气相色谱法测定透骨灵橡胶膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定透骨灵橡胶膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量的方法。方法:以萘为内标物,采用内标物预先加入法,使用挥发油测定器制备供试液。以HP-5毛细管色谱柱为固定相,氮气为载气,FID检测器,程序升温法。结果:在该色谱条件下,樟脑、冰片和薄荷脑及内标物均得到良好的分离效果。樟脑、冰片和薄荷脑的加样回收率(n=6)分别为98.2%(RSD为0.42%)、102.4%(RSD为1.08%)和101.0%(RSD为2.34%)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可以用于该制剂的质量控制。     

伤湿祛痛膏含量测定方法研究

目的：改进提高伤湿祛痛膏的含量测定方法。方法：采用气相色谱法、氢火焰检测器检测,建立了GC法同时测定樟脑等5种挥发性成分的含量的方法。结果：樟脑、薄荷脑、龙脑、异龙脑及水杨酸甲酯线性关系及分离度均良好。结论：改进的伤湿祛痛膏的含量测定方法,方法可行,有利于提高和保障该药品的产品质量。     

GC-MS手性拆分活血止痛制剂冰片成分及含量测定

摘要：目的:应用气相色谱质谱（GC-MS）法建立同时测定活血止痛胶囊、活血止痛片、活血止痛软胶囊中左旋樟脑、右旋樟脑、左旋龙脑、右旋龙脑及异龙脑对映异构体检测方法,并建议制剂中成分限度要求。方法:采用GC-MS法,以手性毛细管色谱柱分离测定,采用选择离子检测（SIM）模式选择m/z 95为左旋樟脑、右旋樟脑、左旋龙脑、右旋龙脑、异龙脑检测离子,选择m/z 128为内标萘检测离子,通过内标法同时对活血止痛制剂中5个主要挥发性成分进行定量分析。结果:活血止痛胶囊、片、软胶囊中左旋龙脑、右旋龙脑、左旋樟脑、右旋樟脑及异龙脑在20min内全部检出,分离度良好,在各自的浓度范围内均有良好的线性关系（r≥0.999 3）;平均回收率在95.1%～107.4%范围内,RSD为1.2%～7.5%（n=6）。结论:经方法学验证,该方法简便、灵敏、准确,可用于活血止痛片、胶囊及软胶囊中龙脑、异龙脑、樟脑的检测,为其质量评估及风险监控提供技术参考。     

GC法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量

目的:建立气相色谱法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑含量的方法.方法:色谱柱:Phenomenex ZB-WAX 石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),火焰离子化检测器温度:280℃,进样口温度:250℃,柱温:130℃.结果:樟脑在0.110～5.492 μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.04％,RSD=0.28％(n=9);薄荷脑在0.120 ～6.024 μg范围内线性关系良好(r =0.9996),平均回收率为99.16％,RSD =0.50％ (n =9);异龙脑在0.028 ～1.402 μg范围内线性关系良好(r =0.9991),平均回收率为99.03％,RSD =0.40％ (n =9),龙脑在0.034 ～ 1.700 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.27％,RSD =0.41％ (n =9).阴性样品无干扰.结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为痛肿灵酊的质量控制方法.     

气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量

目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法。方法采用AgilentDB—WAX弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．32mnl,0．5μm）,载气为氮气,分流比为30：1,柱温为140oC,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0．224～6．725μg（r=0．9999）,0．103～3．088扯g（r=O．9999）,0．060～1．811μg（r=0．9999）fg围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98．76％,97．36％,100．96％,RSD分别为0．60％,0．67％,0．67％（n=6）。结论该方法简便、准确．可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制。     

GC同时测定消炎镇痛膏中的樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯

目的 建立同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;采用程序升温,起始温度为140℃,保持17 min,以50℃·min-1的速率升至180℃,保持5 min.结果 樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯的线性范围分别为0.062～6.200 μg(r=0.9999)、0.097～9.700 μg(r:0.9998)、0.045～4.500 μg(r=0.9999)、0.045～4.500μg(r=0.9999),平均加样回收率分别为95.2%、96.8%、95.7%和96.4%,RSD均小于3%(n=9).结论 所建方法快速、简便、准确,可有效地控制消炎镇痛膏的质量.     

