UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定陈皮化学成分

目的:通过超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对陈皮化学成分进行鉴定。方法:采用Welchrom C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,运行时间40min,使用质谱分析软件Peakview中的目标化合物筛查法,结合保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果:分离并鉴定出32个化学成分。结论:该方法快速、灵敏度高,可作为鉴定陈皮化学成分的一种有效方法。     

基于UPLC/Q-TOF-MS/MS技术快速分析淫羊藿总黄酮胶囊中的化学成分

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对淫羊藿总黄酮胶囊的化学成分进行分析和鉴定,采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确相对分子质量,二级质谱裂解碎片和色谱峰保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定或推测出46个化合物,包括黄酮苷类、酚酸类以及生物碱类化合物。该结果为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制、后期临床应用提供了技术支持,并为进一步阐明其药效物质基础提供参考。     

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定瓜馥木化学成分研究

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对瓜馥木根和藤茎的化学成分进行分析。方法:采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,运行时间40 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果:初步鉴定了44个化学成分。结论:该方法快速、简单,可作为瓜馥木化学成分的一种快速鉴定方法。     

超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定锁阳有效部位的化学成分

目的:评价利用超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC/LTQ-Orbitrapa MS)测定锁阳改善认知功能障碍有效部位的化学成分。方法:选取Acquity UPLC BEH C18(1. 7μm 2. 1 mm×100 mm)色谱柱,柱温:30℃,流速:0. 3 m L/min,进样量:5μL,流动相为0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据。结果:共鉴别了21个化合物,包含6个潜在新化合物。鉴定的化合物包含核苷类、多酚类、黄酮苷类、氨基酸类、香豆素类化合物。结论:UPLC/LTQ-Orbitrapa MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定锁阳有效部位的化学成分,为明确锁阳药效学物质基础及进一步提取分离提供科学依据。     

UPLC/Q-TOFMS法对何首乌配方颗粒化学成分的快速分析

目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.4 m L/min;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:通过将各色谱峰的质谱数据与数据库匹配及对参考文献的数据分析,鉴定出何首乌配方颗粒中的5个化合物。结论:该方法准确、快速、灵敏,为何首乌配方颗粒的质量控制提供参考。     

基于HPLC-Q-TOF/MS的六经头痛片化学成分分析

目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF/MS),对六经头痛片中的化学成分进行分析鉴定。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6μm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源正负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四级杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属;同时结合化合物准确相对分子质量、质谱碎片离子信息及相关文献数据分析鉴定化合物。结果通过质谱裂解规律结合自建的8味组方药材的化学成分库信息,共鉴定出95个化合物,主要包括异黄酮类、香豆素类、环烯醚萜类和苯酞类等成分,并对化合物的药材来源进行了归属。结论采用HPLC-Q-TOF/MS联用技术比较全面地阐明了六经头痛片的化学组成,为其药效物质基础研究和质量控制提供了参考。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴别北豆根中的生物碱类成分

目的:利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对北豆根中的生物碱化学成分进行分析和鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%氨水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),柱温40℃,进样体积2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,质量数扫描范围m/z 50~1 250,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果:在优化的LCMS条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献鉴定了37个生物碱类化合物,包括双苄基异喹啉类、阿朴啡及氧化异阿朴啡类、单苄基异喹啉类等。结论:基于HPLC-ESI-Q-TOF技术,通过高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量、裂解数据、文献分析检索,能快捷、准确、较全面地鉴定北豆根中的生物碱类化学成分,为北豆根化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定

目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。     

三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析

建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术活血止痛胶囊化学成分的快速分析

目的采用超高液相色谱四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS),对活血止痛胶囊化学成分进行快速分析。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min;分别在正、负离子模式下采集数据,Masslynx 4.1^TM软件分析处理数据。结果在正、负离子模式下共鉴定出113个化合物,包括萜类、皂苷类、有机酸类、苯酞类和其他类,并对化合物的药材来源进行了归属。结论建立的方法能够系统、快速、准确地鉴定活血止痛胶囊多种化学成分,本研究为活血止痛胶囊质量评价指标选择及药效物质基础深入研究提供了参考。     

苗药血人参提取物水凝胶的制备及促创面愈合体内外研究

目的 制备一种载苗药血人参Indigofera stachyodes提取物的聚乙烯醇（PVA）/木质素（Lig）/壳聚糖（CS）水凝胶并探究其促创面愈合机制。方法 在单因素考察的基础上,正交试验优选处方工艺并对其进行质量评价和体外生物评价,通过建立大鼠全层皮肤损伤模型,评价其促创愈合效果。结果 携载提取物的PVA/Lig/CS水凝胶的最优处方和制备工艺为PVA用量7.0 g、CS用量4.0 g、Lig用量0.5 g、冻融循环次数4次,每次冻结6 h。该凝胶具有多孔网状结构、良好的溶胀性、保湿性及一定的机械强度,同时具有良好的生物相容性、抑菌性以及有效抑制巨噬细胞细胞迁移,且抑制作用可能与时间呈正比。该水凝胶的体内药效学研究显示,其促创面愈合作用可能与减少创面组织炎性细胞浸润,促进巨噬细胞向M2型极化、增加毛血细管生成和纤维组织形成有关。结论 制备的载血人参提取物的PVA/Lig/CS水凝胶剂制备工艺简单、稳定可行、具有良好的缓释性能,且对全层皮肤损伤具较好的治疗效果。     

