近红外光谱技术在枇杷叶水分含量测定中的应用

目的: 建立枇杷叶药材中水分含量的近红外定量模型,快速测定枇杷叶中水分含量。方法: 用烘干法测定173批枇杷叶中水分含量,采用一阶导数法预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立建立枇杷叶中水分含量的定量模型。结果: 所建立的校正模型,内部交叉验证决定系数达到0.965 86,校正均方差为0.082 5,预测均方差为0.137,内部交叉验证均方差为0.152 63。结论: 该近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对枇杷叶中水分含量进行测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定注射用丹参多酚酸中的水分

目的:利用近红外漫反射光谱分析技术对注射用丹参多酚酸中的水分进行无损、快速的定量分析.方法:以注射用丹参多酚酸为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法( PLS)建立定量校正模型.结果:53份样品的原始光谱经二阶导数预处理,选取11 993.1 ～6 098.8 cm-1和5450.7～4 598.2 cm-1谱段,建立注射用丹参多酚酸(冻干)水分定量校正模型并分析,结果R2为0.9911,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.210,最佳维数为4.10份样品用于外部验证,预测误差均方差(RMSEP)为0.243.结论:该方法分析快速、简便,结果准确可靠,可实现大批量样品的快速测定,对中药制剂的质量分析有一定的参考价值.     

高效液相色谱法测定复方丹参片中葛根素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方丹参片中葛根素含量的方法.方法 色谱柱为SunFire C18,流动相为甲醇-水(25:75),流速为1.0mL*min-1,检测波长为250nm.结果 葛根素在进样量0.2～2μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.2%,RSD为1.7%.结论 该方法简便、灵敏、准确,可作为复方丹参片的质量控制标准.     

近红外光谱法快速测定茯苓药材水分

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对茯苓药材的水分进行快速定量分析。方法:用积分球漫反射光谱采样系统测定样品的近红外漫反射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波长范围为5 924～5 789cm-1、5 172～4 798cm-1和4 493～4 323cm-1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果:定量模型的最佳主因子数为8,内部交叉验证均方差RMSECV为0.453,决定系数R2为0.998,外部验证预测均方差RMSEP为0.366,系统精密度RSD为1.3%,方法精密度RSD为2.2%。结论:建立预测模型对茯苓药材的水分进行测定是可行的,该法分析快速简便,结果准确。     

基于AOTF-近红外光谱技术的复方丹参片快速无损质量控制研究

目的:探索应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术对复方丹参片进行快速无损质量控制研究。方法:收集56个厂家215个批号复方丹参片为样本,选用便携式AOTF-NIR光谱仪采集光谱,采用The Unscrambler分析软件,以主成分分析法(PCA)对样本进行了快速定性分析;利用偏最小二乘法(PLS)对复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、水浸出物、醇浸出物4个指标进行了同时、快速定量分析。结果:所建定性分析模型能正确区别复方丹参片与其他对照品;定量分析模型对外部验证集的验证结果经显著性t检验表明,4个指标预测值与化学值之间无显著性差异,RSD值分别为3.62%,4.75%,2.22%,2.14%(n=20)和1.73%,2.08%,3.32%,1.32%(n=9)。结论:该方法实现了对复方丹参片的无损、直接快速分析,初步建立了对复方丹参片进行整体质量控制的方法。     

近红外光谱法快速测定女贞子药材中水分含量

目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立一种女贞子药材中水分含量快速环保的测定方法。方法:利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用近红外漫反射光谱技术采集女贞子的近红外漫反射光谱,结合PLS建立女贞子药材中水分含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.986 87,0.199,0.246 41;验证集预测相关系数(R2)与预测均方差(RMSEP)分别为0.956 6和0.220。结论:该方法操作简便,快速无污染,结果准确,可用于女贞子药材中水分含量的快速测定。     

气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度

目的 探讨用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量测定及含量均匀度.方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX(柱长30 m,内径0.53 mm,膜厚度0.25 μm),柱温:135℃.结果 龙脑和异龙脑分别在进样量为7.6～121.6ng和6.6～105.8 ng范围内时,呈良好的线性关系(r为0.999 7).平均回收率分别为102.1%(RSD为1.82%)和99.97%(RSD为1.34%).结论 本方法简便准确,重复性好,可用于复方丹参片的质量控制.     