气相色谱法测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量

目的建立气相色谱(GC)法同时测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);FID检测器;进样口温度:230℃;检测器温度:250℃;柱温:程序升温,起始温度60℃,保持2 min,以15℃·min~(-1)升至160℃,保持4 min。结果樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的线性范围分别为0.054～2.720(r_1=1.000 0),0.018～0.890(r_2=0.999 9),0.017～0.870(r_3=1.000 0)和0.021～1.050 mg·mL~(-1)(r_4=1.000 0);平均回收率(n=6)分别为98.5%,99.5%,97.4%和96.4%;RSD值分别为0.6%,0.6%,0.7%和0.7%。结论该方法简便、可靠,重复性好,可用于活血消痛酊的质量控制。     

GC-MS分析通络祛痛膏挥发油成分及透皮效果

目的:分析通络祛痛膏挥发油成分,并进行透皮试验,考察挥发油不同成分的透皮能力,以指导产品质量控制。方法:水蒸气蒸馏法提取通络祛痛膏及其单味药材挥发油,Franz扩散池法进行体外透皮试验,GC-MS联用技术获得总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST 17.L标准谱库检索进行定性分析,根据峰面积归一化法进行定量分析,计算各成分的相对含量。结果:在成品中共鉴定出49种成分,占挥发油总量的98.42%,42种成分可归属于处方原药材;透皮接受液中共鉴定出9种有效成分,D-(+)-樟脑(17.41%)、薄荷脑(6.28%)、龙脑(9.75%)、异龙脑(3.36%)、丁香酚(36.5%)、对甲氧基肉桂酸乙酯(3.14%)、水芹烯(0.17%)、金合欢烯(0.05%)及桂皮醛(0.65%)是通络挥发油的主要透皮成分。结论:通络祛痛膏挥发油成分复杂多样,但在透皮吸收后的成分明显减少,通过透皮吸收透过率定性分析其透皮效果,其中,桂皮醛的透过率最高,D-(+)-樟脑的累积透过量最高;该研究运用GC-MS技术全面分析了通络祛痛膏中挥发性成分及透皮前后化学成分的变化,可为通络祛痛膏的质量控制提供科学依据。     

气相色谱法测定痔疮散中樟脑、冰片的含量

报道了用气相色谱法测定痔疮散中樟脑、冰片含量的方法,薄荷脑作为内标。色谱条件：PEG－20M柱,2．1m×3mm．柱温140℃,FID检测器,载气N2,流速15ml／min。在此条件下,樟脑、冰片、薄荷脑色谱峰彼此分离良好,保留时间分别为7．91,1242,1641min;樟脑平均回收率99．32％（RSD=1．57％）;冰片平均回收率98．66％（RSD=1．24％）。     

狗皮膏(改进型)质量标准研究

目的:修订提高狗皮膏(改进型)的质量标准。方法:用薄层色谱法对狗皮膏(改进型)中当归进行定性鉴别;用气相色谱法对狗皮膏(改进型)中冰片、薄荷脑及水杨酸甲酯进行定性鉴别,并测定处方中冰片、薄荷脑及樟脑的含量;用高效液相色谱法测定处方中盐酸苯海拉明的含量。结果:当归的薄层色谱鉴别斑点清晰,重现性好,无干扰;龙脑在0.03~0.26μg,薄荷脑在0.07~0.71μg,樟脑在0.05~0.46μg,盐酸苯海拉明在0.56~5.59μg范围内线性关系良好,各成分平均回收率分别为99.74%(龙脑)、99.10%(薄荷脑)、99.08%(樟脑)、96.95%(盐酸苯海拉明)。结论:修订后的质量标准简便易行,可有效控制狗皮膏(改进型)的质量。     

寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量的测定

目的建立测定寒痹软膏中樟脑、冰片、薄荷脑含量的方法。方法采用气相色谱法,毛细管柱为ZB-Wax（30m×0．25mm×0．5μm）,萘为内标物,程序升温,FID检测器。结果樟脑、冰片、薄荷脑分别在0．3209—0．6417mg·mL^-1、0．2414-O．4828mg·mL^-1、0．2392～0．4784mg·mL-1范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为：樟脑102．54％,RSD为1．02％;冰片98．81％,RSD为1．05％;薄荷脑102．13％,RSD为1．53％。结论本法简便、快速、准确、重复性好,可同时测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量。     

基于多组分含量测定评价氮酮对通络祛痛膏中挥发性药物体外透皮扩散的影响

目的:考察氮酮对通络祛痛膏中挥发性成分体外透皮扩散的影响。方法:采用垂直式Franz扩散池,以离体乳猪腹部皮肤为渗透屏障进行体外透皮扩散实验。使用含20%乙醇的生理盐水溶液作为接受液,转速300 r·min^-1,样品透过液处理方法为转速6000 r·min^-1、离心5 min,残留样品处理方法为加无水乙醇20 mL、超声40 min。以气相色谱仪测定樟脑、薄荷脑、冰片的累积渗透量、膏片残留量、皮肤滞留量,比较氮酮对通络祛痛膏中挥发性药物的体外透皮影响。结果:添加氮酮和不添加氮酮的通络祛痛膏体外透皮特性基本一致,添加氮酮的通络祛痛膏,24 h上述药物累积透过量高于不添加氮酮的通络祛痛膏;皮肤中的滞留量相对升高,膏片残留量相对下降。结论:该试验证明氮酮可作为通络祛痛膏中挥发性药物的的促渗剂,为通络祛痛膏促渗剂的选择提供参考。     

