HPLC-ELSD法测定脑络通胶囊中黄芪甲苷的含量

目的：建立脑络通胶囊中黄芪甲苷含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-水（32：68）为流动相;流速1.0mL/min;柱温30℃。ELSD检测条件：（漂移管温度：40℃,增益：4）。结果：黄芪甲苷进样量在1.23-6.15μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9994）,加样回收率为99.67%,RSD为0.33%（n=6）;结论：本方法简单、准确、重复性好,可用于脑络通胶囊中黄芪甲苷的含量测定。     

液相色谱法测定保健食品中的黄芪甲苷

目的通过HPLC-SPD-ELSD串联系统比较、样品前处理及色谱条件的优化,测定保健食品中黄芪甲苷的量。方法采用以甲醇为提取溶剂对样品进行超声提取;选用色谱柱Thermo Accucore XL C8(150mm×4.6mm,4μm);流动相乙腈-水(32∶68);柱温35℃;体积流量1ml/min;紫外检测波长192nm;进样量20μl;漂移管温度40℃;氮气压力308kPa。结果黄芪甲苷在0.05~0.25mg/ml范围呈良好的线性关系,在ELSD和SPD结果分别为:r=0.999 8和r=0.999 2;方法检出限为0.02、0.04 mg/g;3批样品黄芪甲苷平均含量分别为1.06、1.03、1.05 mg/g和1.11、1.06、1.09mg/g;平均加样回收率96.80%和98.70%,RSD2.58%和2.91%(n=3)。结论该法便捷经济、准确可靠,可根据实际情况选择ELSD或SPD检测器,为保健食品中黄芪甲苷的质量控制与评价及相关研究提供了更全面的方法。     

薄层扫描法测定溃疡平胶囊中黄芪甲苷的含量

目的测定溃疡平胶囊中黄芪甲苷的含量.方法薄层扫描反射锯齿法,λ=400nm,线性参数Sx=3,狭缝0.4mm×0.4mm.结果回收率98.76%,RSD 1.3%.结论本法适用于溃疡平胶囊中黄芪甲苷的含量测定.     

参芪肺宝颗粒质量标准研究

目的:建立参芪肺宝颗粒(黄芪、太子参、胆南星、僵蚕)的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别方中黄芪、太子参、胆南星、僵蚕四味药。高效液相色谱法对黄芪甲苷进行定量测定,采用C18 Dim(mm)250×4.6色谱柱,乙腈—水(32:68)为流动相,蒸发光散射检测。紫外分光光度法对太子参总皂苷进行含量测定。结果:TLC斑点清晰,分离效果较好,阴性无干扰。黄芪甲苷在1.008~8.064μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,太子参总皂苷在9.77~34.19μg/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9990,2个待测成分的平均回收率分别为99.45%(RSD3%)。检查结果均符合颗粒剂要求。结论:薄层鉴别和含量测定方法简便,专属性强,所建标准可用于参芪肺宝颗粒的质量控制。     

超高效液相色谱法测定胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定胶囊中头孢氨苄与甲氧苄啶含量的方法,并与国家药品标准法测得的结果进行对比。方法采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钠(用磷酸调p H值至3.0)-乙腈(85∶15,V/V)为流动相,流速为0.25 ml/min,柱温为30℃,检测波长为235 nm,进样体积为5μl,通过UPLC对胶囊中头孢氨苄与甲氧苄啶的含量进行测定。结果头孢氨苄、甲氧苄啶的含量分别为0.005 g~0.471 g、0.001 g~0.098 g时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 0、0.999 4。方法的平均回收率分别为99.6%、99.8%,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%、0.4%。4批样品采用拟定方法的测定结果与国家药品标准法测得结果的相对平均偏差≤0.4%。结论此方法快速灵敏,准确可靠,重复性好,且与国家药品标准方法检验结果相当,可用于胶囊中的头孢氨苄与甲氧苄啶含量的同时测定。     

HPLC测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱Shimadzu ODS(5μm,15mm×4.6mm),流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(53∶47),检测波长280mm,检测温度30℃,流速1.0ml/min。结果:采用HPLC法检测复方黄芩胶囊中黄芩苷,其分离度和线性关系良好,其平均回收率为97.55%,CV为1.13%,最小检出浓度为0.08mg/ml。结论:方法简便可行、重复性好,可用于本药品含量控制。     

HPLC测定尿清舒胶囊中大黄素的含量

目的:用高效液相色谱测定尿清舒胶囊中大黄素含量。方法:采用Hypersil C18柱(ODS2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇—0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为437 nm,柱温,30℃。结果:大黄素在0.202~2.424μg内呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.87%。结论:方法简便、重复性好,可作为尿清舒胶囊含量控制方法。     

HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,以控制该制剂的质量.方法:用HPLC法对制剂中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:黄芪甲苷在0.248～1.24mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为96.43%,RSD=1.55%,精密度、稳定性及重现性均良好.结论:用HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,方法简便、快速、重现性好,适用于该制剂的质量控制.     