基于UPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS技术分析荷梗中的化学成分

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对荷梗中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Agilent Zorbax SB-Aq柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-水(φCH₂O₂=0.05%)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)正离子模式下进行检测,根据精确分子量和碎片离子分析,并结合数据库匹配技术进行结构鉴定。结果从荷梗中鉴定出了22个成分,包含了11个单苄基异喹啉生物碱,5个阿朴啡类生物碱、5个双苄基异喹啉生物碱以及1个原阿朴啡类生物碱,其中,N-methylhigenamine为首次在植物莲中发现,初步推测了1种新化合物6-O-methylotusine。该文结果为进一步研究和利用中药荷梗提供了参考。     

山茱萸-白芍酒炙配伍前后通过调节OPG/RANKL/RANK信号通路抗类风湿性关节炎药效机制研究

目的 探讨山茱萸-白芍酒炙配伍前后对类风湿性关节炎小鼠关节评分、足趾红肿度、胫骨关节与踝关节损伤度及膝关节滑膜组织中骨保护素(osteoprotegerin,OPG)/核因子-κB(nuclear factor-κB,NF-κB)受体激活因子配体(receptor activator of NF-κB ligand,RANKL)/NF-κB受体激活因子(receptor activator of NF-κB,RANK)信号通路的影响。方法 尾根部sc牛II型胶原和完全弗氏佐剂的混合乳状液建立类风湿性关节炎(rheumatoid arthritis,RA)小鼠模型。将DBA/1雄性小鼠按照体质量分布随机分为9组,即对照组、模型组、来氟米特阳性药组、生山茱萸组、酒山茱萸组、生白芍组、酒白芍组、生山茱萸-生白芍配伍组、酒山茱萸-酒白芍配伍组,每组8只。除对照组外,首次免疫造模7 d后进行第2次加强免疫,第30天造模完成后,各给药组第31天起每天ig相应剂量的75%乙醇提取物无菌水溶液,阳性药组给予来氟米特无菌水溶液(6 mg/kg),对照组、模型组小鼠ig相应体积的无菌水,连续给药30 d。...     

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术分析枳实中的化学成分

应用超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用技术(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)对枳实中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Thermo Hypersil BDS反相柱(2.1 mm×150 mm,2.4μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾线性离子阱轨道阱质谱(ESI-LTQ-Orbitrap-MS/MS)正离子模式下进行检测,根据化合物的精确相对分子质量和碎片离子信息进行结构鉴定。结果从枳实中共检测到27个化合物,包含了14个黄酮类化合物,7个香豆素类化合物,5个柠檬苦素类化合物和1个生物碱类化合物。该文结果为进一步研究和利用中药枳实提供了参考。     

LC-MS/MS同时测定窝儿七中10种成分的含量

目的:建立LC-MS/MS同时测定不同批次窝儿七中山柰酚葡萄糖苷,山荷叶素葡萄糖苷,arabeline,鬼臼毒素葡萄糖苷,4'-去甲基鬼臼毒素,山柰酚,鬼臼毒酮,山荷叶素,槲皮素,鬼臼毒素10种成分含量的分析方法,分析不同批次窝儿七化学成分间相似性及差异程度,为建立窝儿七药材质量的综合评价体系,提供新的科学依据。方法:采用COSMOSIL-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱(0~30 min,30%乙腈;30~40 min,30%~32%乙腈;40~40.5 min,32%~50%乙腈;40.5~50 min,50%~60%乙腈;50~85 min,60%乙腈;85~85.5 min,60%~30%乙腈;85.5~95 min,30%乙腈),流速0.3 m L·min-1,检测波长300 nm,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式多反应监测,对不同批次窝儿七中10种化学成分进行含量测定。结果:10种成分进样质量浓度与峰面积现良好的线性关系(r0.999 1),线性范围分别为0.07~2.23,0.39~12.40,0.05~1.68,0.12~3.88,0.05~1.73,0.08~2.70,0.05~1.00,0.04~1.10,0.04~0.58,0.18~5.67 mg·L-1,精密度、重复性、稳定性的RSD都低于2%,平均回收率为98.61%~99.93%,不同批次间窝儿七药材化学成分的含量差异明显。结论:该方法快速、灵敏、准确度高,可用于检测不同批次窝儿七成分含量,为建立和完善窝儿七药材质量的综合评价体系提供了重要数据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术研究酒苁蓉增效的物质基础

