HPLC法测定头孢哌酮在胆汁中的药物浓度-时间的分布

目的 本文研究头孢哌酮在家犬胆汁中药物浓度-时间分布规律,为预防和治疗胆道感染用药提供参考和依据.方法 家犬麻醉后行胆囊造瘘术,留取空白胆汁,静脉推注头孢哌酮后在不同时间点采集胆汁标本.取空白胆汁加头孢哌酮对照品和流动相配成100～2 500 μg/ml不同浓度的系列胆汁样品.采用外标法行药物色谱峰面积定量,以胆汁样品药物浓度对色谱峰面积进行线性回归分析.注射头孢哌酮后的家犬胆汁样品经预处理后用高效液相色谱仪测定峰面积,按标准曲线回归方程计算得出胆汁药物浓度,从而了解头孢哌酮的胆汁药物浓度-时间分布情况.结果 采用流动相色谱条件下测定药物,胆汁杂质峰、头孢哌酮药物色谱峰分离效果良好(r=0.998 5).家犬静脉注射头孢哌酮在胆汁中浓度远远超过其对革兰氏阴性杆菌的最小抑菌浓度(MIC90),之后头孢哌酮的胆汁药物浓度随时间而缓慢降低.用药后3 h仍能检测到胆汁中的药物浓度,并且达药物治疗浓度.结论 头孢哌酮在胆汁中能达到较高的有效杀菌浓度,可作为预防和治疗胆道感染的较佳的药物.由于消除速度缓慢,临床用药应延长间隔时间.     

头孢曲松钠在胆道结石患者胆汁中的浓度分布研究

目的探讨头孢曲松钠在胆道结石患者胆汁中的浓度分布情况。方法将我院收治的胆道结石患者10例作为临床研究对象,所有患者均给予头孢曲松钠2.0g于术前半小时静脉滴注,采用HPLC法对术中收集的胆总管和胆囊胆汁进行胆汁药物浓度测定。结果在胆道结石患者胆汁中,头孢曲松钠浓度比较高,可作为肝胆系统感染治疗及预防的有效抗生素加以应用。     

HPLC法检测人胆汁中利奈唑胺浓度

目的建立检测人胆汁中利奈唑胺浓度的HPLC法。方法以氯霉素为内标,色谱柱为Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。结果利奈唑胺在质量浓度0.50~100 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 8),定量下限为0.50 mg·L-1;低、中、高浓度的日间、日内精密度RSD均<10%,相对回收率分别为98.62%、101.32%、100.64%,提取回收率>75%。结论本方法操作简便,结果准确,适用于胆汁中利奈唑胺的检测。     

HPLC法测定人血浆中左氧氟沙星浓度

目的建立左氧氟沙星血药浓度测定的HPLC法。方法固定相为Symmetry C18对称反相色谱柱,流动相为1%磷酸(以10%四丁基氢氧化铵溶液调至pH 2.28)∶乙腈(95∶5,V/V),流速0.8 mL.min-1,柱温35℃,荧光检测波长:Ex 296 nm,Em504 nm;血浆样本以固相萃取法处理后进样分析,进样量10μL。结果左氧氟沙星的最低检测浓度为0.01 mg.L-1;线性范围为0.01~5 mg.L-1;平均日内、日间RSD均<9%,提取回收率99.31%。结论本方法适用于左氧氟沙星临床药动学研究。     

胆道疾病对左旋氧氟沙星的胆药浓度的影响

目的:观察左旋氧氟沙星(LVFX)在胆道手术后患者的胆药浓度及其影响因素。方法:13例施行胆道手术并行T-管引流的患者poLVFX200mg,q8h,连服5d,用HPLC法测定LVFX在血浆、胆汁中的药物浓度。结果:胆囊结石降低胆汁中药物浓度;胆道梗阻程度与胆汁药物浓度有密切相关性,梗阻程度愈高,药物浓度愈低。结论:胆道疾病(特别是结石性胆道疾病)所造成的胆道梗阻状态在很大程度上影响LVFX在胆道的浓度,梗阻状态下低胆汁药物浓度将不利于感染的治疗。     