SPE-HPLC法测定芦荟排毒胶囊中芦荟苷的含量

目的:检测芦荟排毒胶囊中芦荟苷的含量。方法:芦荟排毒胶囊经甲醇超声萃取后C18小柱预处理,采用反相高效液相法,选用含60%甲醇 40%水作为流动相,流速0.7 ml/min,经Zorbax SB-Aq(5μm,4.6×150 mm)反相色谱柱分离,柱温为室温,使用紫外检测器检测定量,检测波长为357 nm,外标法测定芦荟苷含量。结果:本法测定线性范围为0.004~0.040 g/L,线性相关系数为0.9996,最低定量检测限为0.0014 g/L,方法检测限为0.0004 g/L,回收率能达到91.6%~98.7%,相对标准偏差小于5%。结论:本方法简单快捷、灵敏,满足日常分析要求。     

HLPC法在测定清火栀麦胶囊中桅子苷含量的探讨

目的建立清火栀麦胶囊中栀子苷的含量测定方法。方法采用HLPC法,YMC-PackODS-A(250mm×4.6mm 5μm)色谱柱。流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0ml/min,检测波长为238nm。结果进样量在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为98.66%RSD=0.64%,n=5。结论该方法精度高,结果准确,重现性好,可用于清火栀麦胶囊的质量控制。     

当归补血汤传统煎煮和机器煎煮的药液质量比较

目的对传统煎煮法和煎药机煎煮法所得当归补血汤药液质量进行评价。方法采用传统煎煮(传统组)和煎药机煎煮(机煎组)方法对当归补血汤进行煎煮,比较两种方法所得药液干浸膏得率和黄芪甲苷及阿魏酸含量。结果传统组干浸膏得率为30.56%,机煎组干浸膏得率为33.89%;传统组黄芪甲苷含量为0.018 mg·ml-1,机煎组黄芪甲苷含量为0.014 mg·ml-1;传统组阿魏酸含量为20.60μg·ml-1,机煎组阿魏酸含量为19.54μg·ml-1,两组比较差异无统计学意义(p>0.05)。结论在煎煮时间、用水量和煎煮次数相同的情况下,传统煎煮法和煎药机煎煮法所得当归补血汤药液质量无差异性。     

HPLC法测定灯盏生脉胶囊中野黄芩苷的含量

目的建立HPLC的方法测定灯盏生脉胶囊中野黄芩苷的含量。方法选用Agilentzorbax SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;柱温：35℃;测定波长：333nm;流动相：0.1%磷酸水溶液（C）-乙腈（D）,梯度洗脱;流量：1mL·min-1为测定条件。结果野黄芩苷浓度在6～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996。野黄芩苷的平均加样回收率为100.5%,RSD=2.89%。结论该方法可靠性高,准确性和重现性好,可作为灯盏生脉胶囊的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量。方法菲罗门LunaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),菲罗门C18保护柱(4.0×3.0mm),流动相:(A)乙腈-(B)0.2%磷酸,洗脱梯度:0～40min,A为10%～60%,B为90%～40%,流速:1.0ml/min;检测波长238nm,柱温为室温。结果栀子苷在0.0996～1.3280?g范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.25%,RSD为1.35%;黄芩苷在0.5364～7.1520μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.08%,RSD为1.11%。结论本法简便、快速、灵敏、准确,可作为克感利咽口服液的质量控制标准。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定保健食品中黄芪甲苷含量

目的研究保健食品中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法。方法采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品,对保健食品中的黄芪甲苷进行高效液相色谱法分析,色谱柱：C18柱;流动相：乙睛：水为15：25;流速0．8ml／min,柱温40℃,漂移管温度100℃,气体压力3．0Ba。结果按照选定的色谱条件进行测定,平均加标回收率为84．6％～92．6％,相对标准偏差为3．22％。结论本文建立的检测方法操作简便,可靠易行,可用于保健食品中黄芪甲苷的测定。     