近红外光谱技术快速测定丹参药材中水浸出物含量

目的:运用近红外光谱技术和化学计量学方法,对丹参原药材中水浸出物的含量进行快速测定。方法:采用TQ8.0软件结合偏最小二乘法(PLS)建立测定丹参中水浸出物含量的近红外光谱校正模型。结果:采用一阶导数+多元散射校正(MSC)法,建模范围为7 038.39～4 418.78 cm-1,主因子数为6,校正集内部交叉验证决定系数R2=0.984 30,交互验证均方根偏差RMSECV=0.857,11份样品的外部预测均方根偏差RMSEP=0.787。预测值的平均回收率为100.03%。结论:利用近红外光谱技术建立的模型对丹参药材中水浸出物含量的测定是可行的,该方法快速、简便、结果准确,有望在中药体系中有更广泛的应用。     

复方丹参片中丹参质量标准研究

目的：对复方丹参片中丹参质量控制提供依据。方法：波长处的吸收值为定量指标,对不同厂家的复方丹参片及不同产地的丹参药材的吸收值进行了试验。结果：不同厂家生产的复方丹参片及不同地的丹参药材,其吸收值存在着明显差异,结论：复方丹参片中丹参的水溶性成分在２８３ｎｍ波长处的吸收值应０．５以上,可用以控制复方丹参片的质量标准。     

复方丹参片中丹参质量标准研究

目的:对复方丹参片中丹参质量控制提供依据。方法:波长处的吸收值为定量指标,对不同厂家的复方丹参片及不同产地的丹参药材的吸收值进行了试验。结果:不同厂家生产的复方丹参片及不同地的丹参药材,其吸收值存在着明显差异。结论:复方丹参片中丹参的水溶性成分在283nm波长处的吸收值应在0.5以上,可用以控制复方丹参片的质量标准。     

一种基于声光可调滤光器-近红外光谱技术的复方丹参片快速定性分析方法

目的：以声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术建立复方丹参片快速定性分析方法。方法：收集不同厂家的复方丹参片，采集样品的近红外光谱，采用主成分分析法建立复方丹参片的定性分析模型（FFDS-C），并以该模型对复方丹参片验证集样品、与其相似组方的中成药和丹参、三七、冰片3种阴性对照进行定性鉴别。结果：建立的复方丹参片FFDS-C定性分析模型，能准确鉴别复方丹参片及相近的中成药和阴性对照品。结论：该方法是一种简便、快速、低耗的新型分析技术，可用于复方丹参片的快速定性鉴别。     

复方丹参片剂与黏附微丸体外释放对比研究

[目的]建立复方丹参黏附微丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd及丹酚酸B、丹参酮ⅡA 6种成分的含量测定方法并以6种成分为指标比较复方丹参片和复方丹参黏附微丸体外溶出度差异。[方法]采用挤出滚圆法制成复方丹参黏附微丸。溶出介质为pH6.8的磷酸盐缓冲液,转篮法测定6种成分的体外溶出度,比较复方丹参片与黏附微丸体外溶出速率及累积溶出量。[结果]三七皂苷R1(丸剂4.02%,片剂2.19%);人参皂苷Rg1(丸剂22.31%,片剂8.73%);人参皂苷Rb1(丸剂14.33%,片剂7.69%);人参皂苷Rd(丸剂3.29%,片剂1.56%);丹酚酸B(丸剂17.41%,片剂21.70%);丹参酮ⅡA(丸剂0.34%,片剂1.17%)。溶出结果显示120 min内复方丹参片中6种成分累计溶出度基本能达到90%,相比之下黏附微丸各成分释放缓慢持久,720 min在人工肠液中仍有释放。[结论]从体外溶出实验结果分析,较复方丹参片,复方丹参黏附微丸在体内停留时间长,释放速度缓慢持久,延长药物作用时间,可实现药物在体内达到缓释的效果。     

