高效液相色谱法检测血浆格列吡嗪及其在人体药动学研究中的应用

目的建立人血浆格列吡嗪检测的高效液相色谱方法,用于研究格列吡嗪片的人体药代动力学。方法血浆经乙醚革取,以TC-C18为色谱柱;流动相为乙腈-0．1％三氛乙酸-水体系,流速为1．0mL·min^-1;检测波长274nm。测定12名健康志愿者单剂量口服10mg格列吡嗪片后的血药浓度经时过程。由DAS2．0程序处理计算药动学参数。结果格列吡唪浓度在25～1600μg·L^-1范围内线性关系良好;定量下限为25μg·L^-1;高中低三个浓度的相对回收率分别为（100．75±7．23）％,（102．08±4．29）％和（101．01±1．82）％;日内RSD分别为6．94％,4．68％和1．86％,日同RSD分别为8．05％．5．07％和2．16％。结论本方法简便,快速,准确可靠,适用于人血浆格列吡嗪浓度的测定及其药代动力学研究。     

反相-高效液相色谱法检测人血浆米非司酮

目的建立人血浆米非司酮检测的高效液相色谱方法。方法血浆经乙酸乙酯-正己烷萃取,以ZORBAXEclipseXDB—C18为色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-水体系,流速为1．0mL·min-1;检测波长310nm。结果米非司酮浓度在25～2000μg·L-1范围内线性关系良好（r=0．9999）;定量下限为25μg·L-1;高中低三个浓度的相对回收率分别为101．27±7．31％、99．62±5．53％和100．43±2．63％;日内RSD分别为7．22％、5．55％和2．62％,日间RSD分别为8．64％、5．99％和3．24％。结论本方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆米非司酮浓度的测定及其药代动力学研究。     

HPLC法测定人血浆中紫杉醇浓度方法验证

目的：验证HPLC法检测人血浆中紫杉醇浓度的方法。方法：色谱柱：HpersilODS2C18（4．6ram×250mm,5μm）;流动相：0．4％乙酸铵-乙腈（52：48）;流速：1．4mL·min^-1;检测波长：227nm;柱温：35℃;结果：地西泮和紫杉醇分离良好,线性范围分别为0．624-39．92μg·mL^-1。平均提取回收率在8S％～87％;准确度在99％-105％,日内、日间RSD在5％～11％;结论：本法简便灵敏、准确可靠、经济,可用于测定紫杉醇的血浆浓度。     

RP—HPLC法测定人血浆中头孢拉定的浓度

目的：建立测定血浆中头孢拉定浓度的高效液相色谱法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．05mol／LKH2PO4-乙腈（85：15）；柱温：35℃；流速：1．0ml／min；检测波长：262nm；进样量：20μl。结果：头孢拉定在0．5-40．0μg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9999；血浆中药物最低检测浓度为0．25μg/ml（S／N=3）：提取回收率为75％；血浆中三种浓度回收率分别为（106．0±6．3）％、（103．0±4．6）％、（97．5±1．2）％，日内、日间RSD分别为419％-26％、1．0％及7．9％、3．2％、1．9％。结论：本法操作简单、快捷、专属性强，方法灵敏度和准确度均较高，适用于头孢拉定血药浓度及生物利用度的测定。     

高效液相色谱法测定异丙酚血浆药物浓度

目的建立测定血浆异丙酚浓度的方法。方法应用反相高效液相色谱技术，血浆样本经环己烷提取，以麝香草酚为内标，以乙腈-水（3：2）为流动相，流速1．2ml／min，柱温30℃，进样30μl，经Supelco Discovery C18柱分离后，荧光检测，λex=276nm，λcm=310nm。结果血浆异丙酚浓度测定：浓度范围为16～10000ng／ml（r=0．9995）。高、中、低3个浓度的回收率分别为97．6％、97．4％和101．7％，n=5；日间RSD分别为2．45％、3．15％和4．76％，n=5。日内RSD分别为2．82％、5．48％和4．17％。结论本方法快速、准确、灵敏，可用于血浆异丙酚浓度的测定。     

