HPLC法测定圣愈汤颗粒中芍药苷的含量

目的建立圣愈汤颗粒剂中芍药苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,以岛津VP-ODS（4.6 mm×250mm,5μm）为色谱柱;流动相：异丙醇-甲醇-水-醋酸（2∶25∶71∶2）;检测波长：230 nm;柱温：30℃。结果芍药苷在0.044～0.352μg范围内,浓度与峰面积线性关系良好（r=0.9992）;样品的平均加样回收率为98.68%,RSD为0.75%,n=5。结论本文方法简便、快速、准确、重复性好。     

HPLC法测定妇康安软胶囊中芍药苷的含量

目的建立妇康安软胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB．C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（24：76）,流速为1．0ml／min,检测波长为230hm,柱温40cc。结果芍药苷线性范围为．0．033—0．330μg,r=0．9999。平均回收率为98．63％,RSD为1．88％。结论本法分离好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定芍甘胶囊中芍药苷的含量

目的建立芍甘胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为YWG C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙睛-醋酸-水-三乙胺（15：0．3：85：0．3）;检测波长为230nm;流速为1．0ml／min。结果芍药苷在20～100mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均回收率为100．70％,RSD为1．14％。结论本法灵敏、准确、重现性好、精密度高、专属性强,可用于芍甘胶囊中芍药苷的含量测定和质量控制。     

芍甘胶囊质量控制标准的研究

目的制定芍甘胶囊的质量控制标准。方法采用TLC法在同一薄层板上同时鉴别芍甘胶囊中芍药苷、甘草酸铵;采用HPLC测定芍甘胶囊中芍药苷含量,色谱条件：C18色谱柱,流动相为乙腈-乙酸-三乙胺-水（15：0．3：0．3：85）,检测波长为230nm;采用HPLC测定芍甘胶囊中甘草酸铵含量,色谱条件：C18色谱柱,流动相为乙腈-0．017mol·L^-1磷酸水溶液-三乙胺（35：65：0．3）,检测波长为250nm。结果薄层鉴别试验中,芍药苷和甘草酸铵的色斑能完全分开且样品中其他成分对鉴别没有干扰。芍药苷和甘草酸铵分别在0．4-2μg和1．44-4．32μg范围内均呈良好的线性关系,芍药苷和甘草酸铵的平均回收率为97．53％和98．64％,RSD分别为1．05％和1．16％。3批样品的芍药苷含量分别是40．28、40．32、40．35mg/粒;甘草酸铵含量分别是20．27、20．06,20．72mg/粒。结论本文所制定芍甘胶囊的定性和定量方法简便,重复性好,结果可靠,可作为芍甘胶囊的质量控制标准。     

鹿蹄草化学成分研究Ⅱ

目的研究鹿蹄草科植物鹿蹄草（Pyrola calliantha H．Andres）的化学成分。方法采用多种色谱技术对鹿蹄草水提取物进行分离纯化,经理化数据和光谱数据分析鉴定其结构。结果从鹿蹄草中分离到7个化合物,分别鉴定为高熊果酚苷（1）,4-hydroxy-2-[（E）-4-hydroxy-3-methyl-2-butenyl]-5-methylphenyl β-D-glucopyranoside（2）,草夹竹桃苷（3）,pisumionoside（4）,反式-9,10-十八碳烯酰胺（5）,棕榈酸（6）,棕榈酰基葡萄糖苷（7）。结论化合物（2）为该植物中首次分离得到,化合物（4）～（7）为该属中首次分离得到。     

高效液相色谱法测定嗣育保胎丸中芍药苷的含量

目的建立嗣育保胎丸中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以岛津VP-ODS（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）;检测波长：230nm;柱温：40℃。结果芍药苷在0.1130～1.6950μg范围内,浓度与峰面积线性关系良好（r=0.9996）;样品的平均加样回收率为100.00%,RSD为1.59%,n=6。结论本文方法简便、快速,可作为嗣育保胎丸中芍药苷的含量测定方法。     

HPLC法测定九龙胃药胶囊中芍药苷的含量

目的建立九龙胃药胶囊中芍药苷的高效液相含量测定的方法。方法Hypersil BDS-C18色谱柱,以乙腈-0．05mol·L^-1二氢钾溶液（15：85）为流动相,UV检测波长230nm。结果芍药苷进样量在0．25—2．5ug的范围内,与吸收峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为99．2％。结论本法测定九龙胃药胶囊中芍药苷的含量,操作简单,结果准确,重复性好。     

