食品中胭脂虫红的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红的方法。方法盐酸-甲醇提取,高效液相色谱-二极管阵列检测,保留时间定性,外标法定量。结果在4.0~100 mg/L时有良好线性关系,线性相关系数0.999,方法检出限为0.000 4 g/kg,方法定量限为0.001 g/kg,加标回收率为92.3%~105.6%,相对标准偏差为0.7%~6.5%。结论该方法前处理简单实用,适用于各类食品中胭脂虫红的检测。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中17种常见挥发性有机物

目的建立气相色谱法同时测定工作场所空气中17种常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。方法空气样品经活性炭管采集,二硫化碳溶剂解吸,DB-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测。结果 17种挥发性有机化合物线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.31μg/ml~6.06μg/ml,相对标准偏差为0.36%~9.93%,回收率为78.0%~122.9%。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于作业场所空气中17种常见挥发性有机物的同时检测。     

两种检测餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量方法的比较

目的比较连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法测定餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量的效果。方法分别使用连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法检测50份餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量,分析两种方法的线性范围、检出限和检出率等。结果连续流动注射法测定的线性范围为0.050~1.000 mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限和检测限为0.000 45 mg/100cm2、0.001 5 mg/100cm2,相对标准偏差为0.7%~1.8%,回收率范围99.2%~99.9%。亚甲蓝分光光度法测定的线性范围为0.10~1.00 mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限和检测限为0.001 5 mg/100cm2、0.005 mg/100cm2,相对标准偏差为3.9%~11.1%,回收率范围在80.0%~90.0%。用于检测50份餐(饮)具时,连续流动注射法、亚甲蓝分光光度法的阴离子合成洗涤剂残留量检出率分别为62.0%和6.0%,差异有统计学意义(χ~2=34.938,P=0.000)。结论连续流动注射法比亚甲蓝分光光度法的线性范围更广、灵敏度更高,可自动、快速地测定大批量餐(饮)具的阴离子合成洗涤剂残留量。     

功能食品中角鲨烯的气相和液相色谱方法比较

目的建立功能食品中角鲨烯的气相色谱法和高效液相色谱法,并对两种方法进行比较。方法样品用正己烷超声提取定容,以角鲨烷为内标定量测定。气相色谱法(GC)在SPB-5(30 m×0.53 mm×0.5μm)上分离,进样口温度300℃,火焰离子化检测器(FID)温度300℃,柱温270℃,载气流速2 ml/min;高效液相色谱法(HPLC)以甲醇为流动相,进行流速梯度洗脱,210 nm紫外检测。结果气相色谱法至少在0.002~0.2μg范围内线性良好,相关系数0.999 9,检出限0.62 ng,相对标准偏差为1.99%,加标回收率为95.76%~100.9%;高效液相色谱法在0.10~10.0μg范围内线性相关系数为0.999 7,检出限17.0 ng,相对标准偏差2.22%,加标回收率为100.0%~106.5%。结论气相色谱法在灵敏度、分析周期、分析成本等方面更具优势。     

连续流动分析法同时测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂

目的建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量。结果挥发酚在质量浓度为2μg/L~50μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差为4.42%~5.25%,加标回收率为99.0%~101.0%。阴离子合成洗涤剂在质量浓度为50μg/L~600μg/L时,线性相关系数为0.999 6,检出限为7μg/L,相对标准偏差为3.14%~6.36%,加标回收率为96.2%~105.5%。与国家标准方法相比,相对偏差5%。结论该方法简便快速,检出限低,精密度和准确度好,污染小,适合于大批量样品的分析测定。     

饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析

目的建立流动注射仪测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的方法。方法利用流动注射分析技术在线蒸馏、在线萃取,分别通过4-氨基安替比林分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量、精密度及加标回收率,进行方法学论证。结果挥发酚、氰化物的质量浓度为2μg/L~100μg/L时线性关系良好,线性相关系数(r)可达到0.999 9,检出限分别为1.2μg/L、0.6μg/L,相对标准偏差分别为1.6%~3.7%、1.2%~3.1%,加标回收率分别为98.2%~104.5%、99.1%~102.5%。测定结果与国标方法差异无统计学意义。结论流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量,该方法能实现在线蒸馏、在线萃取,操作简单、快捷省时、检出限低、线性范围好、精密度和准确度高,尤其适合大批量饮用水样品的分析测定。     

