结肠炎散质量标准研究

目的:建立肠炎散的质量标准。方法:以盐酸小檗碱为对照品,正丁醇-冰醋酸-水(5∶1∶1)为展开剂对其中黄连药材进行薄层色谱鉴别;以防风为对照药材,三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂对其中防风药材进行薄层色谱鉴别;以延胡为对照药材、延胡索乙素为对照品,正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂对其中延胡药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药黄连中盐酸小檗碱含量,色谱条件:Hypersil C18柱(4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(55∶45)为流动相;检测波长:265nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;HPLC理论板数以盐酸小檗碱计算为4100,线性范围0.021-0.1μg,r=0.999 6,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定肺宁合剂盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法测定肺宁合剂中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为Hedera ODS2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5),测定波长为207 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.008064～0.09677μg和0.004112～0.04934μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999 1和0.999 5。平均加样回收率盐酸麻黄碱为97.51%,RSD=1.87%(n=6);盐酸伪麻黄碱为96.30%,RSD=2.91%(n=6)。结论该法结果准确,重现性好,可用于肺宁合剂的质量控制。     

化痰止咳糖浆质量标准研究

目的:建立化痰止咳糖浆的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的麻黄、陈皮进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量,色谱柱为C18Diamonsil(4.6mm×200mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(10∶90)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为207nm.结果:在TLC色谱中均能鉴别出麻黄、陈皮;盐酸麻黄碱在0.052 5～0.472 5μg呈良好线性关系(r=0.999 3);平均回收率为98.32%,RSD=0.40%.结论:该法准确、专属性和重现性好且快速简便,可用于该制剂质量控制.     

HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊(麻黄、葛根、黄芩、桂枝、当归、白芷等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2种生物碱异构体成分的含量和葛根素、黄芩苷2种黄酮类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值为2.70)(2∶98,含0.1%三乙胺);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:40℃;进样量:10μL。测定葛根素与黄芩苷用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(11∶89);流速:1mL/min;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:该方法回收率盐酸麻黄碱:99.96%(RSD=1.25%),盐酸伪麻黄碱:98.41%(RSD=1.46%),葛根素:98.67%(RSD=0.91%),黄芩苷:99.30%(RSD=0.88%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制研究

目的:研究并控制复方透骨香乳膏中黄柏的质量。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定盐酸小檗碱对照品在0.02688～0.5375μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%,RSD=1.5%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制。     

镇咳宁颗粒的质量标准研究

目的:建立镇咳宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别镇咳宁颗粒中甘草、盐酸麻黄碱;采用高效液相色谱法对制剂中麻酸麻黄碱进行定量分析,色谱条件为:Hypersil C18(250×4.6 mm,5μm)柱,甲醇-(0.1%磷酸溶液︰0.1三乙胺溶液(1︰1))9︰91为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长210 nm,进样量为10μL。结果:薄层色谱法能对甘草、盐酸麻黄碱进行专属性定性分析,盐酸麻黄碱进样量在77.0~616.0 ng(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为100.75%,RSD为0.46%(n=6)。结论:所建立的方法能准确地进行定性和定量检测,方法快速简便、准确可靠、重复性好,可有效的控制镇咳宁颗粒的质量。     

归芪益气养血合剂的质量标准研究

目的 建立归芪益气养血合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中黄芪、川芎、赤芍进行鉴别;用高效液相法测定制剂中芍药苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸=(14∶86),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃;检测波长:230...     

HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定出咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:选取Welch ultimate XB-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;乙腈-水(含0.1%磷酸,每100m L中需加入0.3 g十二烷基硫酸钠)(38∶62)为流动相;流速1m L/min;检测波长206 nm。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在一定的浓度范围内与各自的峰面积线性关系良好,平均回收率分别为101.291%、99.760%,RSD分别为0.306%、2.19%(n=6)。结论:此方法专属性强,操作简单,能在同一色谱条件下同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,测量结果准确。     

小儿宣肺止咳颗粒中多指标成分含量测定

目的:建立小儿宣肺止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定方法。方法:采用Kromasil 100-5Phenyl(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速为1.0mL·min-1,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1∶99)为流动相,检测波长为210nm,检测盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量;采用Agilent Hypersil ODS(250mm×4.0mm,5μm)色谱柱,流速为1.0mL·min-1,乙腈-0.1%磷酸水(6∶94)为流动相,检测波长为207nm,检测苦杏仁苷含量。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷分别在31~993μg、29~933μg、0.09565~1.913μg质量范围内与峰面积积分线性关系良好,平均回收率分别为102.43%、101.60%、99.81%,RSD分别为1.27%、1.31%、1.20%。结论:高效液相色谱法准确、可靠、简便、迅速,适用于测定小儿宣肺止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量。     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。