参苓胃炎合剂的质量标准提升及应用

目的通过增加医院制剂参苓胃炎合剂中陈皮、木香的薄层鉴别、黄芩中黄芩苷的定量测定等研究,完善其质量控制方法与标准。方法参照《中华人民共和国药典》2015年版中相关方法,并进行优化,建立了参苓胃炎合剂中鉴别陈皮、木香药材的TLC法并进行方法学考察;同时建立测定参苓胃炎合剂中指标性成分黄芩苷的HPLC法。采用Diamonsil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水(52:48),体积流量为1 ml/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm进行分析并进行方法学考察。结果 TLC鉴别方法专属性强并能够有效鉴别陈皮和木香药材;定量测定方法学研究结果表明,黄芩苷的量在0.32μg～10.24μg内与峰面积值呈良好的线性关系,回归方程为y=634 964x+171 117,r=0.996 9;平均回收率为103.07%,RSD为1.90%;3批样品定量测定结果表明,该样品中黄芩苷为59.00μg/g～60.76μg/g。结论建立的质量控制方法专属性强、稳定性好,完善并提升了参苓胃炎合剂的质量标准。     

复方清肺消痤颗粒的质量标准分析

目的 建立复方清肺消痤颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对复方清肺消痤颗粒中的药材桔梗、枳壳、连翘的成分进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×300 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水-磷酸（47∶ 53∶ 0.2）（v/v）;流速：1.0 ml/min,检测波长：280 nm,进样量：20 μl.结果 黄芩苷在0.2512～1.2560 μg范围内良好的呈线性关系,r=0.9993.平均回收率为98.46%,RSD为2.36%（n=5）.结论 该方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为复方清肺消痤颗粒的的质量控制方法.     

HPLC测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱Shimadzu ODS(5μm,15mm×4.6mm),流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(53∶47),检测波长280mm,检测温度30℃,流速1.0ml/min。结果:采用HPLC法检测复方黄芩胶囊中黄芩苷,其分离度和线性关系良好,其平均回收率为97.55%,CV为1.13%,最小检出浓度为0.08mg/ml。结论:方法简便可行、重复性好,可用于本药品含量控制。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中PC和PE含量研究

[目的]建立高效液相色谱-紫外检测器测定蛋黄中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)含量的方法。[方法]采用Zorbax XDB C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v)为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃,UV 208 nm的色谱系统。[结果]蛋黄中PC的平均回收率为86.4%;PE的平均回收率为88.0%,PC的RSD为3.4%(n=6);PE的RSD为2.8%(n=6),PC的线性范围0.050~0.40 mg/ml(r=0.9990);PE的线性范围0.050~0.40 mg/ml(r=0.9991)。[结论]建立的方法用于蛋黄中PC、PE含量的测定,操作简便、快速。     

反相高效液相色谱法测定佛手散醇提物中川芎嗪、阿魏酸的方法学建立

目的:建立佛手散乙醇提取物中的川芎嗪、阿魏酸方法学,为该方有效部位的药效学研究提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定,川芎嗪及阿魏酸色谱条件分别为:甲醇-水-冰醋酸(35∶65∶0.5,v∶v∶v),柱温:25℃,检测波长:290 nm;甲醇-水-冰醋酸(27∶73∶0.5,v∶v∶v),柱温:30℃,检测波长:320 nm;计算两者方法回收率,考察精密度并进行重现性、稳定性实验。结果:川芎嗪在2μg/ml～64μg/ml线性范围内呈良好线性关系(r=0.9996),RSD为3.75%;阿魏酸在0.08μg/ml～2.56μg/ml线性范围内,线性范围内呈良好线性关系(r=0.9997),RSD为4.57%。结论:RP-HPLC对佛手散醇提物中川芎嗪、阿魏酸的测定专一性强,灵敏度高,样品较稳定,精密度和回收率好,操作简便易行,方法可靠。     

