超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。     

中药材中20种农药残留的检测方法研究

目的:建立中药材中20种农药残留同时检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法:20种农药残留同时检测方法中样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性定量测定,以内标法对样品进行测定。结果:20种农药可在34 min内完全分离,工作曲线在10～1000μg.L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9970～0.9999的范围内,检测限为0.5～2.4μg.kg-1,3个水平添加回收率在70%～120%之间,相对标准偏差小于11%(n=9)。结论:本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中20种农药的残留检测。     

蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留同时检测方法的研究

目的：对12种典型的氨基甲酸酯类农药的提取、净化和检测方法进行研究。方法：采用丙酮-乙腈（85：15v/v）混合溶液对蔬菜进行提取,通过活性炭、二氯甲烷净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。选择菠菜、胡萝卜、黄瓜为实验样品。结果：该方法对于苯胺灵、灭多威等12种氨基甲酸酯类农药添加水平在0.01～0.5mg/kg时,回收率为68.65%～85.16%,方法的测定低限为0.01mg/kg。     

LC-MS/MS分析有机磷农药中毒

目的建立一种同时检测人血浆中9种有机磷农药的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)。方法色谱柱为Thermo C18(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-水(含20mmol.L 1醋酸铵和0.1%甲酸)(85∶15),流速0.3 mL.min-1。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白,质谱以正离子方式检测,采用多重反应监测模式(MRM)。结果 9种有机磷农药的线性范围为0.05～10μg.mL-1,定量下限为0.05μg.mL-1,检测限在0.1～5 ng.mL-1之间,方法回收率在93.23%～107.5%之间,批内、批间精密度均<10%,稳定性良好。结论该方法准确灵敏、简单快速,可用于筛查、测定患者体内的有机磷农药,有效辅助临床对中毒患者的诊断和疗效评价。     

保健品中非法添加小檗碱的鉴定

目的:对一具有降血压作用保健品中非法添加的1个未知成分进行鉴定.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术进行降血压类保健品非法添加筛查时发现1个可疑色谱峰,通过制备液相分离纯化得到该化合物,之后通过超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)、核磁共振波谱技术对化合物进行结...     

QuEChERS-SPE-UHPLC-MS/MS测定瓜蒌中156种农药残留

目的 以QuEChERS-SPE为前处理方法,超高效液相色谱－串联质谱为检测仪器,建立了瓜蒌中156种农药残留的快速筛查检测方法。方法 采用1%(v/v)冰乙酸乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO4)为脱水剂,经MgSO4、丙基乙二胺(PSA)、C18混合净化剂简单净化,再通过SPE小柱(Waters Prime HLB,3 cc,60 mg)进一步净化,Waters Cortecs C18+柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)分离,采用超高效液相色谱－串联质谱,正离子多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果 156种农药在5 μg.L-1～200 μg.L-1范围内线性关系良好(r＞0. 995),平均回收率范围为74.9%～116.4%,相对标准偏差(RSD)范围为1.0%～5.6%,方法的检出限为0.05～20 μg.kg -1,定量限为0. 24～50μg.kg -1。结论 该方法简单、准确、灵敏度高,适合于瓜蒌中多农药残留的同时筛查测定。     

QuEChERS前处理结合UPLC-MS/MS法测定枸杞中19种外源性风险物质残留量

目的 建立QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定枸杞中19种有机磷农药和植物生长调节剂等外源性风险物质的方法。方法 枸杞样品依次用QuEChERS萃取包提取、净化管净化,获得的溶液以5 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用Agilent HD C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱分离,质谱分析检测。结果 50批次枸杞样本中,有11批枸杞检出克百威、治螟磷等禁用农药残留,有18批枸杞检出矮壮素、缩节胺、4-硝基苯酚钠等植物生长调节剂残留。结论 该方法可以检测枸杞中19种外源性风险物质的残留量,说明枸杞存在禁用农药和植物生长调节剂残留风险。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中药中桔青霉素

目的:建立测定中药中桔青霉素含量的高效液相色谱-串联质谱法,对市售中药材及其制品中的桔青霉素进行检测。方法:样品用70%甲醇提取,经免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中桔青霉素的含量,采用多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z 251→233(桔青霉素)和m/z 472→m/z 436(内标特非那定)。结果:以桔青霉素和内标特非那定峰面积的比值对桔青霉素的浓度作线性回归,桔青霉素浓度在0.1～50 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),日内和日间精密度以RSD表示均低于5.4%,方法的定量限为2.5μg.kg-1,平均回收率在81.2%～93.3%的范围内。结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于复杂中药基质中桔青霉素的检测。     