综合评分法优化复方丹参口腔速溶片制剂处方

目的:优化复方丹参口腔速溶片处方,制备中药口服速释固体制剂。方法:以颗粒的流动性、片剂的崩解时间、片剂的硬度和片剂中有效成分的溶出速度为指标,采用正交设计综合评分法优化干法制粒制备复方丹参口腔速溶片的处方和制备工艺。结果:优化所得处方为微晶纤维素40%,羧甲基淀粉钠10%,糊精约15%。以此处方制备的复方丹参口腔速溶片在崩解时间不超过3 min,硬度为4.5 kg,有效成分的溶出速度参数T50为5 min。结论:优化所得处方合理稳定,复方丹参口腔速溶片具有明显的速释特征。     

近红外透反射光谱法用于复方苦参注射液渗漉过程在线检测

目的 利用近红外透反射光谱技术,对复方苦参注射液渗漉液中多组分的量进行快速测定.方法 采用氧化槐果碱、氧化苦参碱的HPLC测定值,总糖的苯酚-硫酸法测定值及固体总量的烘烤法测定值为对照值,用偏最小二乘法建立近红外光谱与对照值之间的校正模型,并对未知样品进行定量预测.结果 校正模型对氧化槐果碱、氧化苦参碱、总糖和固体总量4种组分的交叉验证均方根误差分别为43.5、135.4、1 255.7 mg/L和150.7 mg/mL,相关系数分别为0.926 6、0.954 6、0.953 9和0.974 1.经外部验证,预测均方根误差分别为32.5、191.7、1 461.9 mg/L和164.0 mg/mL.结论 本方法方便、准确、可靠,可用于中药渗漉过程的快速分析.     

复方丹参肠黏附微丸中龙脑含量测定方法的建立及不同剂型龙脑溶出度的研究

通过将冰片进行β-CD包合,制备成复方丹参肠黏附微丸,建立复方丹参肠黏附微丸中龙脑的含量测定方法,考察其体外溶出度,并与市售复方丹参片的溶出度进行对比,评价剂型设计的合理性。利用气相色谱法测定复方丹参肠黏附微丸中龙脑的含量,采用溶出度测定法第一法,分别测定复方丹参肠黏附微丸中龙脑在人工肠液的溶出度及复方丹参片中龙脑在人工胃液、人工肠液的溶出度。在该方法下测得复方丹参肠黏附微丸中龙脑的质量分数为0.79%,其体外溶出12 h内累积溶出量近70%;复方丹参片中龙脑的质量分数为0.80%,在人工肠液中,20 min内累积溶出量达60%,40 min累积溶出量达90%以上;在人工胃液中,40 min内累积溶出量不足20%,但在40~150 min累积溶出量达80%以上。结果表明,利用气相色谱法可有效测得复方丹参肠黏附微丸中龙脑的含量,与市售复方丹参片相比,复方丹参肠黏附微丸中的龙脑具有明显的缓释作用。在复方丹参肠黏附微丸中将冰片进行了包合,并制备成肠溶型制剂,在一定程度上降低了冰片对胃、肠黏膜的刺激作用,提高了药物的安全性。     

HPLC-ELSD法同时测定复方丹参片中4种皂苷的含量

目的：建立复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法,使用C_18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min~-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气流速1.5L·min~-1。结果：目标峰分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的线性范围分别为5.14～102.80μg·mL~-1、20.16～322.56μg·mL~-1、40.24～402.40μg·mL~-1、10.06～100.60μg·~mL-1,平均回收率分别为98.1%、96.7%、101.5%和98.1%。结论：该方法简便、准确、耐用性好,可用于复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量的测定。     