高效液相色谱法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定不同产地甘草中甘草苷的含量。方法色谱柱为Waters C18(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(35∶65);流速0.8 ml/min;柱温为室温,检测波长为270 nm,采用外标法定量测定。结果该方法测定甘草苷在0.48～4.80μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 5。结论该方法简便可靠、快速、重现性好,可用于甘草中甘草苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量,为大黄质量标准化研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈∶水∶冰醋酸(60∶40∶10)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长340 nm。结果番泻苷A在0.5~2.5μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7,回收率为96.7%。结论用高效液相色谱法测定中药大黄中番泻苷A含量快速、可靠、方便、准确。     

梯度洗脱法测定消炎片中黄芩苷的含量

目的建立梯度洗脱法对消炎片中黄芩苷进行含量测定,为提高制剂的质量控制提供依据。方法黄芩苷为含量测定指标,采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm×5μm);以甲醇为流动相A;以0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果黄芩苷的回归方程:y=2 495.299 3x-0.836 0(r=1.000 00),加样回收率为97.30%,RSD为1.56%。结论该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好、专属性强的特点,可以有效控制消炎片的质量。     

高效液相色谱法测定藿香清胃片中栀子苷的含量

目的 建立测定藿香清胃片中栀子苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(12∶88)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长238 nm,柱温40℃.结果 栀子苷浓度在0.07～0.64 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%～103.5%,RSD=1.12%(n=6).结论 本法简便、快捷、准确,灵敏度高,重现性好,可用于检测藿香清胃片中栀子苷的含量.     

不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量比较

目的建立蒙古扁桃仁中苦杏仁苷含量测定的方法,并对不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量进行比较。方法采用高效液相色谱法,检测条件为:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(12∶88,V/V);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:208 nm;进样量:20μl。结果苦杏仁苷在9.9μg/ml~118.8μg/ml浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.3%,RSD为1.61%(n=9)。所测样品中苦杏仁苷的含量在13.8 mg/g~48.0 mg/g,其中,河北张家口的含量最高,内蒙古固阳爬榆树的含量最低。结论本实验采用高效液相色谱法测定了不同出产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量。该方法准确、可靠、快捷,可作为蒙古扁桃药材质量评价的指标及资源开发的依据。     

高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量。方法菲罗门LunaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),菲罗门C18保护柱(4.0×3.0mm),流动相:(A)乙腈-(B)0.2%磷酸,洗脱梯度:0～40min,A为10%～60%,B为90%～40%,流速:1.0ml/min;检测波长238nm,柱温为室温。结果栀子苷在0.0996～1.3280?g范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.25%,RSD为1.35%;黄芩苷在0.5364～7.1520μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.08%,RSD为1.11%。结论本法简便、快速、灵敏、准确,可作为克感利咽口服液的质量控制标准。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

高效液相色谱法测定骨力片中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相谱对骨力片中淫羊藿苷含量测定的方法,为制剂的质量控制提供依据。方法以淫羊藿苷为含量测定指标,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-水(25∶75),流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm。结果淫羊藿苷的回归方程:y=1 259.462 5x-1.051 2,r=1.000 0,加标回收率为97.7%,RSD为0.74%。结论该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好、专属性强的特点,可以有效地控制骨力片的质量。     

RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量

目的以RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量。方法以甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,在依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速为1.0 ml/min,250 nm波长下进行测定,进样量10μl。结果葛根素在20μg/ml~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为99.37%~99.82%,最低检出限为2μg/ml,相对标准偏差RSD为0.03%~0.15%。结论本方法操作简单准确,可用于保健品葛根粉中葛根素的含量测定。     

正相高效液相色谱-荧光检测法同时测定植物油中的四种维生素E异构体

目的:建立正相高效液相色谱-荧光检测法测定植物油中的四种维生素E异构体。方法:采用Waters Sunfire硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为正己烷∶叔丁基甲醚∶2-甲基环丙烷=92∶8∶0.8,流速1.2 ml/min,柱温25℃,荧光检测器检测。结果:该方法测定四种维生素E的线性范围均为0.5μg/ml～100.0μg/ml,四种维生素E的检出限均为0.1μg/ml,加标回收率为92%～98%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

