不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响

目的了解不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响。方法对氢化物-原子荧光法测定食品中总砷的前处理方法进行研究,探讨干法灰化法、湿法消解法、微波消解法、硝酸预处理-干灰化法4种前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷测定结果的影响。结果在最佳条件下,分析方法的RSD为1.2%~3.8%(n=11),线性范围为0~150μg/L,相关系数r=0.999 9;在取样量为2.0g时,方法的检出限为0.004 7mg/kg。结论硝酸预处理-干灰化法适用于食品特别是富含有机砷的食品中总砷的测定,传统干灰化法、微波消解和湿消解法适用于样品中砷存在形式比较简单的食品样品。     

3种不同前处理方法测定乳粉中痕量铅和镉的比较研究

目的考察超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法3种不同的前处理方法对乳粉中的痕量铅和镉含量测定结果的影响。方法分别采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法对1种乳粉质控样和3种乳粉考核样进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法,铅的方法检出限分别为2.45μg/kg、4.90μg/kg和2.45μg/kg,镉的方法检出限分别为0.3μg/kg、0.6μg/kg和0.3μg/kg。3种方法铅检测的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~3.7%、2.2%~3.1%和2.0%~4.0%;镉检测的RSD分别为0.4%~2.8%、1.1%~2.6%和0.3%~2.6%,重复性均良好。采用3种前处理方法乳粉质控样和考核样中铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论 3种前处理方法均适用于乳粉中痕量铅和镉的含量测定。     

微波酸消解-原子吸收光谱法测定粽叶中7种金属元素的含量

[目的]建立微波酸消解-原子吸收法测定粽叶中铅、镉、铜、锌、锰、镍、铬7种金属元素的检测方法,为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供依据。[方法]采用微波消解法和干灰化法分别处理不同称样量的粽叶样品以及两种标准物质（GBW07604杨树叶和GBW07605茶叶）,用原子吸收光谱法测定上述金属元素的含量。[结果]优化了微波酸消解样品前处理方法、样品量以及仪器测定条件,本方法对上述7种金属元素的检测限分别为0.58μg/L、0.032μg/L、0.014μg/ml、0.012μg/ml、0.013μg/ml、0.007μg/ml、0.20μg/L。称取0.2～0.3g样品进行微波酸消解,标准参考物质测定结果的相对误差小于6.7%,样品加标回收率为92.00%～104.0%,测定的相对标准偏差（RSD）为0.16%～4.9%。[结论]本方法简便快速,一次微波消解即可完成7种金属元素的测定。用于实际粽叶样品的测定,获得了满意的结果,可为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供实验依据。     

两种预处理方法对原子荧光光谱法测定人全血中汞的结果影响

目的建立原子荧光光谱法测定人全血中汞的含量的方法。方法采用微波消解法、湿消解法两种不同的预处理方法和原子荧光光谱法对人全血中的汞进行测定,并将两种方法的数据进行比较。结果湿消解法和微波消解法的线性范围均为0～20μg/L,线性相关系数r均大于0.999,检出限分别为0.017μg/L和0.014μg/L,回收率分别为96.4%～98.0%、94.4%～100%,湿消解法的日内和日间精密度RSDs分别为0.534%～3.34%、0.787%～3.57%,微波消解法的日内和日间精密度RSDs分别为0.790%～2.74%、0.986%～3.96%。结论两种前处理方法均可用于人全血中汞的测定。其中,湿消解法操作简单、成本低、快速,更适合在基层实验室推广。     

AFS法检测膏霜类保健用品总砷的前处理方法研究

目的：研究一种适用于氢化物原子荧光光度法(AFS法)测定保健用品的前处理方法。方法：通过对3种不同预处理方法的研究，首先对样品进行消解，采用AFS-230双道原子荧光光度计测定膏霜类保健用品中总砷的含量，比较3种预处理方法的适用性和准确性。结果：经分析，湿消解、干灰化、微波消解的测定值都在膏霜类标准质量控制样品(1.36±0.28) mg/kg范围内，相对标准偏差分别为1.50%、3.09%和2.96%,其中干灰化法操作简单，但样品空白值对试剂要求高，难以控制；微波消解法，操作简单、快捷，但对于砷存在形式复杂的膏霜类保健用品，不能破坏其中稳定的砷化合物；湿消解法，具有耗酸量较大等特点，但结果准确，且操作方便，设备成本低，适用范围广。结论：根据实验室设备的实际情况和样品特点，测定膏霜类保健用品可优先选择湿消解法作为样品前处理方法。     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中二十二碳六烯酸前处理方法的改进