GC-MS法测定18种药材中的农药残留量

目的建立测定18种中药材及饮片中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS方法。方法样品经乙腈-丙酮超声提取,经无水硫酸钠-硅镁型吸附剂-无水硫酸钠色谱柱净化,用GC-MS法测定18种中药材及饮片中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留量。结果有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量测定的线性范围为0.8~3.2ng,相关系数r≥0.990,平均回收率为56.2%~118.5%,重复性RSD值为0.2%~11.2%,稳定性RSD值小于3%。其中敌敌畏、仲丁威、二嗪农、抗蚜威和马拉硫磷在107批药材中的含量均小于0.15mg·kg-1。结论该方法灵敏度高,净化效果好,符合农药残留的检测要求。     

中药材中198种农药残留测定样品前处理平台的建立

目的:建立气相色谱-质谱测定中药材中198种农药残留的分析方法。方法:用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)或GPC与固相萃取(SPE)结合净化的方法,并优化了GPC与SPE方法。最终根据药用部位及基质成分对中药材进行分类,分别采取不同的前处理方法。结果:使用此方法对山药、黄芪、金银花、陈皮等中药材进行了考察,回收率大多处于70%～110%之间,RSD为2.7%～13.6%,符合痕量分析要求。结论:此方法灵敏度高,准确,可靠,为中药材中的农药多残留测定提供了一种准确实用的分析方法。     

GC-MS法同时测定中药材中29种农药残留量

目的建立一种可同时对29种有机氯、有机磷类农药残留量进行定量检测的方法。方法利用GC-MS技术,配合负化学源检测器,采用选择离子检测法(SIM)进行定量,以石油醚-丙酮混合溶剂为洗脱溶剂,样品通过Florisil硅土柱净化,选择环氧七氯为内标物。结果对48种中药材进行了检测;除敌敌畏、杀虫脒、磷丹及三唑磷外,其余农药的检测限都在0.2～15 g.kg-1之间;以9种中药材为例检测,大部分农药的回收率在70%～120%之间。结论该方法简单、快捷、经济,分析结果达到农残分析的要求,适合大批量样品的同时检测。     

潮汕地区3种中草药中10种有机磷农药残留分布特征及风险评估

目的:建立潮汕地区3种中草药中10种有机磷农药的选择性多残留检测方法。方法:采用Qu ECh ERS法处理潮汕地区常用中草药白花蛇舌草、茅根和臭花,以气相色谱-串联质谱法为分析检测手段,建立10种有机磷农药的选择性多残留检测方法,分析不同中草药中有机磷农药总体残留水平、分布特征,并对其有机磷农药残留进行风险评估。结果:10种有机磷农药质量浓度在0.01~1.0μg/ml范围内,有机磷农药质量浓度与其峰面积之间呈良好线性关系,相关系数(r2)为0.9993~0.9997;检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.3~10.0μg/kg;加标回收率为90.3%~98.8%,相对标准偏差为1.2%~3.4%;潮汕地区随机采样的白花蛇舌草、茅根和臭花中,10种有机磷农药均未检出残留,不会对普通人群造成不可接受的长期膳食摄入风险。结论:该法准确度高、精密度好,适用于3种中草药中10种有机磷农药残留分布特征及风险评估。     

液相色谱-串联质谱法测定黄芪中119种农药残留

目的:建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定黄芪中119种农药多残留。方法:样品用乙腈提取,经PSA、C18、GCB净化后用HPLC分离。色谱柱:ZORBAX Eclipse plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm);柱温:40℃;流动相:乙腈(含5%水,0.1%甲酸,5 mmol.L-1甲酸铵)-水(含0.1%甲酸,5 mmol.L-1甲酸铵)梯度洗脱;流速:0.4 mL.min-1;进样量:5μL;离子源:ESI;扫描模式:正离子;在动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分给予定性,外标法峰面积定量。结果:119种农药在0.012～0.75 ng的范围内线性关系良好(r>0.9930),样品最低检测限为0.003～22μg.kg-1,多数农药的加标回收率为70%～120%。结论:本方法简便准确,可用于黄芪中多种农药残留的检测。     

HPLC-MS/MS法测定人体血浆中丙泊酚的浓度及其药动学研究(英文)

