HPLC同时测定黄石感冒片中阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的 建立HPLC同时测定黄石感冒片中阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法 采用HPLC,色谱柱为Welch Topsil-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,4 μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22)为流动相;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：280 nm。结果 阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚峰线性范围分别为0.020 82~0.416 3 μg·mL^-1(r=0.999 7),0.011 32~0.278 3 μg·mL^-1(r=0.999 3),0.017 22~0.344 3 μg·mL^-1(r=0.999 5),0.015 79~0.315 8 μg·mL^-1(r=0.999 6)和0.051 34~1.027 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.4%(RSD=1.1%),95.0%(RSD=0.88%),97.5%(RSD=1.3%),97.4%(RSD=1.4%)和96.3%(RSD=0.87%)。结论 新建方法简便、准确,可用于黄石感冒片的定量分析方法。     

HPLC同时测定冠心康颗粒中芍药苷、丹酚酸B和羟基红花黄色素A的含量

目的 建立同时测定冠心康颗粒中芍药苷、丹酚酸B和羟基红花黄色素A含量的方法。方法 采用Welchrom C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：230 nm。结果 芍药苷在7.02~52.64 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.3%,RSD为1.2%;丹酚酸B在23.19~173.90 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.2%,RSD为1.1%;羟基红花黄色素A在4.47~ 33.50 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.0%,RSD为1.0%。结论 本法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于冠心康颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定芍苓消银片中芍药苷、落新妇苷、绿原酸、迷迭香酸和甘草酸的含量

目的 建立同时测定芍苓消银片中芍药苷、落新妇苷、绿原酸、迷迭香酸和甘草酸含量的HPLC。 方法 采用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸(B)系统,梯度洗脱;多种波长下同时检测。结果 芍药苷、落新妇苷、绿原酸、迷迭香酸和甘草酸的保留时间依次为44.2,57.5,28.6,72.3,90.6 min,回归方程依次为：y=33 605 228x-124 483,r=0.999 9,线性范围为3.25~60.5 μg·mL^-1;y=101 354 460x-100 4,r=0.999 9,线性范围为6.5~130 μg·mL^-1;y=119 599 014x+22 521,r=1.000 0,线性范围为0.98~19.6 μg·mL^-1;y=104 333 261x-365 9,r=0.999 9,线性范围为0.75~15 μg·mL^-1;y=24 700 178x+7 185,r=0.999 9,线性范围为8~160 μg·mL^-1。平均加样回收率依次为98.7%,100.4%,99.6%,102.1%,102.3%,RSD依次为为2.17%,0.74%,2.64%,1.39%,1.93%。结论 本方法操作较为简便,测定结果准确可靠,重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法: 采用Phenomenex Luna C18(2)柱（250 mm×4.60 mm,5 μm）,以甲醇－0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10 μl。结果: 龙胆苦苷在10.55~168.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.68％,RSD为1.2％（n=6）;栀子苷在29.85~477.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.76％,RSD为1.1％（n=6）;黄芩苷在43.05~688.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.36％,RSD为1.4％（n=6）。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种成分的含量,可用于泻肝安神丸的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定和肝利胆颗粒中栀子苷和黄芩苷的含量

摘 要 目的： 建立和肝利胆颗粒中栀子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法,用Dionex C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇为流动相A,0.5%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为239 nm,柱温:30℃,进样量：10 μl。结果: 栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在7.890～78.900 μg·mL^-1的浓度范围内有良好的线性关系,r=0.999 9;黄芩苷在8.020～80.200 μg·mL^-1的浓度范围内有良好的线性关系,r=0.999 9。栀子苷和黄芩苷的平均回收率分别为99.8%(RSD=2.1% ,n=6）和99.5%(RSD=1.5%,n=6）。结论: 本方法简便、准确、重复性好,可用于该药的质量控制的评价。     

HPLC波长切换法同时测定九味双解口服液中5种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定九味双解口服液中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷和大黄素的含量。方法: 采用Shiseido Capcell Pak C₁₈（200 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,检测波长(0~19 min,在327 nm波长下检测绿原酸;19~25 min,在323 nm波长下检测咖啡酸;25~35 min,在350 nm波长下检测木犀草苷;35~55 min,在320 nm波长下检测黄芩苷;55~60 min,在254 nm波长下检测大黄素)。结果: 绿原酸、 咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为0.34～6.8 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.23～4.56 μg·ml^-1（r=0.999 5）、1.32～26.38μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.60～192.01μg·ml^-1（r=0.999 9）、1.14～22.80μg·ml^-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为99.50%（RSD=0.52%）、99.10%（RSD=1.43%）、98.83%（RSD=0.94%）、99.98%（RSD=0.21%）、99.22%（RSD=0.82%）（n=9）。结论:本文建立的含量测定方法,具有操作简便、结果准确、重现性良好的特点,可用于九味双解口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定田基黄颗粒中3种黄酮类成分的含量