目的 对气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）前处理方法进行改进。方法 改进的方法采用在50 mL聚丙烯离心管中进行脂肪的水解、提取、皂化和甲酯化,避免了传统加热回流装置以及液液萃取分液漏斗的使用。结果 DHA标准溶液在9.54～191.00μg/mL浓度内呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 8;方法的检出限为0.001 g/100 g,定量限为0.003 g/100 g;样品分别加入低、中、高3个浓度水平的DHA标准,加标回收率为84.3%～108.0%,6次重复测定相对标准偏差（RSD）均<10%。对婴幼儿配方乳粉质控样和考核样中的DHA进行测定,测定结果均在其标识值范围内。结论 改进后的前处理方法简便、快速,适合婴幼儿配方乳粉中DHA的大批量检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测配方乳粉中14种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测配方乳粉中钠、钾、铜、镁、铁、锌、锰、钙、磷、碘、铅、铬、镉和砷14种元素的检测方法。方法样品经微波消解、赶酸、定容后,应用电感耦合等离子体质谱仪进行14种元素定量检测。结果对样品消解程序及仪器条件进行优化,并进行方法学实验。方法的检出限0.01μg/L~1.94μg/L,回收率89.8%~106.2%,相对标准偏差为0.96%~4.57%。采用该方法检测国家一级标准物质GBW 10017乳粉,其检测结果均在标准值范围内,且碘、磷2种元素的检测结果也分别与国家标准方法检测结果相一致。结论该方法检测配方乳粉中14种元素简单、快速,且具有较高的精密度和准确度。     

优化微生物法快速测定婴幼儿配方乳粉中4种水溶性维生素

目的探索建立优化微生物法快速测定婴幼儿配方乳粉中4种水溶性维生素（维生素B12、叶酸、生物素、肌醇）。方法建立样品的统一处理方案,制备均匀的样品待测溶液,并以此制备4种水溶性维生素样品工作溶液,制备试验菌悬液冻存于1.2 m L PP小管,-80℃冻存备用,培养基的试验体积由国标的10 m L缩小为600μL。将培养物混合均匀后使用酶标仪进行读数,根据每管的吸光值从标准曲线中查得对应的维生素含量,并对方法的重复性和加标回收率进行试验。结果该方法中维生素B12、叶酸和生物素的检测范围分别为0.125～0.750、0.06～0.36、0.04～0.24 ng/m L,肌醇的检测范围为0.65～3.90μg/m L,相关系数分别为0.998 7、0.999 3、0.999 9和0.998 7,检出限分别为0.1、2.0、2.0μg/100g和2.0 mg/100g,RSD分别为5.07%、6.71%、2.55%和7.38%,回收率分别为99.1%、91.1%、93.4%和95.4%。共对8份婴幼儿配方乳粉试验样品进行检测,在1.0 d内做4种水溶性维生素测定试验,可以完成4种维生素的样品处理和试验操作,经过1.5～2.5 d的培养和读数,可以得出4种维生素测定的结果,整个过程只需要2.5～3.5 d。结论采用优化微生物法测定婴幼儿配方乳粉中4种水溶性维生素的试验设计具有检测周期短、操作步骤简便、结果准确性与重现性高的优势。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中总砷的几种前处理方法