啤酒及果汁中生物胺的高效液相色谱快速检测方法

目的建立啤酒及果汁中8种生物胺(组胺、酪胺、腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、色胺、2-苯乙胺)的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用丹磺酰氯衍生,以1,7-二氨基庚烷为内标,C18柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm)分离,二极管阵列检测器波长254 nm检测。结果本法8种生物胺标准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2 mg/kg(组胺为0.4 mg/kg),平均回收率为72.57%~104.7%,RSD为2.51%~5.12%。结论本法操作简便、定量准确可靠。     

水中硫醇和硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立水中硫醇、硫醚类致嗅物的气相色谱-质谱测定法。方法采用吹扫-捕集法对水中4种硫醇、硫醚进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪中用选择离子检测模式(SIM)同时进行测定。结果 4种硫醇和硫醚的线性相关系数为0.9965~0.9994,样品加标回收率为95.2%~98.2%,RSD3%,检出限≤3ng/L。结论该方法操作简便、快速,适合于检测水中硫醇、硫醚类致嗅物的含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定苦丁茶中的铅、镉、砷、汞和铬

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立一种同时检测苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的方法。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸为消解溶剂,样品经微波处理后,应用ICP-MS法同时测定样液中的铅、镉、砷、汞和铬的含量。分别选用锗、铟、铋为内标元素,以校正实验过程中仪器信号的漂移和样品的基体效应。采用校准方程75As=-3.13220×40Ar37Cl对砷的检测结果进行校正。结果铅、镉、砷、汞和铬的线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.003 mg/kg^0.007 mg/kg,方法精密度为3.1%~18.4%,加标回收率为88.2%~113.4%,标准物质菠菜(GBW10015)和绿茶(GBW10052)的检测结果与参考值相符合。结论本法快速简便,准确度和精密度均符合检测要求,适用于苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的测定。     

高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素方法。方法 样品经乙腈液-液萃取、聚醚砜针式过滤头过滤后,再经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱梯度洗脱分离,单四级杆质谱仪检测,标准曲线法定量。结果 氯霉素和甲砜霉素线性回归方程分别为y=82.276x+141.31和y=299.92x+267.31;在0.1ng/ml~100ng/ml范围内,线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.25μg/kg和0.27μg/kg;加标回收率分别为91.3%~97.3%和89.0%~98.2%。相对标准偏差(RSD)均＜5.6%。结论 本方法快速、简便、准确、灵敏,适合于牛奶中氯霉素和甲砜霉素的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中水飞蓟宾和五味子醇甲

目的建立保健食品中水飞蓟宾和五味子醇甲的高效液相色谱测定方法。方法样品经甲醇超声提取,被测物采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离柱;流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为0.7 ml/min;水飞蓟宾和五味子醇甲的紫外检测波长分别为287 nm和250 nm。根据保留时间定性,外标峰面积法定量。结果水飞蓟宾在0μg/ml~243.9μg/ml线性相关系数为0.999 7,方法检出限为1.82μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.84%(n=6),样品的加标回收率为97.4%~102.1%;五味子醇甲在0μg/ml~43.3μg/ml线性相关系数为0.999 6,方法检出限为0.48μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.56%(n=6),样品的加标回收率为97.4%~102.5%。结论该方法简单、快速、灵敏和准确,可用于保健食品中水飞蓟宾和五味子醇甲的测定。     

漩涡辅助液液微萃取-GC-MS法测定水中邻苯二甲酸酯

目的建立同位素作内标、液液微萃取-GC-MS测定水中邻苯二甲酸酯的分析方法。方法考察萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、盐浓度对萃取效率的影响,对各种影响条件进行优化,确定最佳萃取条件,在25 ml容量瓶中依次加入2 g Na Cl,20 ml水样,加100μl正己烷萃取剂,2 500 r/min旋涡3 min,静置分层,萃取层供GC-MS分析。结果该方法 DINP、DIDP的线性范围为0.5 mg/L~5 mg/L,其余为0.1 mg/L~1.0 mg/L,线性相关系数为0.995~0.999,方法检出限为0.02μg/L~0.5μg/L,DMP、DEP、DMEP、DEEP回收率为50%~76%,其余成分的回收率为90%~110%。结论该方法操作简单、快速、成本低、环保高效、富集效率高,能用于水样中邻苯二甲酸酯检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法同时测定饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6三氯酚、五氯酚

