高效液相色谱校正因子法测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量

目的通过测定苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子,建立以1种对照品测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量的方法。方法以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温30℃,流动相为甲醇(A)-0.05%磷酸(B),梯度洗脱:0~10 min:30%A,10~30 min:30%~50%A,流速1.2 mL.min-1,检测波长350 nm。结果咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子分别为:1.129、0.873 3、1.320、1.129(RSD=1.6%~2.1%),苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量分别为4.2%、29.5%、6.5%、23.0%、5.0%。结论本法简便,灵敏,重现性好,可用于苦碟子提取物和制剂的定量分析及质量控制。     

脂麻中脂麻素及细辛素的含量测定

应用薄层紫外比色法测定黑、白脂麻中有效成分脂麻素及细辛素的含量 ,结果白脂麻中脂麻素含量为 4 .78‰ ,细辛素含量为 0 .853‰ ;黑脂麻中脂麻素含量为 6.0 8‰ ,细辛素含量 1.96‰。     

延胡索与川楝子配伍对有效成分延胡索乙素含量的影响

目的 测定延胡索与川楝子配伍对有效成分延胡索乙素含量的影响,探讨中药配伍的合理性.方法 采用高效液相色谱法分别对单味延胡索及其与川楝子配伍后的两种水煎液,测定其中的有效成分延胡索乙素的含量.结果单味延胡索及其与川楝子配伍中的有效成分延胡索乙素的含量分别是0.3713mg·g-1及0.4369mg·g-1,配伍后较单味延胡索的含量高0.0656mg·g-1.结论 延胡索与川楝子配伍,能够提高延胡索乙素的含量.     

山楂叶及其提取物中2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量测定

目的建立对山楂叶及其提取物中有效成分2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量同时进行测定的方法。方法应用反相高效液相色谱法同时测定山楂叶及其提取物中2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量。以C18柱作为色谱柱,四氢呋喃-乙腈-水-磷酸(30∶5∶125∶0·1)为流动相,检测波长为270nm,按外标法定量。结果线性范围分别为0.1064μg~2.1280μg(相关系数r=0.9991)和0.1392~2.7840μg(r=0.9993)。在山楂叶药材中,2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的平均加样回收率为99.21%(RSD=2.80%,n=6)和100.56%(RSD=2.84%,n=6);重复性试验的RSD分别为2.74%(n=6)和1.99%(n=6)。结论本方法简便,分离重现性好,灵敏度高,为山楂叶及其提取物中2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量同时测定提供了可行的含量测定方法,为山楂叶的质量标准提供了测定依据。     

仙茅补肾壮阳有效成分的初步研究及仙茅素A的含量测定

目的 初步研究仙茅补肾壮阳的有效成分,并测定其有效成分仙茅素A的含量.方法 采用大孔吸附树脂及反复常压硅胶柱层析分离纯化仙茅乙醇提取物,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定;采用HPLC法测定药材中仙茅素A的含量,色谱柱为Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%磷酸(21:79),流速1.0 ml·min-1,检测波长285 nm.结果 从仙茅中分得4个已知化合物,分别为仙茅苷、仙茅苷乙、仙茅素A及2,6-二甲氧基苯甲酸;仙茅索A的含量为0.0084%.结论 所用方法简便、可靠,可用于仙茅药材的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量

目的建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法,以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量,为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷能够达到基线分离;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在1.92~400 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9998,n=5),平均加样回收率分别为97.5%、97.7%,RSD分别为1.3%、2.8%(n=9);升麻素、亥茅酚苷质量浓度在0.96~200 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9999,n=5),平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD分别为2.0%、1.7%。结论本方法为防风药材的资源开发提供了参考,可用于防风药材的质量控制。     

水飞蓟素胶丸的制备及其含量测定

目的　制备水飞蓟素胶丸 ,建立测定胶丸中水飞蓟宾含量的方法。方法　水飞蓟素原料制成微粉 ,研磨乳化后制丸 ,并用HPLC测定主要成分水飞蓟宾的含量。结果　胶丸符合中国药典标准 ;胶丸中水飞蓟宾的含量为 6 2 .7mg·g-1,平均回收率为 97.5 % ,RSD =0 .80 % (n =6 )。结论　所制制剂工艺简单 ,有效成分的检测方法准确可靠。     