大孔树脂分离治伤灵口服液中芍药苷的研究

目的 研究D101大孔树脂对治伤灵口服液中芍药苷的吸附性能及分离纯化的工艺参数。方法采用HPLC法测定芍药苷含量,通过考察pH值对吸附的影响、吸附容量、洗脱剂选择及其用量等因素对芍药苷分离纯化的影响,确定工艺参数。结果D101大孔树脂对芍药苷的适宜交换吸附条件为pH=4,最大上柱量以芍药苷计为3．661mg·g^-1树脂,水洗除去杂质,洗脱剂为40％乙醇溶液,用量为8个柱体积（BV）。结论D101大孔树脂能提高芍药苷纯度,为芍药苷含量测定提供保证。     

HPLC 法测定乐脉胶囊中芍药苷和丹酚酸 B 的含量

目的建立HPLC法测定乐脉胶囊中芍药苷和丹酚酸B的含量。方法芍药苷和丹酚酸B均采用C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相分别为乙腈-0．05％磷酸（13：87）和乙腈-甲醇-1．7％甲酸溶液（4：27：69）;检测波长分别为230和286nm,柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1。结果芍药苷在0．20403—4．0806μg范围内得芍药苷回归方程Y=1×10^6X＋2631（r=0．9999）;丹酚酸B在0．12573～2．5147μg范围内得回归方程Y=937308X＋560947（r=0．9996）,两组分分别与峰面积呈良好的线性关系。芍药苷的平均回收率为98．9％,RSD为1．8％;丹酚酸B平均回收率为100．4％,RSD为2．8％。结论该方法结果准确,重复性好,可作为乐脉胶囊质量控制的定量方法。     

HPLC 法测定牛黄上清片中 5 种成分的含量

目的建立RP—HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵含量的方法。方法采用色谱柱ZorbaxSB-C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈为流动相A,0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0．1％十二烷基硫酸钠为流动相B,甲醇为流动相C进行梯度洗脱,检测波长230nm,柱温为25℃。结果栀子苷在2．88～28．80μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为104．08％（RSD=0．6％）;芍药苷在2．38～23．82μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为96．15％（RSD=1．1％）;连翘苷在5．60～56．00μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为97．17％（RSD=0．5％）;盐酸小檗碱在3．88～38．84μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为102．63％（RSD=0．8％）;甘草酸铵在2．08～20．80μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为104．55％（RSD=1．3％）。结论本文方法重复性好,准确性、专属性强,可用于牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵的含量测定,为较全面地控制牛黄上清片的质量提供了简便可靠的方法。     

白英的化学成分研究

目的对中药白英（Solanum lyratum Thunb.）全草的60%乙醇提取物进行化学研究。方法采用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及制备薄层等方法进行分离纯化,通过波谱解析和理化鉴别进行结构鉴定。结果分离鉴定了11个化合物,包括6个异黄酮类,3个苯甲酸类衍生物、1个三萜和1个单糖苷,鉴定为：芒柄花苷（ononin,1）、染料木苷（genistin,2）、5-羟基芒柄花苷（5-hydroxyl ononin,3）、芒柄花素（formononetin,4）、大豆素（daidzein,5）、大豆苷（daidzin,6）、对羟基苯甲酸（4-hydroxy-benzaldehyde,7）、香草酸（vanillic acid,8）、原儿茶酸（protocatechuic acid,9）、阿拉伯呋喃糖苷乙酯（ethyl-α-D-arabinofuranoside,10）、熊果酸（ursolicacid,11）。结论化合物1、2、3、10、11为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定茵芍平肝颗粒中栀子苷芍药苷和橙皮苷的含量

目的建立HPLC法测定茵芍平肝颗粒中栀子苷、芍药苷和橙皮苷的含量。方法采用Agilent SB-AQ（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（17∶83）,流速0.8 ml·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,进样量：20μl。结果栀子苷、芍药苷、橙皮苷分别在3.02~30.18、1.00~10.00、1.25~12.00μg·ml-1（n=7）浓度范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为99.81%、99.95%、99.55%（n=9）。结论该方法操作简便、准确、专属性好,可作为茵芍平肝颗粒质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定复方芍药胶囊中芍药苷的含量

目的建立复方芍药胶囊中芍药苷含量测定的高效液相色谱法,制定每粒胶囊中芍药苷的限量。方法色谱柱为ZORBAX-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),流速为1.2ml/min。结果芍药苷含量在0.183~1.098μg呈良好的线性关系,回归方程为C=7.671×10-5A-0.00325(r=0.9997),加样回收率平均为100.35%,RSD为1.4%。结论本法测定方法简单,重现性好,准确度高,特征性强,可用于该复方制剂中芍药苷含量测定。     