目的:采用HPLC-MS/MS法检测人体血浆中丙泊酚的浓度,并将该方法用于临床药动学研究。方法:采用Zorb-ax Eclipse XDB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离;流动相为甲醇和0.1%氨水二元梯度洗脱系统;流速为0.3 mL.min-1;通过电喷雾离子化电离源(ESI),采用负离子检测。结果:线性范围为0.010～12μg.mL-1,相关系数≥0.99,定量下限为0.010μg.mL-1。日内及日间精密度不高于15%,准确度的相对误差(RE)在-2.0%～5.0%。药代动力学符合三室模型,清除率为0.029 L.min-1.kg-1,中央室分布容积为0.60 L.kg-1,血药浓度消除半衰期t1/2α为0.84 min,t1/2β为6.7 min,t1/2γ为128.7 min。结论:该方法高效、灵敏,特异性强,准确度、精密度好,适用于丙泊酚药物动力学研究。     

LC—MS／MS法快速测定中成药与保健食品中非法添加20种化学成分研究

目的：建立中成药与保健食品中非法添加20种降糖类化学成分的快速测定方法。方法：采用液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）,以Sunfire^TM C18（100mm×2．1mm,5．0μm）为分析柱,流动相采用乙腈．1％甲酸（75：25）,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的20种化学成分进行快速定性定量分析。结果：建立了快速分离检测中成药、保健食品中20种非法添加成分的测定方法,检测限低于20ng。结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于降糖类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法定性筛查中药材熊胆粉中169种兽药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法定性筛查中药材熊胆粉中多种兽药残留,包括β-受体激动剂与拮抗剂、抗生素(青霉素类、头孢菌素类、磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、聚醚类等)、抗病毒药、驱虫药、甾体激素、非甾体抗炎药和镇静剂等169种兽药残留。样品经Na2EDTA-McIlvaine缓冲液和5%甲酸乙腈提取,经分散固相萃取法净化,以超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定,通过离子丰度比定性判定。169种化合物检出限为1～1 000μg·kg^-1。本方法简便快速,已应用于实际样品的测定,并可扩展至其他类似药材基质的检测。     

基质分散固相萃取法同时检测13种不同产地昆明山海棠中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留

目的：建立了基于基质分散固相萃取技术的昆明山海棠中氯氰菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、敌敌畏、马拉硫磷、对硫磷、乐果、甲拌磷、毒死蜱、甲胺磷、甲基对硫磷等13种农药的多成分残留分析方法。方法：前处理中以乙腈为提取溶剂、采用弗罗里硅土为分散净化剂的固相萃取方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,外标法定量。结果：在0.25~250 ng·mL^-1添加水平范围内,13种农药的平均回收率为76.2%~105.5%;相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~13.1%;方法检出限（LOD）在0.02~7.60 μg·kg^-1范围内;定量限（LOQ）在0.05~25.95 μg·kg^-1范围内。结论：该方法快速简便、稳定可靠,适用于有昆明山海棠中机磷和拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留

目的:建立了一种以QuEChERS方法做为样品前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留量的方法。方法:猪肝样品以磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标,经DisQuE萃取管用乙腈提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,三重串联四极杆质谱法测定。结果:在10～200μg.kg-1范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%～115%,精密度小于15%。结论:本方法快速、简便,适用于猪肝中磺胺类药物的多残留批量测定。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱测定中成药中14个真菌毒素

目的:建立同时测定中成药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,HT-2毒素,T-2毒素,赭曲霉毒素A,伏马毒素B1、B2,玉米赤霉烯酮,α-玉米赤霉烯醇,β-玉米赤霉烯醇,α-玉米赤霉醇以及β-玉米赤霉醇共14个真菌毒素的测定方法。方法:采用PBS溶液和70%甲醇-PBS溶液依次提取样品中真菌毒素,提取液经多功能免疫亲和柱净化,0.1%吐温-PBS溶液和水依次淋洗,甲醇洗脱,氮气流下浓缩定容,测定时采用Waters Xterra C18MS(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分析柱,0.3 mL·min-1的流速,梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。结果:14个真菌毒素的最小检出浓度(LOQ)为1.0～5.0μg·kg-1;4个中成药基质的3个不同水平的添加回收率(n=6)为75.7%～97.9%,RSD为5.3%～13.8%。结论:本方法采用了多功能免疫亲和柱净化,质谱定性定量,加快了检测速度,降低了中成药复杂基体的干扰,方法检测限满足了国内外中成药多个真菌毒素限量控制要求。