RP-HPLC法测定藤三七不同部位中腺苷的含量

目的建立测定藤三七不同部位包括珠芽、茎、叶、花中腺苷含量的方法,为该药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比10∶90),流速为1 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果腺苷质量浓度在1.86~18.6 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2(n=6),平均回收率(n=9)为98.0%(RSD=1.3%)。各部位中腺苷含量差异较大,其中珠芽中最大,花中次之,茎中最小,且珠芽与茎中含量相差近4倍。结论RP-HPLC法可用于藤三七药材的质量评价。     

RP-HPLC法测定鸡血藤中芒柄花素的含量

目的建立测定鸡血藤药材中芒柄花素的RP-HPLC法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为35∶65),流速为1 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果芒柄花素在0.5~15.4 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为98.6%(RSD=1.6%,n=9)。结论RP-HPLC法可用于鸡血藤中芒柄花素的含量测定。     

高效液相色谱法测定鼻窦炎口服液中黄芩苷的含量

目的:探讨鼻窦炎口服液中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(RP-HPLC法),固定相为Shimpack CLC-ODS色谱柱(5μm,6.0 mm×150 mm),流动相是甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),检测波长为278 nm.结果:黄芩苷的线性范围为0.157～1.01μg(r=0.999 9),加样回收率为98.59%,RSD为1 46%(n=9).结论:RP-HPLC法简便、快速、准确,可作为控制鼻窦炎口服液质量的方法.     

RP-HPLC测定金顶侧耳中的烟酸

目的 建立金顶侧耳中烟酸含量的测定方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.004mol·L-1庚烷磺酸钠-乙酸(5:95:0.2),检测波长为263 nm.结果 烟酸对照品0.08-0.40μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),样品的平均回收率为103.84%,RSD=2.80%(n=9).结论 所建方法简便、准确、重复性好,可测定金顶侧耳中烟酸的含量.     

双贝糖浆中黄芩苷的含量测定

目的建立RP-HPLC法测定双贝糖浆中黄芩苷的含量。方法采用RP-HPLC法,C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶1),流速为1.0mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温35℃。结果黄芩苷在0.317 5~2.54μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),该制剂中黄芩苷的加样回收率为100.3%,RSD为1.1%(n=5)。结论该方法简便,结果准确、可靠,可用于双贝糖浆中黄芩苷的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定升麻中3种有机酸的含量

目的建立同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸含量的方法。方法采用RP-HPLC法,C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(13.00∶87.00∶0.05),检测波长为320 nm。结果咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸的质量浓度分别在2.66~26.60 mg.L-1(r=0.999 5)、6~60 mg.L-1(r=0.999 3)和20.6~206.0 mg.L-1(r=0.999 3)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为99.8%、98.2%和101.0%。结论RP-HPLC法可用于升麻中3种有机酸含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定心宁片中芍药苷、阿魏酸和芦丁的含量

目的建立同时测定心宁片中芍药苷、阿魏酸和芦丁含量的RP-HPLC法。方法采用RP-HPLC法,以甲醇-乙腈-质量分数为1%的冰醋酸水溶液(体积比为25∶3∶70)为流动相,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为230nm。结果芍药苷、阿魏酸和芦丁分别在51.02~510.20、1.08~10.80和19.04~190.40 mg.L-1内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9和0.999 6。方法平均回收率(n=9)分别为100.5%(RSD=1.0%)、100.4%(RSD=0.8%)和100.4%(RSD=0.9%)。结论RP-HPLC法可为心宁片的质量控制提供依据。     

RP-HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯含量

目的建立六味木香胶囊中木香烃内酯的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法测定含量。使用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)的色谱柱,紫外检测波长为225 nm,流动相为甲醇-水(体积比为65∶35),流速为1.0 mL.min-1。结果木香烃内酯质量浓度在22.5~180.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),回归方程为A=4.390 6×104ρ-3.167×105,平均回收率为98.3%(RSD=0.7%,n=9)。结论RP-HPLC法适用于六味木香胶囊中木香烃内酯的含量测定。     