目的通过测定经不同前处理方法处理的紫菜粉样品中的砷含量,比较各种前处理方法的消化效果,选择最优消化条件。方法紫菜粉分别用湿法消化(不同混酸)、干灰化法、微波消化后,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷含量,通过对结果的比较,选择最佳消化方法。结果在灯电流为30mA,负高压为280V,载流为5%盐酸时,砷的浓度在0~80μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9。不同的消化方法测定结果不同,湿法消解法相对于干灰化法、微波消解法更适用于紫菜粉中砷的测定,结果更接近真值。湿法消化的回收率为91.90%~101.30%,相对标准偏差为3.38%~4.01%。常见干扰元素锑、铅、镉、铜、锌对测定没有影响。结论湿法消化更适合氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中的砷,采用8.00ml HNO3+2.00ml HClO4+0.60ml H2SO4的混酸比例,测定结果最理想。微波消解和干灰化法由于消解不完全导致测定结果偏低。     

陕西省乳粉企业生产婴幼儿配方乳粉质量现况调查

目的了解陕西省乳品生产企业生产的婴幼儿配方乳粉质量现况,为产品质量监督管理提供资料。方法 2013年11—12月,对陕西省11个地市已取得生产许可的乳制品生产加工企业的全部婴幼儿配方乳粉预包装产品进行抽检。检验指标包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素A、D、K1、B1、钙、铁等,按国家相关标准进行比较分析。结果共抽检439份婴幼儿配方乳粉,所有检验指标的合格率均达100%,但是某些指标的检测值差异较大。2段乳粉维生素K1含量最高为3.0μg/100 k J,最低为1.0μg/100 k J,最低为最高含量的33%。1、2、3段乳粉维生素B1最高含量分别为59、56、60μg/100 k J,最低分别为14、15、15μg/100 k J,最低分别为最高含量的24%、27%和25%。牛乳乳粉中存在类似情况。结论陕西省婴幼儿配方乳粉质量较好。     

直接测汞仪法快速测定婴幼儿配方乳粉中汞

目的建立直接测汞仪快速检测婴幼儿配方乳粉中汞的方法。方法通过正交试验优化仪器条件,设定干燥温度250℃,干燥时间60 s,分解温度700℃和分解时间120 s,直接称样测定汞。结果方法线性范围0~600μg/L,r≥0.9990,方法检出限为0.1μg/kg,高、中、低浓度加标回收率为88.0%~109.4%,精密度≤3.4%。结论该方法快速准确,样品无需前处理,环境污染小,适用于婴幼儿配方乳粉中汞的快速测定。     

湿式消解和微波消解-石墨炉原子吸收法对畜禽肉中镍含量的测定

目的建立畜禽肉中镍含量的石墨炉原子吸收测定方法。方法称取捣碎并混合均匀的样品,采用湿式消解和微波消解2种前处理方法处理样品,在选定的最佳仪器工作条件下,采用硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂有效消除基体干扰,降低背景吸收,石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果本法在0.00μg/L~30.0μg/L具有良好的线性关系,标准曲线的相关系数为0.999 6,检出限为0.80μg/L;采用湿式消解法和微波消解法进行前处理所测得镍含量的相对标准偏差(RSD)分别为4.31%和3.58%,回收率分别为94.2%~103.0%和96.5%~102.0%。结论 2种前处理方法都具有较好的准确度和精密度,且操作简便、分析速度快、结果准确、适用性强,是较为理想的测定畜禽肉中镍含量的方法。     

三种样品前处理方法在茶叶微量元素检测中的应用

茶叶中微量元素的测定对人体健康有重要意义.常用的金属元素提取方法主要有湿消化法、干灰化法和微波消解法等.笔者分别利用湿消化法、微波消解法和超声波提取法提取茉莉花茶叶样品,以火焰原子吸收光谱法测定样品中Fe、Mn、Cu、Zn的含量,比较了三种不同前处理方法的提取效果.     