甘草中异甘草素和甘草素含量测定方法研究

目的 建立同时测定甘草中异甘草素和甘草素含量的方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）等度洗脱和检测波长时间序列采样的方法,流动相为甲醇-水=（45∶55）,检测波长0~25min时为276nm,25~70min时为360mn,流速为0.8mL/min,同时测定甘草中异甘草素和甘草素的含量。结果 异甘草素和甘草素进样量线性范围分别为0.028~0.28μg和0.064~0.64μg,平均加样回收率分别为97.92%和98.27%,RSD分别为1.29%和1.67%。结论 该方法准确、灵敏度高、重现性好、操作简单,可为甘草药材的质量评价提供参考。     

HPLC测定苏木中的巴西苏木素和原苏木素B

目的 建立HPLC测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B含量的方法.方法 色谱柱为Agilent Zorbax XDB C18(150 mmx4.6 ,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸(20:80),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果 巴西苏木素和原苏木素B的线性范围均为0.025～0.50 mg·mL-1,r均为0.9994;平均同收率分别为95.44%(RSD=2.57%)和94.69%(RSD=1.38%).结论 新建方法简单、快速、准确,适用于苏木中巴西苏木素和原苏木素B的含量测定.     

HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。     

原子吸收分光光度法测定葡萄糖电解质注射液中钙镁钠3种元素的含量

目的：建立火焰原子吸收分光光度法测定葡萄糖电解质注射液中钙、镁、钠的方法。方法：利用原子吸收分光光度法直接测定葡萄糖电解质注射液中钙、镁、钠含量。结果：规格1的3批注射液中钙的含量分别为99．22％,99．61％,100．4％,镁含量分别为102．1％,100．1％,99．23％,钠含量分别为100．5％,99．77％,101．9％;规格2的3批注射液中钙的含量分别为101．2％,101．6％,101．9％,镁含量分别为99．49％,99．11％,99．49％,钠含量分别为100．5％,101．1％,102．2％;规格3的三批注射液中钙的含量分别为103．1％,104．3％,103．5％,镁含量分别为103．9％,105．5％,98．66％,钠含量分别为101．％,102．6％,102．6％。结论：火焰原子吸收分光光度法是一种快速、简便、灵敏度高的测定方法,各组分的平均回收率和相对偏差均取得满意的结果。     

纳米铁包合物中铁和右旋糖酐的含量测定

目的建立适用于纳米铁包合物中铁及右旋糖酐含量测定的方法。方法采用邻二氮菲法及蒽酮法分别测定铁及右旋糖酐含量。结果纳米铁包合物中铁及右旋糖酐的回收率分别为 99 4 %和 10 0 7% ,RSD分别为 1 3%和 2 0 % ,包封比为 0 8∶1。结论方法简便、快捷灵敏 ,适用于测定纳米铁组分含量。     

人工栽培菊苣根的化学成分的研究

目的研究人工栽培菊苣根中的化学成分,并作化学结构鉴定。方法用硅胶柱色谱法对菊苣根提取物进行分离纯化,利用光谱法鉴定其化学结构。结果从人工栽培菊苣根提取物中分离出2种化合物,另外1种基本母核结构待定。     

Application of the in combo screening approach for the discovery of non-alkaloid acetylcholinesterase inhibitors from Cichorium intybus

Because of the direct correlation of cholinergic deficit and the severity of dementia, Alzheimer's disease is preferentially treated with acetylcholinesterase (AChE) inhibitors to supplement the acetylcholine level. In this study we focused on non-alkaloid AChE inhibitors from natural sources in order to discover new lead structures. In the course of in vitro extract screening of Tyrolean plants using an enzyme assay with Ellman's reagent, the dichloromethane extract of chicory roots (Cichorium intybus L.) showed a pronounced inhibitory effect on AChE. At a concentration of 1 mg extract/ml an inhibition of 70% was measured. Based on a 3D multi-conformational molecular-structure database consisting of secondary metabolites from C. intybus known from the relevant literature, virtual screening filtering experiments were conducted using both a feature-based pharmacophore model and a docking procedure. Some low molecular weight sesquiterpenoids exhibited distinct interactions with the pharmacophore model. In order to verify the applicability of this computer-aided strategy, an activity-guided fractionation of the chicory root extract was performed, which resulted in the isolation of two sesquiterpene lactones, 8-deoxylactucin and lactucopicrin, showing significant and dose-dependent inhibitory activity on AChE (IC(50) of 308.1 microM [CI(95) 243.9 - 405.3 microM] and 150.3 microM [CI(95) 100.8 - 188.1 microM], respectively). The two isolates were correctly predicted within the virtual screening process which corroborates the potential of the computer-assisted in combo screening approach for the discovery of the anti-cholinesterase compounds from C. intybus.     