目的建立同时测定生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的简单、快速、有效、灵敏方法。方法取水样5 ml,经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡20 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,85μm)萃取12 min后280℃下解吸2.5 min,用HP-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.2~10μg/L,线性回归方程相关系数为0.998 3~0.999 3,方法检出限为0.05~0.13μg/L,方法定量限为0.17~0.43μg/L。通过高、中、低个3个浓度水平的加标实验测回收率98.7%~110.5%之间,相对标准差小于1.82%~5.54%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于生活饮用水中三种酚的测定。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定食用油中玉米赤霉烯酮

目的 建立免疫亲和柱-高效液相色谱法测定食用油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法 样品经氯化钠、乙腈-水(9+1)提取,免疫亲和柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-水-甲醇为流动相,1.0mL/min的流速,高效液相色谱仪-荧光检测器进行检测。结果 在0.05~0.25μg/mL范围内,玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9996,加标回收率为84.5%~87.4%,相对标准偏差为2.6%~3.7%,方法检出限为5.0μg/kg。结论 该方法样品前处理简单,快速,灵敏度高,准确度高,适用于食用油中玉米赤霉烯酮含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定果汁中的展青霉素、乐果和多菌灵

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果汁中展青霉素、乐果和多菌灵的方法。方法果汁采用Qu ECh ERS前处理方法,以C18色谱柱为分离柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,用高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS),电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法同时定量测定展青霉素、乐果和多菌灵。结果方法的线性范围展青霉素为5~500μg/L、乐果为0.1~10μg/L、多菌灵为0.1~10μg/L,线性相关系数在0.9991~0.9999之间,展青霉素检出限为5.0μg/L、乐果检出限为0.01μg/L、多菌灵检出限为0.01μg/L;本方法平均加标回收率82.2%~90.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于5.3%。结论该方法可应用于同时定量检测果汁中展青霉素、乐果和多菌灵,操作简单、快速、准确可靠。     

固相萃取-气相色谱法测定食用菌中有机磷农药残留

目的建立一种固相萃取-气相色谱法测定食用菌中22种有机磷农药残留的方法。方法食用菌被乙腈匀浆、超声、振荡提取,无水硫酸钠脱水,浓缩后经固相萃取柱净化,氮气吹干,以丙酮定容,再通过DM-17毛细管柱和PFPD检测器定性、定量。结果22种有机磷农药的分离效果好,线性相关系数均0.99,最低检出限为0.000 18 mg/kg~0.035 mg/kg,平均回收率为68%~116%,RSD为2.1%~5.8%。结论该方法具有快速、简便、准确度和精密度好的优点,适合食用菌中多种有机磷农药残留的检测。     

离子色谱法同时测定生活饮用水中消毒副产物和除草剂方法研究

目的建立并优化对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、2,4-滴、草甘膦和灭草松5个项目同时测定的离子色谱法。方法通过离子色谱仪采用外标法测定方法的检出限、回收率及精密度。结果方法检出限为0.01 mg/L和0.04 mg/L,加标回收率为74.8%~111.5%,精密度为0.12%~12.65%。结论该技术适用于生活饮用水中消毒副产物和除草剂的检测,为生活饮用水的检测提供了高效便捷的方法。     

高效液相色谱法测定消毒剂和卫生护理用品中的对氯间二甲苯酚

目的:建立高效液相色谱法测定消毒剂和卫生护理用品中的对氯间二甲苯酚方法。方法:采用ODS-SP柱分离,流动相为甲醇+水(80+20),流速1.00 ml/min;用二极管阵列检测器,检测波长283 nm。结果:本方法线性范围为0 mg/ml~0.5 mg/ml,相关系数为0.9999。本法检出限0.025μg;相对标准偏差为0.45%;回收率在98.6%~102.4%之间。结论:本法简便、快捷、准确,是一种值得推荐的方法。     

地下水中54种挥发性有机物的搅拌棒吸附-热脱附/气相色谱/质谱测定法

目的建立搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用法测定地下水样中54种挥发性有机物(VOCs)方法。方法将涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的搅拌棒置于20 ml水样中以1 500 r/min萃取20 min后热脱附-气相色谱质谱仪检测,并分别对影响SBSE萃取效率的条件进行优化。结果方法检出限为0.03~6μg/L,54种VOCs的线性相关系数为0.994 3~0.999 9,RSD范围在1.09%~5.02%(n=10),平均加标回收率在81.6%~99.6%(n=10)。结论方法简便快速,准确度和灵敏度高,检出限低,稳定性好,干扰小,线性范围宽,无有机溶剂污染,可满足地下水样中54种痕量VOCs的分析测定。