摘 要 目的：建立测定田基黄颗粒中3种黄酮类成分含量的高效液相色谱方法。方法: 用ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(42∶58),检测波长为350 nm,流速1.0 ml·min^-1。结果: 异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素分别在4.572～114.300 μg·mL^-1、7.028～175.700 μg·mL^-1、2.195～54.880μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r分别为0.999 8、0.999 8、0.999 9）;平均加样回收率分别为98.01％（RSD=1.24％,n=6)、98.14%（RSD=0.98％,n=6)、97.00%（RSD=1.09％,n=6)。结论:该方法专属性强、操作简便,可以用于田基黄颗粒的质量控制。     

UPLC法测定抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A的含量

摘 要 目的： 建立抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A三个组分含量测定方法。方法: 采用UPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（100 mm×2.1 mm ,1.8 μm）,流动相为乙腈 0.2%醋酸溶液进行梯度洗脱,流速：0.2 ml·min^-1,柱温：30℃,波长切换0～8 min在335 nm测定连翘酯苷A含量,8～10 min在277 nm测定连翘苷含量,10～15 min在300 nm测定欧前胡素含量。结果: 欧前胡素线性范围为0.374～3.366 μg·ml^-1（r=0.999 6）,平均加样回收率为99.12%,RSD=1.07%（n=9）;连翘苷线性范围为0.568～5.112 μg·ml^-1（r=0.999 4）,平均加样回收率为100. 39%,RSD=0.93%（n=9）;连翘酯苷A线性范围为0.738～6.642 μg·ml^-1（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.78%,RSD=1.14%（n=9）。结论:该方法快速、简便,结果准确可靠,可用于抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A的含量测定。     

清热解毒口服液中黄芩苷和连翘苷及靛玉红的含量测定

目的测定清热解毒口服液中黄芩苷、连翘苷及靛玉红的含量。方法采用柱切换高效液相色谱法，Kromasil C18分析柱(200 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液(53∶47)，检测波长280 nm，流速1 mL·min^-1，柱温20℃。结果黄芩苷、连翘苷及靛玉红分别在2.50～25.0(r＝0.999 9)；2.08～20.82(r＝0.999 9)和0.51～5.10 μg·mL^-1(r＝0.999 9)范围内呈线性关系。黄芩苷、连翘苷及靛玉红的加样回收率分别为98.9%(RSD＝1.2%)，99.6%(RSD＝1.1%)和103.1%(RSD＝2.2%)。结论该实验方法简便，可靠，可为提高药品质量标准提供参考。     

微乳液相色谱法同时测定注射用双黄连冻干粉中三组分的含量

目的 建立注射用双黄连冻干粉中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的微乳液相色谱(MELC)测定方法. 方法 以微乳为流动相(2.0%十二烷基硫酸钠-0.4%正己烷-6.0%乙醇-水,pH=3); 采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30 ℃,检测波长278和326 nm. 结果 绿原酸、连翘苷、黄芩苷的线性范围和相关系数分别为0.8~192.0 μg.mL^-1,r=0.999 4; 0.4~102.9 μg.mL^-1,r=0.998 8; 0.9~216.2 μg.mL^-1,r=0.999 3; 平均回收率分别为99.63%(RSD=0.17%),99.90%(RSD=0.87%),101.02%(RSD=0.99%). 结论 微乳液相色谱法可以实现注射用双黄连冻干粉中三组分含量的同时测定.     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法同时测定四季感冒胶囊中橙皮苷和连翘苷的含量

摘 要 目的： 建立四季感冒胶囊中橙皮苷和连翘苷的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为277 nm,进样量为5 μl。结果:橙皮苷和连翘苷的线性范围分别为12.000～60.000 μg·ml^-1(r=0.999 6)、18.000～90.000 μg·ml^-1(r=0.999 3);平均加样回收率分别为96.61%(RSD=1.40%),97.66%(RSD=1.27%)。结论: 该方法简便易行、准确、重复性好,可用于四季感冒胶囊的含量控制。     

HPLC法同时测定肝炎康复丸中6种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量。方法: 色谱柱为Agilent TC C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9 ml·min^-1,检测波长分别为245 nm[检测(R,S) 告依春]、270 nm（检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA）、348 nm（检测木犀草苷）、278 nm（检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯）,柱温为25℃,进样量为10 μl。 结果:(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99～49.75 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、18.66～466.50 μg·mL^-1 (r=0.999 4)、2.25～56.25 μg·mL^-1 (r=0.999 8) 、2.62～65.50 μg·mL^-1 (r=0.999 8)、2.48～62.00 μg·mL^-1(r=0.999 2) 和2.55～63.75 μg·mL^-1 (r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.42%、99.56%、97.96%、96.84%、98.10%和97.82%,RSD分别为0.83%、1.04%、1.53%、0.78%、1.44%和1.34%(n=6) 。 结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据。     

反相高效液相色谱法测定小儿速热清口服液中黄芩苷和连翘苷含量

目的 采用反相高效液相色谱法同时测定小儿速热清口服液黄芩苷、连翘苷的含量. 方法 色谱柱为KromasilC18柱(150 mm×4.6 mm ,5 μm), 流动为甲醇 -水- 0.4%磷酸(40：60：1), 流速为 1.0 mL•min^-1 ,检测波长为 277 nm, 柱温25 ℃. 结果黄芩苷、连翘苷分别在 1.8～18 μg•mL^-1(r＝0.999 8), 0.45～4.50 μg•mL^-1(r＝0.999 6)范围内呈线性关系,加样回收率分别为 99.83% (RSD＝0.26 %),99.78%(RSD ＝0.12%). 结论该方法 操作简便, 结果准确、可靠,同时测定两种成分, 为提高药品质量标准提供参考.     