微波消解-石墨炉原子吸收法检测乳粉中的铬

目的 探讨用石墨炉原子吸收法检测乳粉中铬含量的最佳试验条件。方法 将乳粉在微波消解仪中消化后,采用塞曼校正,石墨炉原子吸收光谱法自动进样测定样品中铬含量。结果 方法线性范围为铬含量0.0~20.0μg/L,回归方程为^Y=0.028 5 X＋0.069 2,线性系数0.999 0,检出限0.59μg/L;加标回收率为95.40%~104.00%;RSD值为0.40%~5.06%。结论 样品经过微波消解、赶酸、去离子水定容后可直接石墨炉自动进样检测,该法线性好,回收率高,变异小,操作简单,可用于乳粉中铬含量测定。     

食品中总砷测定方法探讨

目的:对食品中总砷测定方法及相关因素进行探讨。方法:按GB/T5009.11-2003食品中总砷的测定,比较湿消解法与干灰化法处理样品效果;确定干灰化法适用样品的种类;观察标准溶液的稳定时间;样品处理定容后的稳定时间及1%硼氢化钾的稳定性。结果:干灰化法处理样品优于湿消解法。干灰化法适用于固体、液体等类样品。标准溶液至少可以稳定5个月。样品处理定容后至少可以稳定5 d。1%硼氢化钾可以稳定30 d。结论:干灰化法操作简单容易控制,精密度好,准确度高;所用标准溶液、试剂稳定时间较长。     

原子荧光法中微波消解、干灰化前处理法测定食品中总砷的结果对比

目的建立准确、可靠、稳定的方法测定食品中总砷的分析方法。方法利用干灰化法和微波消解法分别处理食品样品,对样品分析的最佳消解条件进行探讨,同时优化检测条件,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果最佳检测条件:还原剂硼氢化钾的浓度为2.0%,灯电流为60 m A,载气流量为400 ml/min,载流为5%的盐酸,砷的浓度在0.00μg/L~50.00μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.048μg/L。采用国家标准物质鸡肉粉(GBW 10018)和大米粉(GBW 10010)进行方法验证,所测结果均在标准参考值范围内,6次平行测定的相对标准偏差≤2.70%。结论微波消解法耗费时间短,但酸的用量大,适合砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。氢化物发生原子荧光光谱法准确、灵敏、简便高效,适用于食品中总砷含量的测定。     

食品中磷含量检测方法探讨

目的完善食品中磷含量检测方法,为调查分析婴幼儿食品、蔬菜水果、粮食制品、肉类制品中磷的含量提供保障。方法参考国家标准GB／T5009．87～2003《食品中磷的测定》第1法分光光度法,在显色刺的浓度及还原剂的配制等方面作了有效的调整,并比较了湿法消解和微波消解对样品进行前处理的测定结果。结果该方法测定食品中磷标准曲线线性范围为O～2．4μg／mL（r=0．9998）,方法检出限（LOD）为20mg／kg,方法定量限（LOQ）为60mg/kg,方法回收率为100．1％～100．7％,精密度为0．24％～0．32％。分别采用湿法消解和微波消解前处理样品,对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为4．31、4．40mg／g,两者差异无统计学意义（P〉0．05）。结论改进后的方法易于操作,测定结果准确度和精密度好,对于有微波设备的实验室,样品前处理采用微波消解更能提高工作效率、减少环境污染。     

化妆品中锑的干灰化消解-氢化物原子荧光光度测定法

目的 建立干灰化法消解样品、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中锑的方法.方法 采用正交试验确定干灰化法的样品前处理条件,再用氢化物原子荧光光度法测定样品中锑的含量.结果 经试验研究最终的干灰化法样品处理条件为:氧化镁0.5g、六水硝酸镁0.5 ml、灰化温度450℃、灰化时间4h.该方法检出限为0.14 μg/L;标准曲线的线性范围为2～20μg/L,相关系数≥0.9992;平均回收率为83.8％～113.0％,相对标准偏差为2.1％～8.3％.结论 该方法精密度好,准确度高,适用于化妆品中锑的日常测定.     

微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法测定食品中蛋白质

目的:建立简便、准确、绿色的食品中蛋白质的批量测定方法。方法:利用微波溶样技术处理样品,并与乙酰丙酮和甲醛显色定量。结果:微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法与国标凯氏定氮法相比测定结果差异无显著性,该方法线性范围在5~100μg/10 m l,相关系数r=0.9997,检出限为0.546μg/10 m l,相对标准偏差(RSD)为1.29%~2.21%,加标回收率93.3%~103%。结论:微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法测定食品中蛋白质方法简便、试剂用量少且环保,方法具有较好的准确度和精密度,适合于批量蛋白质样品的测定。