RP-HPLC同时测定复方三七制剂中的人参皂苷Rg1、Rb1

目的 建立复方三七制剂中人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm x4.6 mm,5 μm);流速1.0 ml·min-1;检测波长203 nm;柱温30℃;流动相为乙腈-水(梯度洗脱).结果 人参皂苷Rg1的线性范围为0.2124～2.1240 μg(r=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD=1.14%(n=9);人参皂苷Rb1的线性范围为0.2108～2.1080μg(r=0.9999),平均回收率为99.71%,RSD=0.79%(n=9).结论 所建方法简便、准确,重复性好,可同时测定复方三七制剂中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.     

高效液相色谱法测定不同产地葛根中葛根素的含量

目的建立测定葛根中葛根素含量的RP-HPLC方法,研究不同地区葛根中葛根素的含量差异。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果葛根素在0.071~1.42μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=6)。结论本方法简便、准确,重现性好,适用于葛根中葛根素含量的测定。不同产地葛根中葛根素含量差异较大。     

HPLC法同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷的含量

目的建立同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.08%的磷酸水溶液-四氢呋喃(体积比为10∶90∶22),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:35℃。结果麦角甾苷质量浓度在26.0～260.0 mg·L-1内、柚皮苷质量浓度在3.0～30.0 mg·L-1内、淫羊藿苷质量浓度在4.3～43.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 80、.999 7和0.999 9,平均回收率分别为98.5%﹑98.8%和99.2%。结论本方法可作为抗骨增生片的质量控制方法之一。     

HPLC法测定醋酸艾塞那肽注射液中有关物质及主药的含量

目的建立醋酸艾塞那肽注射液主药及有关物质的含量测定方法。方法醋酸艾塞那肽含量测定采用TSK Gel G2000SW柱(300 mm×7.5 mm),检测波长为214 nm,流动相为水-乙腈-0.2 mol.L-1柠檬酸-三氟乙酸(体积比78∶17∶5∶0.2)。有关物质测定采用Polylc PolysulfoethylAsartamide色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm);梯度洗脱:流动相A为0.5 mol.L-1氯化钠与10 mmol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(体积比56∶44,用磷酸调pH值至2.0),流动相B为10 mmol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(体积比56∶44,用磷酸调pH值至2.0);检测波长为214 nm;流速为1 mL.min-1。结果醋酸艾塞那肽含量测定方法的检测限为0.1 ng,艾塞那肽质量浓度在0.052～1.04 g.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为100.1%(n=9),RSD为0.77%,稳定性试验表明艾塞那肽溶液在室温条件下8 h内稳定。有关物质测定方法的检测限为2 ng,定量下限为5ng,专属性实验表明各杂质峰与主成分峰得到了有效的分离3,批样品的有关物质的含量检测结果分别为1.37%、1.64%1、.63%。结论本法快速、简便、分离效果较好,适用于醋酸艾塞那肽的含量测定及有关物质的质量控制。     

HPLC法测定中药了哥王中伞形花内酯的含量

目的建立测定了哥王中伞形花内酯(umbelliferone)含量的HPLC法。方法色谱柱:伊利特-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-四氢呋喃-冰乙酸(体积比为20.0∶75.0∶5.0∶0.6),检测波长:324 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL.min-1。结果伞形花内酯质量浓度在0.6~24.0mg.L-1内线性关系良好(r=0.9998)。伞形花内酯的平均回收率为98.5%,RSD为1.9%。结论该方法适用于了哥王药材的质量控制。     

柱前衍生高效液相色谱法测定知母中菝葜皂苷元的含量

目的建立用苯甲酰氯与菝葜皂苷元进行柱前衍生化反应,以HPLC-UV法测定知母药材中菝葜皂苷元的含量。方法采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比99∶1),检测波长为230 nm,流速为1.1 mL.min-1,柱温为33℃。结果菝葜皂苷元质量浓度在0.20~4.00 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.3%(n=9),RSD为2.1%。结论本法可用于菝葜皂苷元的定量分析。     

RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中3种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中没食子酸、白芍苷和芍药苷含量。方法色谱柱:大连中汇达C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:40℃。结果没食子酸、白芍苷和芍药苷的线性分别为0.69~6.87 mg.L-1(r=0.999 6)、0.88~8.80 mg.L-1(r=0.999 6)和2.00~20.00 mg.L-1(r=0.999 5)。平均回收率:没食子酸为99.7%(RSD=1.0%,n=9)、白芍苷为101.5%(RSD=1.5%,n=9)、芍药苷为100.0%(RSD=0.7%,n=9)。结论此方法可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供方法。     

HPLC法测定通舒口爽胶囊中3种成分的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中柚皮苷,橙皮苷和新橙皮苷含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为20∶10∶65),流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:280 nm。结果柚皮苷在8.88~88.8 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.5%;橙皮苷在7.60~76.0 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.5%;新橙皮苷在10.56~105.6 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%。结论本实验建立的方法可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

HPLC法测定人血浆中头孢泊肟的浓度

目的建立测定人血浆中头孢泊肟酯的活性代谢产物头孢泊肟浓度的高效液相色谱法,并应用于头孢泊肟酯干混悬剂在健康人体内的药动学研究。方法采用沉淀蛋白法进行样品预处理,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(体积比为9∶91,含6.6 mmol.L-1三乙胺,磷酸调pH值至2.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,内标为头孢克洛。结果头孢泊肟浓度线性范围为0.102～6.528 mg.L-1,低、中、高3个质量浓度的提取回收率分别为92.0%、93.3%和92.1%,日内和日间精密度RSD(n=6)分别为3.3%、3.8%、2.0%和14.2%、2.9%、6.3%。头孢泊肟血浆样品室温放置2 h、预处理后室温放置24 h、经历1次及3次冷冻-解冻循环和-20℃冷冻情况下保存40 d均可保持稳定。结论此法适用于头孢泊肟酯药动学研究。     

HPLC法测定复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量

目的建立复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平含量测定的HPLC法。方法采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为氯化钾溶液(1 000 mL中含90 mmoL氯化钾和10 mmoL盐酸,pH值2.06)-水-甲醇(体积比为17∶25∶58),每1 000 mL流动相中加入612 mg高氯酸钠;流速为1 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果盐酸贝那普利与苯磺酸氨氯地平可达到较好分离,盐酸贝那普利的质量浓度在10.0～200.0mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);苯磺酸氨氯地平(按氨氯地平计)质量浓度在5～100 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。盐酸贝那普利与苯磺酸氨氯地平的平均回收率分别为99.9%(n=9)和100.4%(n=9)。结论 HPLC法适用于复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相;柱温:30℃;检测波长:275 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果红景天苷和酪醇分别在0.048~0.960 g.L-1(r=0.999 9,n=6)和0.013~0.390 g.L-1(r=1.000 0,n=6)内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为95.5%(RSD=1.3%)和95.2%(RSD=1.6%)。结论本方法可用于红景天口服液的质量控制。     

HPLC法测定羟基喜树碱人血清白蛋白纳米粒中的药物含量

目的建立羟基喜树碱(10-hydroxycamptothecin,HCPT)人血清白蛋白纳米粒(human serum al-bumin nanoparticle,HSA-NP)中药物含量的测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比45∶55),流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长266 nm,柱温35℃。结果在本实验条件下制剂中辅料对HCPT含量的测定无干扰,HCPT质量浓度在2.0~10.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),HCPT平均加样回收率为100.2%,RSD为1.0%(n=9)。结论本法准确可靠、简便易行,可用于羟基喜树碱人血清白蛋白纳米粒(HCPT-HSA-NP)中药物含量的测定。