目的 以肉苁蓉为研究对象,阐述其经酒炙前后的物质基础差异,探讨酒制肉苁蓉增强温肾助阳功效,避免滑肠致泻副作用的科学内涵。方法 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF/MS）分析了肉苁蓉酒炙前后成分变化,并运用主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析酒炙前后肉苁蓉化学成分量的变化。结果 研究首次揭示肉苁蓉酒炙增效的物质基础,松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-谷甾醇、胡萝卜苷、蔗糖、次黄嘌呤核苷的量升高,其中以苯乙醇苷类化合物松果菊苷、毛蕊花糖苷最显著;而8-表马钱酸、丁二酸、京尼平苷的量呈下降趋势。松果菊苷、毛蕊花糖苷、8-表马钱酸、丁二酸可作为区分生品与炮制品的指标性成分。结论 对阐明肉苁蓉酒炙的炮制原理阐明具有重要意义,同时也为阐明酒炙肉苁蓉增效减毒机制提供了重要科学依据。     

基于HPLC-Q/TOFMS/MS技术的菟丝子醇提物的大鼠体内成分分析

目的对ig给予具有拟雌激素活性的菟丝子醇提物后大鼠的体内化学成分进行定性分析。方法应用HPLC-Q/TOF MS/MS技术,对大鼠尿液中的原型成分及代谢产物进行解析。结果在含药尿液中表征出14个化学成分,鉴定出12个化学成分,其中包括6个原型成分,分别为山柰酚-3-β-D-葡萄糖醛酸苷、6-O-(反式)对香豆酰基-β-D-呋喃果糖-(2→1)-α-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-7-鼠李糖苷、绿原酸、芹菜素、槲皮苷;6个代谢成分,分别为对羟基桂皮酸、对羟基苯丙酸、异鼠李素、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、乙酰化咖啡酸、槲皮素硫酸酯。结论应用HPLC-Q/TOF MS/MS技术能够简单、快速地分析大鼠ig菟丝子醇提物后尿液中的原型成分及代谢产物,为进一步阐明其药效物质基础提供了依据。     

基于UFLC-Q-TOF/MS技术的八月札化学成分研究

目的 采用快速液相与四极杆飞行时间串联质谱（UFLC-Q-TOF/MS）联用技术分析鉴定八月札Akebiae Fructus的化学成分。方法 采用Acquity UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水为流动相进行快速梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40 ℃,进样量1 μL。质谱定性采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 100～1 500。结果 依据质谱裂解规律,从八月札的甲醇提取物中共鉴定出25个三萜类成分,并对另外9个未知成分进行了结构推测。结论 UFLC-Q-TOF/MS方法能够快速、准确、全面地鉴定八月札中的多种成分,为八月札的进一步提取分离和药理作用机制研究提供依据。     

基于UPLC/LTQ-Orbitrap-MS的黄芩中黄酮碳苷的结构表征及同分异构体的区分

目的建立黄芩Scutellaria baicalensis的UPLC/LTQ-Orbitrap-MS分析测定方法,研究黄芩中黄酮碳苷类成分,并区分其中的同分异构体。方法采集Orbitrap全扫描的质谱图,并触发动态数据依赖分析模式采集二级、三级和四级的碎片信息,通过图谱解析确定黄酮碳苷的结果,通过比对碎片信息区分同分异构体。结果在黄芩中共鉴定表征了19个黄酮碳苷类成分,并对其中的同分异构体进行区分。结论该方法能够准确地筛选黄芩中的黄酮碳苷类成分,并对同分异构体进行区分,为其他中药的成分分析提供参考。     

RRLC-QTOF/MS研究不同比例制川乌与瓜蒌配伍前后化学成分变化

目的 分析制川乌与瓜蒌配伍前后化学成分变化规律,为阐释制川乌与瓜萎配伍禁忌提供物质基础.方法 利用RRLC-QTOF/MS分析制川乌与瓜萎配伍提取液,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;采用Mass Hunter Workstation软件和偏最小二乘判别法进行化合物鉴别和差异分析;以化合物与内标峰面积之比来表示化学标志物的相对质量分数.结果 采用此方法共检测到制川乌-瓜蒌合煎液中65种化学成分,进一步鉴别了其中57种成分,15种成分在配伍前后有差异,其溶出受制川乌与瓜萎配伍比例的变化影响.结论 RRLC-QTOF/MS方法灵敏、准确,能够较全面反映制川乌与瓜萎配伍前后化学成分的变化;从体外化学物质基础角度分析,中药“十八反”之乌头与瓜蒌是否相反尚无定论,还需结合体内实验进一步深入研究.