应用近红外光谱技术对茯苓药材进行定性定量检测研究

目的: 利用傅里叶变换近红外漫反射光谱结合化学计量学方法对茯苓不同部位进行定性判别建模,并建立茯苓多糖的定量检测模型和茯苓多糖定量分析. 方法: 采用紫外分光光度法测定茯苓多糖含量,漫反射方式采集样品近红外光谱,采用一阶导数 + 矢量归一化法处理近红外光谱图,运用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据与多糖的定量校正模型,运用主成分分析(PCA)法建立茯苓定性模型, 结果: 偏最小二乘定量校正模型R 为0.9440,RMSEC为0.072 1,RMSEP为0.076 2;定性分析模型对10个预测样品的判错数为0. 结论: 利用傅里叶变换近红外漫反射光谱快速判别不同部位茯苓的方法是可行的,多糖含量PLS定量分析模型从预测精度、稳定性及适应性考虑均具一定的通用性,具有良好的市场应用前景.     

复方丹参片对高血脂大鼠动脉内膜损伤的影响

目的:探讨复方丹参片防治冠心病的可能机制。方法:高血脂大鼠采用球囊损伤法建立动脉损伤模型,观察复方丹参片对大鼠血脂、主动脉病理学等指标的影响。结果:复方丹参片可降低内膜与中膜比值、减轻主动脉病理性斑块的形成,但对血脂含量无明显影响。结论:复方丹参片防治冠心病可能与其抗动脉内膜损伤等作用有关。     

复方丹参片和氯吡格雷联合使用对高血脂症小鼠血小板活化功能的影响

目的:观察复方丹参片和氢氯吡格雷联合使用对高血脂症小鼠血小板活化功能的影响,并探讨其分子机制.方法:健康昆明种小鼠50只,随机分为正常对照组、模型对照组、模型+氯吡格雷组(21 mg·kg-1·d-1)、模型+复方丹参片组(160 mg·kg-1·d-1)、模型+联合用药组(氯吡格雷21 mg·kg-1 ·d-1+复方丹参片160 mg·kg-1·d-1)5组,每组动物10只.ig给药2周后摘眼球采血,分离血清,测定各组小鼠血清总胆固醇(TC)、甘油三脂(TG)、高密度脂蛋白胆固醇( HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇( LDL-C)水平,流式细胞仪检测各组小鼠的血小板活化功能.结果:氯吡格雷和复方丹参片对高血脂症小鼠的体重没有影响,氯吡格雷可显著降低高血脂症小鼠TC和LDL-C水平(P＜0.05).复方丹参片可显著降低高血脂症小鼠TC、TG和LDL-C水平(P＜0.01或P＜0.05).高血脂症小鼠活化血小板比率(45.75±6.94)％,明显高于正常对照组(28.02±5.86)％,(P＜0.01).氯吡格雷均可显著降低高血脂症小鼠的活化血小板比率和中性粒细胞-血小板聚集率(P ＜0.01或P＜0.05),复方丹参片可显著增强氯吡格雷降低高血脂症小鼠活化血小板比率、中性粒细胞-血小板聚集率和单核细胞-血小板聚集率的作用(25.19％±4.16％)vs (32.48％±4.74％);(8.64％±2.69％) vs (11.46％±2.33％);(20.12％±4.65％) vs(24.74％±4.67％),(P＜0.01或P＜0.05).结论:高血脂症小鼠的血小板处于高活化状态,复方丹参片和氯吡格雷联合使用具有协同效应,复方丹参片能显著增强氯吡格雷抑制血小板活性的作用.     

应用近红外光谱技术鉴别红参药材

目的 应用近红外光谱(NIRS)技术鉴别红参及其伪品.方法 收集300份中国红参及多种红参伪品的近红外漫反射光谱,采用判别分析法对其进行定性鉴别.结果 近红外光谱法可正确鉴别红参与其伪品.结论 该方法快速、准确,可用于红参类药材的鉴别.