络石藤黄酮类化学成分研究

目的对络石藤中的黄酮类化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶，Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离，光谱和化学方法进行结构鉴定。结果分离鉴定了5个黄酮，分别是：芹菜素（Ⅰ），4′，5，7-三羟基-3′-甲氧基黄酮（Ⅱ），槲皮苷（Ⅲ），大豆苷（Ⅳ），芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷（V）。结论化合物Ⅱ，Ⅲ和Ⅳ为从络石属植物中首次分离。     

独活化学成分的进一步研究

目的研究我国中药材GAP基地产独活（Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan）根的化学成分。方法采用溶剂萃取和柱色谱方法分离纯化,根据理化性质和谱学数据鉴定化合物结构。结果从独活甲醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为：川白芷素（I）,当归醇A（Ⅱ）,胡萝卜苷（Ⅲ）,异紫花前胡苷（Ⅳ）,腺苷（V）,3-O-反式香豆酰基奎宁酸（Ⅵ）,3-O-反式阿魏酰基奎宁酸（Ⅶ）和蔗糖（Ⅷ）。结论化合物I,Ⅵ和Ⅶ为首次从该植物中分离得到。     

旋覆花化学成分的研究

目的为阐明中药复方小补心汤的抗抑郁活性物质基础,对旋覆花的化学成分进行深入研究。方法采用大孔树脂、聚酰胺、SephadexLH-20、反相硅胶等柱色谱技术进行分离,并根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果鉴定得到5个化合物,分别为1,5-双咖啡酰奎尼酸(1)、槲皮黄苷(2)、万寿菊苷(3)、槲皮万寿菊苷(4)、3-葡萄糖基异鼠李素(5)。结论化合物1、2、4为首次从该属植物中得到。     

回回蒜子的化学成分研究

目的研究回回蒜（Rannunculus chinensis）子的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法对回回蒜子进行分离纯化,根据理化性质、波谱数据鉴定化合物的化学结构。结果分离鉴定出10个单体化合物,分别为槲皮素（quercetin,1）、山奈酚（kaempferol,2）、木犀草素（luteolin,3）、槲皮苷（quercitrin,4）、原儿茶酸（protocatechuicacid,5）、没食子酸（gallic acid,6）、柔花酸（ellagic acid,7）、山奈酚-3-O-β-芸香糖苷（kaempferol-3-O-β-rutinoside,8）、β-谷甾醇（β-sitosterol,9）、7-酮香木鳖苷（ketologanin,10）。结论化合物10首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、3、4、5、6、7和8首次从回回蒜子中分离得到。     

圆锥菝葜的化学成分研究

目的研究圆锥菝葜（Smilax bracteata）的化学成分。方法利用60%乙醇回流提取,大孔吸附树脂和硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的光谱数据鉴定结构。结果从圆锥菝葜中分离得到5个化合物,分别鉴定为光叶菝葜苷（Ⅰ）、白藜芦醇（Ⅱ）、落新妇苷（Ⅲ）、新异落新妇苷（Ⅳ）、儿茶素（Ⅴ）。结论化合物Ⅰ~Ⅴ为首次从该种植物分离得到。     

高效液相色谱法测定复方银杏口服液中芍药苷的含量

目的测定复方银杏口服液中芍药苷的含量,建立复方银杏口服液的含量测定方法。方法固定相色谱柱HypersilC18（5μm,4.6mm×250mm）;流动相为乙腈-水（13∶87）;检测波长：230nm;流速：1.0ml/min;柱温：25℃。结果测定了3批复方银杏口服液中芍药苷的含量,建立了该制剂中芍药苷的含量测定方法。芍药苷在0.1～1μg范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为97.65%,RSD为1.52%。结论此方法简便,准确,灵敏,重复性好,专属性强,可作为该制剂的质量控制标准。     

味噌含氮类化学成分研究

目的：对味噌含氮类化学成分进行系统研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、MCI柱色谱、反相C18硅胶柱色谱及PHPLC等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据（1 H-NMR、13 C-NMR、HMBC、MS）进行结构鉴定。结果从味噌中分离并鉴定了17个含氮类化合物,它们依次为：环-（亮氨酸-酪氨酸）（1）、环-（苯丙氨酸-酪氨酸）（2）、环-（脯氨酸-甘氨酸）（3）、焦谷氨酸甲酯（4）、尿嘧啶（5）、胸腺嘧啶（6）、N-乙酰苯丙氨酸（7）、酪氨酸（8）、苯丙氨酸（9）、苯丙氨酸甲酯（10）、N-甲基亮氨酸（11）、异亮氨酸（12）、缬氨酸（13）、亮氨酸（14）、谷氨酸（15）、甘氨酸（16）和天冬氨酸（17）。结论化合物1～17均为首次从味噌中分离得到;化合物1～3为首次从大豆或大豆产品中分离得到的环肽。