HPLC法测定双黄连合剂中黄芩苷含量

目的建立测定双黄连合剂中有效成分黄芩苷含量的有效方法。方法色谱柱为Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,v/v/v),流速1.00 ml/min,进样量10μl,检测波长274 nm,柱温30℃。结果黄芩苷在53.295~532.950μg/ml(r=0.999 0)考察的线性范围内,线性关系良好,黄芩苷成分平均回收率95.35%(RSD=1.0%),符合含量测定要求。结论采用高效液相色谱法测定双黄连合剂中的黄芩苷成分,结果准确,方法操作简便,可将此方法用于双黄连合剂质量控制。     

高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中芍药苷的含量

目的 准确测定桂龙咳喘宁胶囊的有效成分芍药苷的含量,以便在保证临床疗效的同时做到用药精确.方法 选用大连伊利特HypersilBDS C18色谱柱(200×4.6mm,5μm)分离芍药苷,流动相为乙腈0.1%磷酸水溶液(18:82),检测波长为230nm,柱温为35℃,采用高效液相色谱法进行测定.结果 芍药苷的进样量与吸收面积在0.26-2.6g范围内的线性关系比较好,其平均回收率为98.13%.结论 高效液相色谱法用于测定桂龙咳喘宁胶囊芍药苷的含量,具有快速、简便、准确、稳定、可重复性、精密性较高、专属性强等特点,实用价值显著.     

保健食品中总黄酮醇苷测定方法研究

目的建立保健食品中总黄酮醇苷的酸水解-高效液相色谱测定方法。方法采用甲醇回流提取总黄酮醇苷,酸水解法水解为槲皮素、山柰素和异鼠李素3种苷元,用高效液相色谱仪测定3种苷元含量,计算总黄酮醇苷含量。结果甲醇-25%盐酸(4∶1)在85℃水浴中回流提取0.5 h能使样品完全水解。最佳色谱条件:ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.6%磷酸溶液(47∶53),柱温:35℃,检测波长:360 nm。槲皮素在4.766~95.52μg/m L、山柰素在5.052~101.0μg/m L、异鼠李素在2.027~48.66μg/m L的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 1、0.999 4、0.999 4);测定样品的相对标准偏差(RSD)为0.57%;平均加标回收率分别为98.25%、99.81%和101.8%,回收率试验的RSD分别为3.82%、3.31%和4.86%;槲皮素、山柰素检出限为0.50μg,异鼠李素为0.80μg,总黄酮醇苷为4.52μg。同一份样品采用本方法测定的总黄酮醇苷含量低于采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中方法测定的总黄酮含量。结论本方法简便、结果稳定、重复性强,可应用于保健食品中总黄酮醇苷的含量测定。     

固牙护齿丸的定性与定量分析

目的对固牙护齿丸的质量控制方法进行研究。方法用薄层色谱法(TLC)鉴别了该处方中五味子、巴戟天和黄芪药材;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)法和高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)法分别测定了处方中黄芪和丹皮药材中的有效成分黄芪甲苷和丹皮酚含量。结果五味子、巴戟天和黄芪的TLC图特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷在0.37μg~9.25μg(r=0.999 6)的绝对进样量对数值与各自峰面积的对数值呈良好线性关系;平均加样回收率为99.64%,RSD为0.81%(n=6),在12 h内稳定性良好;丹皮酚在0.115μg~4.612μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.89%,RSD为0.82%(n=6),在12 h内稳定。结论所建立的方法简便易行、结果准确、重现性好,能够准确有效的控制固牙护齿丸的质量。     

复聪合剂质量标准研究

目的建立复聪合剂的质量控制方法。方法用薄层色谱法对其中黄芪、丹参进行了定性鉴别;用高效液相色谱法对黄芪中有效成分黄芪甲苷进行了含量测定。结果本品定性鉴别色谱特征明显易于区别;本品中黄芪甲苷含量测定线性范围为1.8～9.0μg,平均回收率97.63%,RSD为1.2%。结论建立了该制剂的质量标准,其鉴别与含量测定方法简便、可靠、实用。     

HPLC法测定不同罗汉果品系甜苷V的含量

[目的]建立HPLC测定罗汉果药材中罗汉果甜苷V含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱:DIKMA Diamomsil(TM)C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水,流速:1.0ml.min-1,检测波长:203nm;柱温25℃。[结果]罗汉果甜苷V线性范围为1.96～11.76μg,平均回收率为102.35%(RSD:1.65%,n=6)。[结论]所建立的方法简便可靠、快速、重现性好,结果稳定,回收率良好,可用于测定罗汉果中罗汉果甜苷V的含量。