血浆中左氧氟沙星浓度的测定及其人体药物动力学的研究

目的建立测定血浆中左氧氟沙星的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Dimosail-C18(l50 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(20∶80)为流动相,替硝唑为内标物,在295 nm对血浆样品进行分析。结果左氧氟沙星在0.05~4.00μg.ml-1范围内线性关系良好,最低定量浓度为50.0 ng.ml-1,日内精密度<7%,日间精密度<5%,平均相对回收率为97.92%。结论所建方法操作简单、快速、重复性好、准确可靠,可于临床血药浓度监测及药物动力学的研究。     

HPLC法测定人胸腔积液中左氧氟沙星的浓度及其药动学研究

目的:建立测定人胸腔积液中左氧氟沙星浓度的方法,研究其药动学特征。方法:6名感染性胸腔积液患者静脉滴注左氧氟沙星0.4 g qd后,收集给药后0.5、1、2、4、8、12、24 h的胸腔积液,甲醇沉淀蛋白处理后,采用高效液相色谱法测定其中左氧氟沙星的浓度,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.02 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.3%三乙胺,70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为35℃,进样量为20μL,运用WinNonlin 5.2软件计算药动学参数。结果:该色谱条件下,左氧氟沙星的保留时间为4.9 min左右,峰形良好,基线平稳,胸腔积液中内源性物质对其测定无干扰,检测质量浓度的线性范围为0.625~20μg/mL(R2=0.998 9),低、中、高质量浓度质控样品的相对回收率为(83.75±1.66)%~(87.73±2.43)%(n=3),日内RSD为2.23%~4.96%(n=5)、日间RSD为4.10%~4.78%(n=5),准确度为(97.76±4.85)%~(100.87±2.25)%(n=5),稳定性试验中测得浓度的RSD均小于5%(n=3)。左氧氟沙星在患者体内的药动学参数:c_(max)为(2.21±0.87)μg/mL、AUC0-24 h为(37.31±11.94)μg·h/mL、t1/2为(4.50±0.21)h(n=6)。结论:本方法简便、可靠、灵敏度高,可用于人胸腔积液中左氧氟沙星的浓度测定及其药动学研究。     

兔感染性模型组织液中左氧氟沙星浓度HPLC测定

目的建立兔组织感染性模型组织液中左氧氟沙星药物浓度的高效液相色谱分析方法。方法以加替沙星为内标,室温下兔组织液样品15%高氯酸沉淀蛋白后,离心后取上清液进样测定。色谱柱为ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm)。流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾∶乙腈∶三乙胺(82∶18∶0.3,V/V/V),pH4.5,流速1ml/min,荧光检测激发波长298nm,发射波长458nm。结果线性范围0.025～3.0μg/ml(r=0.9999)。低、中、高浓度的绝对回收率均大于76%,相对回收率在97%～104%,日内、日间RSD分别小于2%和4%。最低检测浓度为0.025μg/ml,最低检测限为2ng/ml,S/N>3。本方法准确可靠,操作简便,适用于体内生物样品测定。     

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星原粉中左氧氟沙星的含量

目的：测定盐酸左氧氟沙星原粉中左氧氟沙星的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以己烷磺酸钠溶液[取己烷磺酸钠0.98g,加磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至1000ml,加0.05ml/l磷酸约500ml使pH值至2.4）1000ml,使溶解,摇匀,即得]-甲醇（3：1）为流动相的高效液相色谱法。结果：回收率99.4%,相对标准偏差0.16%。结论：该方法简便快捷,准确度高,重现性好,适合左氧氟沙星含量的测定。     

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星血浓度

目的:建立HPLC法测定血清中盐酸左氧氟沙星浓度。方法:采用三氯乙酸提取血样,以盐酸洛美沙星为内标,色谱柱:shim-pack C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈:50 mmol·L~(-1)柠檬酸:1 mol·L~(-1)醋酸胺(16:83:1),流速1．0 ml·min~(-1),检测波长295 nm,灵敏度0．01AUFS。结果:本法在0．1～10μg·ml~(-1)之间线性良好(r=0．999 9),日间和日内RSD小于10％,最低检测浓度为0．1μg·ml~(-1)。结论:本法快速、准确、重现性好,可为临床血药浓度监测和药物动力学提供依据。     

