在５ｈ内稳定。其λｍａｘ为２４１ｎｍ，Ｅ＾１％１ｃｍ（２４１ｎｍ）为３５０．４。将标准溶液浓度对吸光度进行回归分析，回归方程为Ａ＝０．０３４９Ｃ－０．０１３８，ｒ＝０．９９９９，其回收率为１０１．４％，ＲＳＤ为１．１５％。     

PAR比色法直接测定血清铁

４－（２－吡啶偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）与Ｆｅ２＋生成红色水溶性化合物。最大吸收峰为５００ｎｍ和７１５ｎｍ，用７１５ｎｍ作工作波长可提高选择性。线性范围０～７１．６ｕｍｏｌ／Ｌ，表现摩尔吸光系数为２．４８×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１ψ＝０．９９９６，测定４８例健康成人血清铁Ｘ１９．９３ｕｍｏｌ／Ｌ，正常参考值范围为１１．８～２８．０μｍｏｌ／Ｌ，平均回收率为１００．２％，批内ＣＶ为２．４％，批间ＣＶ为４．２％，与微机示波极谱法比较结果无差别（Ｐ＞０．０５）。该法灵敏、准确、选择性高，血清用血量少，不必除去蛋白，操作简单快速。     

“耳安”滴耳液中氧氟沙星,甲硝唑的紫外差示分光光度法测定

采用紫外差示分光光度法测定复方制剂“耳安”滴耳液中氧氟沙星、甲硝唑的含量。浓度线性范围：氧氟沙星４．８０１￣１４．４０４μｇ／ｍｌ，ＲＤＳ０．７８８％；甲硝唑４．８１７￣１１．２４μｇ／ｍｌ，ＲＳＤ０．６４７％。     

高效液相色谱法测定人血浆中氨溴素及药物动力学研究

建立了高效液相色谱法测定正常人口服盐酸氨溴素缓释胶囊后的血药浓度。血样经碱化后乙醚提取，盐酸反提后进样，以甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ７．３）－四氢呋喃（７０∶２７．５∶２．５，ｖ／ｖ）为流动相，利多卡因作为内标，在２４８ｎｍ处定量检测。本法线性范围宽（１０．０～２００．０ｎｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９４），回收率稳定（８７．２％±２．８％），精确度高（日内ＲＳＤ＜４．１％，日间ＲＳＤ＜８．１％）。测定了健康受试者口服盐酸氨溴素缓释胶囊的血药浓度，计算了相关的药物动力学参数     

反相高效液相色谱法测定人血清中氧氟沙星的含量

建立了人血清中氧氟沙星的反相高效液相色谱测定方法，采用乙腈沉淀蛋白后直接进样，方法简便易行，准确度高，精密度好，方法回收率＞９８％，日内ＲＳＤ２．０～４．０％，日间ＲＳＤ为２．２～４．５％，血药浓度在４０～６０００ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，ｒ＝０．９９９２，采用荧光检测器，灵敏度大大提高，血药最小检测浓度为２５ｎｇ／ｍｌ。     

L—精氨酸对慢性肺心病之心电图及血气的影响

为探讨一氧化氮前体Ｌ－精氨酸（Ｌ－Ａｒｇ）对慢性肺心病的治疗作用，将４６例慢性肺心病患者随机分为两组：Ｌ－Ａｒｇ治疗组和安慰剂治疗组，按分组分别口服Ｌ－Ａｒｇ和安慰剂３．０ｇ／日共４～６周，比较患者治疗前后心电图指标，Ｘ线胸片征象及血气变化，结果表明：Ｌ－Ａｒｇ组心电图指标Ｐ１ＲＶ１＋ＳＶ５，电轴，Ｖ１Ｒ／Ｓ，Ｖ５Ｒ／Ｓ和ａＶＲＲ／Ｓ均明显改善（Ｐ〈０．０５），肺动脉凸度也明显改善（Ｐ〈０．０５）     

高效毛细管电泳法测定肾上腺素和去甲肾上腺素

探讨了用高效毛细管电泳法（ＨＰＣＥ）测定肾上腺素（Ｅ）、去甲肾上腺素（ＮＥ）的最佳分离条件，即以ｐＨ６．０的硼酸溶液加入０．１ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ和２０％丙二醇为载体缓冲液，ＮＥ与Ｅ的浓度在０．０１～０．０５μｇ／ｍｌ内与峰面积之间有良好的线性关系（ｒＮＥ＝０．９９９０，ｒＥ＝０．９９８７），重现性结果为日内ＲＳＤＮＥ＝３．５２％，ＲＳＤＥ＝４．８１％；日间ＲＳＤＮＥ＝６．４２％；ＲＳＤＥ＝７．２７％。