山药多糖的提取分离及山药总多糖的含量测定

目的:提取分离并测定山药多糖的含量。方法:依次用水提取,乙醇和十六烷基三甲基溴胺盐沉淀法得到粗多糖;用葡聚糖凝胶柱层析和高效液相层析纯化多糖并测定分子量;采用HPLC法测定山药总多糖含量。结果:从山药中得到两个均一多糖,相对分子质量分别为62000和7300Dal;HPLC法测得山药总多糖含量为16.42%。结论:采用本实验提取方法可有效提取分离出纯化山药多糖,利用HPLC法测定山药总多糖含量结果与其他测定方法比较,结果准确,可作为山药总多糖含量测定的方法。     

正交投影分光光度法测定泻痢停片中TMP和SMZ的含量

目的：建立泻痢停片中TMP和SMZ的含量测定方法。方法：通过正交投影算法消除混合物光谱中干扰组分的光谱,直接测定泻痢停片中的TMP和SMZ的含量。结果：TMP和SMZ的平均回收率分别为99．91％和99．63oA,RSD分别为0．14％和0.61％,样品测定结果与标准方法比较,经t检验（n=6,P〉0．05）表明二者无显著性差异。结论：正交投影分光光度法测定泻痢停片中TMP和SMZ的含量,简便、准确、实用。     

偏最小二乘紫外分光光度法同时测定复方芦丁片中2组分的含量

目的:将偏最小二乘法与紫外分光光度法结合,建立一种同时测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的新方法。方法:在234～300nm波长范围内取33个波长点测定16组标准混合溶液的吸光度值并建立校正集,结合残差平方和确定主因子数,运用偏最小二乘法预报待测样品中2组分的含量。结果:模拟样品中芦丁和维生素C平均回收率分别为102%、92.7%,均方根误差为0.04879、0.3410,预测相对误差为2.259%、6.315%;将此模型用于复方芦丁片中2组分的测定,芦丁和维生素C平均加样回收率分别为102%～103%、96.3%～104%。结论:该方法不需分离样品,具有操作简便、结果准确等优点。     

山茶种子抗骨质疏松有效部位群化学成分的含量测定

目的测定山茶种子抗骨质疏松有效部位群的化学成分。方法采用分光光度法测定山茶种子醇提物中总皂苷、多酚和鞣质以及总黄酮的含量。结果山茶醇提物中总皂苷含量12．2％、总酚含量为4．30％（其中鞣质占1．87％）；总黄酮含量为4．07％。结论本方法简便、准确、稳定性好、重现性好。     

Synergistic antibacterial activity of Salvia officinalis and Cichorium intybus extracts and antibiotics

Synergistic activity of Salvia officinalis and Cichorium intybus extracts and commonly used antibiotics, amoxicillin and chloramphenicol, were evaluated. Interactions between plant extracts and antibiotics were tested by checkerboard method and interpreted as FIC index. Staphylococcus aureus ATCC 25923, Escherichia coli ATCC 25922, Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853 and clinical isolates Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis, Enterobacter cloacae, Klebsiella pneumoniae, Escherichia coli and Proteus mirabilis were used. Salvia officinalis showed better synergistic capacity than Cichorium intybus. Synergistic interactions were observed between amoxicillin and acetone or ethyl acetate extract of Salvia officinalis and between chloramphenicol and ethyl acetate extract of Salvia officinalis. In the presence of sub-inhibitory concentration (1/4 MIC to 1/32 MIC) of sage extracts, the MIC values of antibiotics were decreased by 2- to 10-fold. Synergism was observed against all test bacteria, except Escherichia coli. The combinations of acetone and ethyl acetate extract from Cichorium intybus and antibiotics resulted in additive and indifferent effects against tested bacteria.     

火焰原子吸收光谱法测定鸦胆子中6种元素的含量

目的建立测定2个产地的中药鸦胆子中6种元素镍、铁、锰、锌、铜、铬含量的方法。方法采用硝酸-高氯酸(体积比4∶1)消解系统处理样品,火焰原子吸收光谱法测定鸦胆子中6种元素的含量,并采用加样回收试验来验证方法的准确性。结果产地为海南澹州的鸦胆子各元素的回收率在89.8%～110.0%之间,镍、铁、锰、锌、铜5种元素的含量依次为3.15、9.63、7.97、5.24、9.57μg.g-1;产地为广西玉林的鸦胆子各元素的回收率在81.6%～104.2%之间,5种元素的含量依次为3.20、12.27、8.76、4.58、7.73μg.g-1。2个产地的鸦胆子中铬元素,由于含量低于仪器的定量限,无法测得含量。结论建立的火焰原子吸收光谱法,测定鸦胆子中6种元素的含量,简便、快速,为今后进一步综合开发利用鸦胆子提供参考。