复方氟康唑凝胶的制备与质量控制

摘 要 目的：制备复方氟康唑凝胶并建立质量控制方法。方法: 以氟康唑配伍黄芩苷制成凝胶,采用HPLC法测定凝胶中氟康唑及黄芩苷的含量,并考查凝胶的刺激性、体外释放度和稳定性。结果: 氟康唑及黄芩苷分别在12.5~150.0 μg·mL^-1、25.0~175.0 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.45%（RSD=0.40%,n=9）、99.31%（RSD=0.31%,n= 9）。复方氟康唑凝胶的体外释放符合一级释放方程,氟康唑与黄芩苷在12 h的累积释放度分别为87.6%和80.03%。凝胶稳定性好,无刺激性。结论:复方氟康唑凝胶处方及制备工艺合理,质量稳定可控。     

HPLC同时测定坤泰胶囊中毛蕊花糖苷、芍药苷和黄芩苷含量

目的 建立HPLC同时测定坤泰胶囊中毛蕊花糖苷、芍药苷和黄芩苷含量的方法，为完善现有质量标准提供参考。方法 采用Phenomsil C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.1%乙酸为流动相B，采用梯度洗脱；流速为1.0 mL·min^-1；柱温为35℃；毛蕊花糖苷的检测波长为334 nm，芍药苷检测波长为230 nm，黄芩苷的检测波长为280 nm。结果 毛蕊花糖苷在3.27~32.68 μg·mL^-1内线性关系良好，平均回收率为98.4%，RSD为0.68%（n=6）；芍药苷在17.65~176.51μg·mL^-1内线性关系良好，平均回收率为99.2%，RSD为1.08%（n=6）；黄芩苷在48.78~487.77 μg·mL^-1内线性关系良好，平均回收率为97.7%，RSD为0.87%（n=6）。结论 该方法简便、快捷、结果准确、重复性好，可应用于坤泰胶囊的质量控制。     

HPLC-MS/MS测定麦冬和参麦注射液中龙脑苷和龙脑次苷的含量

目的 采用HPLC-MS/MS测定麦冬和参麦注射液中龙脑苷和龙脑次苷含量。方法 以马钱苷为内标,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),以乙腈(A相)-0.1%甲酸水溶液(B相)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^–1,柱温为30 ℃。选用电喷雾离子源,在正离子模式下进行检测,定量分析选用多反应监测模式。龙脑苷、龙脑次苷和内标的离子对分别为m/z 449.5→137.1,317.1→137.1,391.2→179.1。结果 龙脑苷和龙脑次苷检测质量浓度的线性范围分别为0.20~10.32 μg·mL^–1(r=0.995 3,n=5),0.02~1.51 μg·mL^–1(r=0.998 0,n=6),定量限分别为8.1,3.5 ng·mL^–1。日内、日间精密度,重复性试验结果良好(RSD<10%),龙脑苷和龙脑次苷24 h内稳定(RSD<10%),平均回收率(n=3)分别为99.9%(RSD=1.93%)和99.6%(RSD=3.09%)。结论 该方法准确、简便、重复性好,可用于测定麦冬和参麦注射液中龙脑苷和龙脑次苷的含量。     

HPCE法测定双黄连口服液中的黄芩苷和绿原酸

目的:建立双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸含量测定的毛细管电泳法。方法:用毛细管区带电泳和紫外检测模式测定双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸的含量,电泳条件:以40 m mol·L^-1 硼砂为电泳介质( 测定黄芩苷和绿原酸的pH值分别为9-00 和9-55) ,未涂层弹性融硅毛细管(50 μm ×39-5 cm ,有效分离长度34-8 cm) 为分离通道,压力进样(68-95 kPa·s),17 kV恒压电泳(25 ℃) ,黄芩苷和绿原酸的检测波长分别为285 ,326 nm 。结果:在20～640μg·mL^-1 和8 ～400 μg·mL^-1 范围内,黄芩苷和绿原酸可分别进行定量分析,二者加样回收率分别为100-60 % ±2-36 % 和99-68% ±2-27 % 。结论:本方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于双黄连口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法: 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^-1 ,流动相为甲醇 水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5 μl。结果: 天麻素在2.68~214.00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2％,RSD为0.9％（n=6）;升麻素苷在5.22~418.00 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.9％,RSD为0.9％（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.7％,RSD为1.0％（n=6）;欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为99.0％,RSD为0.9％（n=6）;异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2％,RSD为0.8％（n=6）。结论: 该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。