HPLC法测定香连片中木香烃内脂和去氢木香内脂含量

目的：建立高效液相色谱法测定香连片中木香烃内脂和去氢木香内脂的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：KromasilCl8色谱枉（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈一水（58：42）;检测波长：223nm;流速：1．0mL·minl-1;柱温：28℃。结果：木香烃内脂的线性范围为0．1212-1．212μg,去氢木香内酯的线性范围为0．141-1．41μg。平均回收率分别为97．9％,98．3％,相对标准偏差RSD分别为1．3％,2．3％（n=9）。结论：该方法简单、快速、准确,可用于香连片的质量控制。     

血清CYFRA21-1在食管鳞状细胞癌诊断中的价值

目的：探讨细胞角蛋白19片段（CYFRA21-1）在食管鳞状细胞癌诊断中的应用价值。方法：采用电化学发光法分别检测健康对照组（45例）和初次诊断食管鳞状细胞癌患者（90例）血清中CYFRA21—1和癌胚抗原（CEA）质量浓度,并对患者进行随访,出现淋巴结转移和（或）远处转移者再次检测血清中CYFRA21-1和CEA质量的浓度。结果：食管磷状细胞癌组CYFRA21-1和CEA质量浓度明显高于对照组[分别为（3．81±1．7）μg·L^-1比（1．15±0．68）μg·L^-1,（7．36±3．5）μg·L^-1比（1．34±0．65）μg·L^-1,均P〈0．05]。食管磷状细胞癌组出现淋巴结转移和（或）远处转移者CYFRA21-1和CEA质量浓度高于初次诊断时[分别为（4．93±0．83）μg·L^-1比（2．04±0．29）μg·L^-1,（16±2．96）μg·L^-1。比（7．55±1．23）μg·L^-1,差异具有统计学意义（均P〈0．05）。初次诊断食管鳞癌患者CYFRA21-1阳性率（56．7％,51／90）高于CEA（20．0％,18／90）,差异有统计学意义（X^2=25．59,P〈0．01）;出现淋巴结转移和远处转移的患者CYFRA21-1阳性率（71．1％,32／45）高于CEA（26．7％,12／45）,差异有统计学意义（X^2=17．79,P〈0．01）。结论：血清CYFRA21—1对食管鳞状细胞癌诊断和判断预后方面比CEA更优。     

依诺沙星片血药浓度的测定及在健康志愿者体内的药动学研究

目的：建立人血浆中依诺沙星浓度的高效液相色谱（HPLC）方法，研究口服单剂量依诺沙星片后健康志愿者体内的药物代谢动力学过程。方法：健康志愿者20名，单剂量口服依诺沙星片0．4g，分剐于服药后24h内多点抽取静脉血。以HPLC法测定血浆中依诺沙星的浓度。以DAS药代动力学程序计算药动学参数，分析体内的药动学过程。结果：依诺沙星片在（0．05—6．0）mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），相对回收率均在85％-115％范围内，绝对回收率大于75％；日内和日间变异均小于15％。依诺沙星浓度主要药代动力学参数为：Tmax为（1．350±0．580）h；Cmax为（3．029±0．671）mg·L^-1；T1／2为（5．835±0．908）h：AUC（0-24）、AUC（0-inf）分别为（17．678±2．899）mg·L^-1和（18．685±3．172）mg·L^-1结论：本方法灵敏度高，选择性好，重现性佳，可准确测定人血浆中依诺沙星的浓度，适合药动学研究，为临床用药提供指导依据。     

人血浆中全麻药丙泊酚的定量分析

目的建立人血浆中丙泊酚的检测方法。方法采用RP—HPLC法测定人脑脊液中药物浓度,色谱柱为Lichrospher C18（4．6×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（72：28）,流速1mL·min^-1．荧光检测λex为276nm、λem为312nm。结果在0．02—10mg·L^-1范围内丙泊酚峰面积与内标峰面积之比与浓度线性关系良好,最低检测浓度为0．02μg·L^-1,平均方法回收率为90．55％-97．45％,日内、日间RSD均小于10％。结论本测定方法操作简便、灵敏度高、专一性强、结果准确,适合于丙泊酚的临床治疗药物监测及药代动力学研究。     