高效液相色谱法测定万古霉素血药浓度

目的：建立人血浆中万古霉素ＨＰＬＣ测定法,为临床测血药浓度以调整万古霉素剂量提供方法学基础。方法：采用液－液萃取作提取法,并选用去甲万古霉素为内标,色谱条件：ＹＷＧ－ＲＰ１８分析柱,流动相为乙腈－０．０５ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（８：９２）,紫外２３６ｎｍ检测。结果：本法在１．０５～８４μｇ／ｍｌ间线必耵关系数Ｒ＝０．０９９８（Ｎ＝５）,日内、日间精密度ＲＳＤ均〈１％。绝对回收率均〉７０％,结论：本     

用RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立测定人血浆中丙泊酚浓度的RP-HPLC法.方法：以麝香草酚（thymol）为内标,血浆中加入缓冲液（0.1 mol/L NaH2PO4）混匀后经环己烷萃取,吸取有机相,加入四甲基氢氧化铵-异丙醇稀释液,氮气吹干,以流动相甲醇-水（80∶20）溶解.色谱柱：Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流速：1 ml/min;检测波长：270 nm;柱温：30℃.结果：丙泊酚血药浓度在0.20～～ 10.00 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低定量限为0.20 μg/ml.低、中、高3种浓度的方法回收率为98.37％～100.26％,提取回收率为83.47％～92.11％.日内RSD为4.72％～9.70％,日间RSD为4.27％～6.41％.结论：该方法适用于丙泊酚的人体药动学研究和血药浓度检测.     

HPLC法测定人血浆中的尼扎替丁浓度

目的:建立尼扎替丁血药浓度的HPLC测定方法。方法:血浆样品经甲醇直接沉淀蛋白进样。分析柱:Nucleosil100-5硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈:甲醇:水:氨水(1000:200:25:1.25,pH7.0);流速1.0mL/min;检测波长324nm。结果:该方法检测尼扎替丁的线性范围为15.625-2000ng/mL(r=0.9999),方法的日内和日间RSD<1.2%。结论:该方法简单、快速、准确、灵敏、经济,可用于尼扎替丁人体药动学研究。     

乳酸左氧氟沙星片的人体生物利用度

目的;测定乳酸左氧氟沙星片的相对生物利用度.方法:8名男性健康志愿者交叉po 200mg国产和进口乳酸左氧氟沙星片,采用HPLC法测定血浆中左氧氟沙星的浓度.结果:两种片剂的血药浓度曲线均符合二室模型.其主要药物动力学参数:Ka分别为(0.70±0.26)和(0.68±0.281)h~(-1).T_(1/2)分别为(5.93±3.03)和(4.43±0.66)h,AUC分别为(11.13±2.81)和(11.18±2.89)μg·h/ml.两种片剂药物动力学参数均无明显差异(P>0.05),国产乳酸左氧氟沙星片的相对生物利用度为100.60%.结论:两种片剂生物等效.     

高效液相色谱法测定盐酸曲马多的临床稳态血药浓度

目的建立测定盐酸曲马多血药浓度的反相高效液相色谱分析法,并测定该药的临床稳态血药浓度.方法色谱柱Lichrosorb     

高效液相色谱法测定癫痫患儿血清中左乙拉西坦的浓度

目的建立测定癫痫患儿血清中左乙拉西坦药物浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法用乙酸乙酯从血清中按液液萃取法提取左乙拉西坦和内标α-溴苯乙酮,经氮气恒流吹干富集浓缩,流动相复溶后20μL进样,0.4%磷酸-乙腈(92:8,V/V)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,以RP-C_(18)色谱分析柱(150 mm×3.9 mm,5μm)在210 nm波长处测定,记录左乙拉西坦与内标的峰面积比值并拟合浓度工作曲线。结果左乙拉西坦和内标峰面积比与左乙拉西坦浓度在0.234.～60.00 mg·L~(-1)的范围内线性关系良好,Y=0.065 14 X-0.004 7,r=0.999 5,最低定量限为0.234 mg·L~(-1)(S/N=4.8)。方法平均绝对回收率为(89.18±3.57)%,日间和日内RSD分别为(5.84±2.15)%和(5.48±2.61)%,冻融稳定性RSD<5%。该方法能完全分离临床可能合并所用药物的干扰(分离度R均大于1.5),采用单盲法对方法学质量控制结果RSD<4%。结论该方法经方法学验证符合血清样品的测定要求,可用于临床血药浓度测定和药动学研究。     