目的 建立栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的HPLC同时测定方法.方法 色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;变波长测定.结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18 μg,02～2 μg,0.233～2.33 μg,0.215～2.15 μg,线性相关系数均达0.999以上.平均回收率分别为98.40％ (RSD=0.46％),98.66％ (RSD=1.43％),98.89％ (RSD=1.49％),98.98％(RSD=1.45％).结论 该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量测定方法.     

RP-HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量。方法:采用Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相(10∶90),检测波长为272 nm。结果:咖啡因与维生素B1浓度分别在3.5μg/ml～282.6μg/ml(r=1.0000)和0.7μg/ml～54.7μg/ml(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系(n=9),方法回收率(n=9)分别为99.2%和99.1%,RSD分别为1.8%和1.7%。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可以有效地控制产品质量。     

油橄榄叶提取物中4种抗氧化活性成分的筛选和含量测定

目的建立油橄榄叶提取物(olive leaf extract,OLE)中抗氧化活性成分的筛选和HPLC含量分析方法。方法色谱柱:Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长:230 nm、345 nm;流动相:水:乙腈(v:v,75:25);流速:1 ml/min;柱温:30℃,MS采用电喷雾电离负离子化模式检测;在优化的色谱条件下,采用HPLC-DPPH法筛选OLE中抗氧化活性成分和含量测定;通过HPLC-MS所测得的精确相对分子质量,结合保留时间、紫外光谱图和参考文献对目标化合物进行确证。结果方法的检出限为0.42~1.90μg/ml、回收率为91.90%~106.01%、精密度、稳定性、重复性的RSD%均小于3%;4种抗氧化活性成分是:橄榄苦苷、羟基酪醇醋酸酯、芹菜素-7-O-葡萄糖苷和木犀草素-7-O-葡萄糖苷。结论本方法能够简单、快速、准确地筛选和测定OLE 4种抗氧化活性成分的含量。     

高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量的方法。方法:色谱柱为迪马diamonsil C18(Ⅱ)(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇∶水=65∶35为流动相,进样量为10μl,在柱温为30℃,流速为0.8 ml/min。结果:6-姜酚的含量在进样量为0.322~3.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为102.37%,98.84%,97.19%,RSD分别为1.40%、2.73%、0.87%。结论:方法操作简单、可靠,可以作为生姜中6-姜酚的含量测定。     

保健食品中总黄酮醇苷测定方法研究

目的建立保健食品中总黄酮醇苷的酸水解-高效液相色谱测定方法。方法采用甲醇回流提取总黄酮醇苷,酸水解法水解为槲皮素、山柰素和异鼠李素3种苷元,用高效液相色谱仪测定3种苷元含量,计算总黄酮醇苷含量。结果甲醇-25%盐酸(4∶1)在85℃水浴中回流提取0.5 h能使样品完全水解。最佳色谱条件:ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.6%磷酸溶液(47∶53),柱温:35℃,检测波长:360 nm。槲皮素在4.766~95.52μg/m L、山柰素在5.052~101.0μg/m L、异鼠李素在2.027~48.66μg/m L的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 1、0.999 4、0.999 4);测定样品的相对标准偏差(RSD)为0.57%;平均加标回收率分别为98.25%、99.81%和101.8%,回收率试验的RSD分别为3.82%、3.31%和4.86%;槲皮素、山柰素检出限为0.50μg,异鼠李素为0.80μg,总黄酮醇苷为4.52μg。同一份样品采用本方法测定的总黄酮醇苷含量低于采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中方法测定的总黄酮含量。结论本方法简便、结果稳定、重复性强,可应用于保健食品中总黄酮醇苷的含量测定。