高效液相色谱-荧光法测定丙泊酚的血浆浓度

目的：建立灵敏可靠的高效液相色谱-荧光法进行丙泊酚血浆浓度的测定，考察丙泊酚静脉给药后母婴血浆浓度差异。方法：静脉注射丙泊酚注射液5min后，立即取母血、脐动脉血和脐静脉血，3500rpm离心10min，分离血浆。血浆样本用甲醇沉淀蛋白、高速离心后，取上清液采用高效液相色谱法进行分析，以甲醇-水（80：20，V/V）为流动相，流速1．0ml／min，荧光检测激发波长276nm，发射波长310nm。采用SPSS13．0软件对结果进行统计学分析。结果：丙泊酚血浆浓度在0．1—5．0μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9975）；低、中、高三个浓度日内变异RSD为4．49％--10．61％。脐静脉血、脐动脉血和母血中丙泊酚血浆浓度分别为（0．83±025）、（0．78±0．24）和（2．28±0.70）μg/ml。经统计学分析母血和脐血中丙泊酚血浆浓度差异显著（P〈0．01），而脐动脉血和脐静脉血中丙泊酚血浆浓度的差异无统计学意义（D〉0．05）。结论：本测定方法准确简便，灵敏可靠，适用于丙泊酚血浆浓度的分析测定。丙泊酚静脉滴注5min后，新生儿的血浆浓度明显低于母体血浆浓度。     

兔血浆利福平的反相高效液相色谱分析及药代动力学研究

目的建立兔血浆利福平（rifampicin,RFP）反相高效液相色谱分析方法（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）。研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数。方法以Agilent ZORBAX XDB-C18柱（5μm,4.6mm×150mm）为分析柱,流动相为0.02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（PH7.0）∶甲醇=30∶70;流速1.0mL·min^-1;柱温：35℃,检测波长330nm。8只新西兰大白兔分别按RFP12mg·kg^-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度。所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析。结果 RFP在0.5～72μg·mL^-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0.99969）,平均提取回收率为99.72%,日内、日间变异系数（RSD=5）分别为2.6%～4.4%和2.2%～2.9%。静脉滴注RFP在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型（权重系数为1/cc）,T1/2=（2.87±0.78）h,Cmax=（12.49±1.57）mg·L^-1,AUC（0-∞）=（50.05±14.50）mg·（h·L）^-1。结论本研究建立的兔血浆利福平RP-HPLC方法简便、准确、重现性好,可用于兔体内利福平血药浓度的测定,兔体内利福平药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为利福平其它剂型的研究提供参考。     

反相高效液相色谱法同时检测人血浆利多卡因和罗哌卡因

目的：建立人血浆利多卡因和罗哌卡因的高效液相色谱分析方法。方法：高效液相色谱仪为Agilent 1100系列;血浆碱化后经乙酸乙酯萃取浓缩,以ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent,USA）为色谱柱;以乙腈∶0.02 mol·L^-1 KH2PO4（16∶84,V/V）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为210 nm;内标为布比卡因。结果：利多卡因和罗哌卡因浓度在0.05～10 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999）;最低检测限为0.05 mg·L^-1;两种药物高、中、低3个浓度的平均相对回收率分别为（99.79±2.94）%和（100.32±2.95）%;平均绝对回收率分别为（68.36±4.63）%和（70.87±4.88）%;日内精密度变异系数分别为（0.86±0.43）%和（1.36±0.77）%,日间精密度变异系数分别为（2.07±1.45）%和（1.43±0.23）%.结论：本方法快速、简便、灵敏、准确可靠,适用于血浆利多卡因和罗哌卡因的同时测定及其临床药代动力学研究。     

毛细管电泳法同时测定苯麻滴鼻液中2种组分含量

目的建立一种快速测定苯麻滴鼻剂中两种组分含量的方法。方法采用毛细管区带电泳分离模式,运行缓冲液为20 mmol.L-1磷酸缓冲液（pH 5.0）,检测波长204 nm,内标物为甲氧苄啶。结果盐酸苯海拉明在2.5-62.5μg.mL-1,盐酸麻黄碱在10-250μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,在75%-125%处方标示量范围内,回收率符合要求。结论毛细管电泳法可用于同时测定苯麻滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量,方法准确可靠,操作简便易行。     

骨疼静胶囊中三七皂苷的含量测定

目的：建立骨疼静胶囊中三七皂苷的高效液相含量测定方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水系统,流速为1.0 mL·min^-1。柱温为室温,检测波长为203 nm。结果：三七皂苷R1的线性范围为0.034-0.288 g·L^-1（r=0.9996）,平均回收率为99.70%（RSD为1.00%）;人参皂苷Rg1的线性范围为0.125-1.125 g·L^-1（r=0.999 8）,平均回收率为100.02%（RSD为1.31%）;人参皂苷Rb1的线性范围为0.107-0.963 g·L^-1（r=0.999 6）,平均回收率为100.35%（RSD为1.16%）。结论：该法测定骨疼静胶囊中三七皂苷的含量,操作简单、重复性好,可作为骨疼静胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定孕妇血清中色氨酸及其代谢产物Kynurenine