MRCP联合LAVA技术诊断低位胆道梗阻性病变的价值

目的探讨磁共振胰胆管造影(MRCP)及快速三维容积动态增强扫描(LAVA)联合应用在低位胆道梗阻中的诊断价值。方法回顾性分析50例经手术、病理证实及临床随访证实的低位胆道梗阻患者的MRCP及LAVA增强影像表现,包括病变部位、大小、范围及其周围受侵情况等。结果 MRCP与LAVA对低位胆道梗阻性病变的定性诊断准确率分别为90%和86%,两者比较无显著性差异(P>0.05),MRCP与LAVA两者联合诊断准确率为96%,与单项MRCP或LAVA检查的准确率比较无显著性差异(P>0.05)。结论 MRCP结合LAVA联合应用能较好地对低位胆道梗阻性病变进行定位、定性诊断,提高早期肿瘤的检出率,并能准确描述病变的范围及其浸润或累及范围。     

用HPLC法测定大鼠血浆和胆汁中芹菜素的浓度

目的：建立HPLC法测定静脉给药后大鼠体内的芹菜素浓度。方法：采用HPLC法,色谱柱为Dikma C18柱,流动相为甲醇：0．2％（V／V）磷酸水溶液-66．5：33．5,检测波长350nm。用该方法测定5只大鼠静脉给药后不同时间点的血浆及胆汁中芹菜素浓度,计算主要药动学参数及胆汁排泄率。结果：血浆药物浓度的标准曲线在0．04～8μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9998）,胆汁药物浓度标准曲线在0．25～8μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9998）,血浆和胆汁的精密度和方法回收率均良好。芹菜素静脉给药后符合二室模型,消除半衰期为95．2min,胆汁排泄率为5．64％。结论：该方法灵敏、快速、准确,能够用于芹菜素的药动学研究。芹菜素静脉给药后,血浆浓度迅速下降,部分通过胆汁排泄。     

国产盐酸左氧氟沙星胶囊生物等效性研究

目的:评价国产盐酸左氧氟沙星胶囊的人体生物等效性。方法:22名健康男性志愿者随机分成两组,双周期随机交叉、自身对照,单剂量口服试验制剂或参比制剂各200 mg进行人体生物等效性研究。两次服药间隔为1周。血药浓度采用HPLC-荧光检测法测定。结果和结论:左氧氟沙星血药浓度在0.1~4.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 2),最低检测浓度为0.1μg/mL,低、中、高3种浓度的回收率分别为(100.4±6.46)%、(101.1±4.79)%、(101.3±2.980)%,日内RSD分别为6.43%、4.73%、2.94%;日间RSD分别为11.34%、8.03%、3.23%。与参比制剂比较,试验制剂的相对生物利用度F0~tn、F0~∞分别为(100.57±10.42)%(、100.11±10.51)%,表明试验制剂和参比制剂具有生物等效性。采用非参数法检验评价口服两制剂后的tmax生物等效性,试验制剂达峰速度要明显快于参比制剂[(0.82±0.39)h对(1.23±0.57)h]。     

用RP—HPLC法测定人体内辛伐他汀血药浓度

目的：建立RP-HPLC法测定人血浆中辛伐他汀的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-乙腈-水（80：5：15）；流速为1．0mL／min；检测波长238nm；柱温为30℃。结果：辛伐他汀的血药浓度在2．0～150．0ng／mL范围内线性良好，定量下限为2．0ng／mL。回归方程为A=1．589×10^8c-218．0，r=0．9999（n=7），低、中、高浓度（6．5、23．0、65．0ng／mL）的相对回收率分别为（100．28±3．35）％、（97．57±3．21）％和（100．25±2．82）％，日内和日间RSD为2．40％～4．32％（n=5）。结论：本法快速、高效、灵敏，适用于辛伐他汀的血药浓度测定。