气相色谱法测定三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量

目的：建立气相色谱法测定粉三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量。方法以萘为内标物,选用ZB－Wax毛细管柱（30m ×0．25mm ×0．5μm）;载气为：氮气、氢气、空气;FID检测器;采用升温程序与分流进样。结果冰片、薄荷脑、樟脑的线性关系良好,冰片、薄荷脑、樟脑的平均回收率分别为98．81％、102．04％、102．54％,RSD分别为1．53％、1．05％、1．02％。结论该方法准确可靠、精密度高、重现性好,可用于三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量测定。     

GC法同时测定跌打万花油中4种成分的含量

目的：建立同时测定跌打万花油中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的方法。方法：采用气相色谱法,以挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液。色谱柱为安捷伦DB-WAX极性毛细管色谱柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为210℃,检测器温度250℃,栽气为氮气,流速为73．5ml／min,不分流进样,进样量为1μl。结果：樟脑、薄荷脑、冰片（异龙脑和龙脑）、水杨酸甲酯的检测质量浓度分别在0．0623～1．993、0．25～8．011、0.444～14．221、0．373-11．956mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0．9996）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3．22％;平均加样回收率分别为101．11％、103．14％、100．60％、102．04％,RSD分别为2．19％、2．03％、2．15％、2．88％（n=6）。结论：该方法重复性好、灵敏度高、结果准确,可用于跌打万花油的质量控制。     

GC-MS法定性定量分析贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片

摘 要 目的:利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量分析方法。方法: 采用Agilent HP-INNOWax (30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱;以氦气为载气,流量为1.0 ml·min^-1;柱温80℃维持2 min,以10℃·min^-1的升温速率升至120℃,维持12 min,再以30℃·min^-1的升温速率升至200℃,维持3 min;离子源为电子轰击电离（EI）源,采集模式为全扫描/选择离子检测。结果:能检测出样品中是否添加樟脑、薄荷脑、冰片,并对其进行定量。3种化合物的线性范围分别为1.742～2.177×10³(r=0.998 9),1.982～2.478×10³(r=0.998 9),1.999～2.499×10³ μg·ml^-1(r=0.999 8),线性关系均良好;平均回收率分别为93.3%,98.8%,94.9%(n=9)。结论:方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量检测。     

气相色谱法测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量

目的：建立测定寒痹软膏中樟脑、冰片、薄荷脑含量的方法。方法采用气相色谱法,毛细管柱为 ZB-Wax（30m ＆#215;0.25mm×0.5μm）,萘为内标物,程序升温,FID检测器。结果樟脑、冰片、薄荷脑分别在0.3209～0.6417mg·mL -1、0.2414～0.4828mg·mL -1、0.2392～0.4784mg · mL -1范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为：樟脑102.54％,RSD 为1.02％;冰片98.81％,RSD 为1.05％;薄荷脑102.13％,RSD 为1.53％。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可同时测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量。     

高效液相色谱法测定通络祛痛膏中胡椒碱含量

目的 采用高效液相色谱法测定通络祛痛膏中胡椒碱的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),流速为1.0mL/min,检测波长为343 nm.结果 胡椒碱质量浓度在0.05 ～5μg(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.38％,RSD=1.04％(n=9).结论 所用方法简便、准确,可用于测定通络祛痛膏中胡椒碱的含量.     

贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定

目的建立测定贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片含量的气相色谱法。方法采用 Alltech EC-WAX（30 m×0.53 mm,1.2 μm） 毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器（FID）,采用程序升温,初始柱温85 ℃,保持1 min,以10 ℃•min－1速率升至140 ℃,保持13 min,再以50 ℃•min－1速率升至210 ℃,保持3 min,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片分别在8.7～4 355.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,9.9～4 956.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,10.0～4 998.0 μg•mL－1（r＝0.999 8）范围内线性关系良好,樟脑、薄荷脑、冰片的平均回收率分别为104.1%（RSD＝2.7%）,100.6%（RSD＝2.4%）,99.8%（RSD＝2.6%）。结论该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑和冰片的含量测定。