[目的]建立一种高效液相色谱法测定孕妇血清中的色氨酸（Tyrptophan）及其代谢产物Kynurenine的方法。[方法]反相高效液相色谱法。外标法，ZORBAX Extend-C18柱，4．6mmID×250mm，流动相为甲醇：0．001mol／L磷酸二氢钾（采用PH=4）（12：88），流速1．3ml／min，检测波长245nm。[结果]色氨酸线性范围2．56～307．06μmol／L，r=0．9999；Kynurenine线性范围0．12～5．05μmol／L，r=0．9997。30例孕妇血清色氨酸为49．73±7．48μmol／L，其代谢产物KN为：0．74±0．33μmol／L。[结论]本法简便，准确，适用于临床和科研。     

左羟丙哌嗪含片人体相对生物利用度及等效性研究

目的研究左羟丙哌嗪含片的相对生物利用度与生物等效性。方法采用2×2随机交叉试验设计,分别给予18名健康男性受试者试验制剂左羟丙哌嗪含片或参比制剂左羟丙哌嗪片60 mg,采用液质联用(LC-MS)测定血药浓度。利用DAS Ver 1.0计算药物动学参数并评价其生物等效性。结果参比制剂与试验制剂的达峰浓度(Cm ax)分别为(209.4±32.1)μg.L-1和(231.4±36.1)μg.L-1;0~12 h药时曲线下面积(AUC0→12)分别为(654.9±152.1)μg.h-1.L-1和(663.8±145.2)μg.h-1.L-1;0→∞药时曲线下面积(AUC0→∞)分别为(683.5±156.4)μg.h-1.L-1和(693.5±153.6)μg.h.L-1。结论试验制剂对参比制剂的相对生物利用度(以AUC0→12作为评价依据)为102%±5%(95%~114%),二者具有生物等效性。     

替米沙坦血药浓度高效液相—荧光检测方法的研究

目的建立测定血浆中替米沙坦浓度的高效液相—荧光色谱分析方法。方法血浆样品以乙醚为提取溶剂处理,分析柱为KromsailKR100-5C18色谱柱（5μm,150 mm×4.6 mm）。流动相为0.01 mol/L KH2PO4水溶液（pH3.5）：乙腈=54：46（V/V）,激发波长Ex=305nm,发射波长Em=365 nm,流速1.0 ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果替米沙坦在5.0～500 ng/ml范围内线性良好（r=0.999 8）,最低检测浓度为2.5 ng/ml（S/N〉3）。该方法的相对回收率为（100.7±4.2）%（n=5）,绝对回收率为（88.4±3.9）%（n=5）,日内RSD为（3.1±1.0）%（n=5）,日间RSD为（4.0±1.5）%（n=5）。结论本方法准确、灵敏、特异性强、重显性好,适用于血浆中替米沙坦浓度测定和体内药代动力学研究。     

盐酸托莫西汀胶囊在健康人体的药动学研究

目的建立快速、灵敏的托莫西汀人体内血药浓度的高效液相色谱串联质谱测定法,并对12名健康志愿者口服盐酸托莫西汀胶囊后在人体内的药动学过程进行研究。方法 12名健康志愿者单剂量口服给药20 mg后,分别于给药前和给药后0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、3、4、5、6、8、10、12、24 h采集血样。用高效液相色谱串联质谱法测定血浆中托莫西汀的浓度,并采用DAS药动学程序对试验数据进行处理,求算有关药动学参数。结果单剂量口服给药盐酸托莫西汀胶囊20 mg后,其平均血药质量浓度-时间曲线拟合符合二室模型,T1/2、Tmax、Cmax、AUC0-24、AUC0-∞分别为（4.55±0.79）h、（1.33±0.48）h、（225.18±48.53）μg.L^-1、（971.34±219.52）μg.L^-1.h和（992.60±229.93）μg.L^-1.h。结论建立的托莫西汀人体内血药浓度测定方法灵敏、可靠、简便,盐酸托莫西汀胶囊单剂量给药后在中国健康人体内的药动学行为与国外文献报道基本一致。