不同药典中盐酸林可霉素含量及有关物质测定方法的比较研究

目的：对《中国药典》2020年版、《欧洲药典》10.0版（EP10.0）、《美国药典》43版（USP 43）中盐酸林可霉素含量及有关物质检测方法进行分析比较,通过试验考察不同国家药典检测盐酸林可霉素含量及有关物质结果的差异,为我国盐酸林可霉素质量标准的修订和完善提供参考。方法：比较《中国药典》2020年版、EP10.0、USP 43三种药典中盐酸林可霉素含量及有关物质检测过程中色谱条件（色谱柱、流动相、波长、进样体积、流速）、对照品溶液和供试品溶液制备方法、限度标准方面的差异。结果：《中国药典》2020年版方法中色谱柱使用较常用的C18柱,柱子耐用性好但对杂质检测灵敏度低;EP 10.0方法对杂质的控制更全面,不仅对单杂、总杂进行控制还对三个特定杂质进行了控制,而USP 43没有对该品种的有关物质控制进行规定。3种不同药典测得盐酸林可霉素的含量由于以不同的成分计而结果不同。结论：中、美、欧三种药典中关于盐酸林可霉素含量测定的色谱条件差异不大,但EP 10.0中对盐酸林可霉素杂质的控制更加完善,可为《中国药典》盐酸林可霉素标准修订和完善提供重要参考。     

淀粉对盐酸小檗碱溶出的影响

盐酸小檗碱为传统抗菌药,是《中国药典》1990年、1995年、2000年版二部收载品种,其制剂主要为片剂与胶囊剂、1990年版药典增补本增订其片剂溶出度检查,2000年版药典将增订其胶囊剂溶出度检查。在实验中,作者发现其制剂主要辅料─—淀粉对主药盐酸小檗碱的溶出影响较大,现将实验结果讨论如下：1实验部分1．1仪器与试药：ZRS－4智能溶出试验仪（天津大学无线电厂）;UV－240紫外分光光度计（日本岛津）;盐酸小檗碱（含量99．9％）;药用淀粉;盐酸小檗碱片（成都市制药十厂,批号：980702,980705）;盐酸小檗碱胶囊（重庆庆余堂制药…     

盐酸小檗碱片微生物限度检查方法验证浅析

分析进行盐酸小檗碱片微生物限度检查方法验证实验的必要性.按<中国药典>2005版规定,对7个生产企业生产的盐酸小檗碱片进行微生物限度检查方法的验证.盐酸小檗碱对5株阳性代表菌株有不同程度的抗菌活性,不同厂家的产品的抗菌活性类似.可建立统一的盐酸小檗碱片的微生物限度检查方法.     

尼群地平原料及片剂有关物质的考察

目的　对国内尼群地平原料及其片剂有关物质进行了考察。方法　采用HPLC法以《中国药典》和《英国药典》收载方法测定。结果　尼群地平原料及片剂的杂质A含量基本符合《英国药典》0 1%的要求 ,但其它杂质含量较大 ,在 2 %～ 5 %之间。结论　建议对《中国药典》有关物质检查的方法和杂质量的限度进行修订。     

甲硝唑及其片剂中有关物质检查方法的研究

目的：完善《中国药典》中收载的甲硝唑原料和片剂捏标准中有关物质检查项，方法：对现行版药典中甲硝唑及其片剂中有关物质检查方法进行了比较和研究。结论：建议是否采用片剂捏标准中的有关物质检查方法，对甲硝唑原料中的有关物质检查进行修订，从而使两个方法统一，使药典收载方法更加规范，科学，并建议对有关物质检查中的限度规定进行修订。     

头孢呋辛钠含量测定的改进

盐酸小檗碱针剂已不使用,其片剂是胃肠道感染常用的口服抗菌剂。中国药典1995年版二部对盐酸小檗碱片新增溶出度检查,我们考察常熟制药厂及外省市的盐酸小檗碱片溶出度,现报告如下: 1 仪器与样品 RC-3B药物溶出仪(天津大学无线电厂);7520型分光光度计(上海分析仪器厂);盐酸小檗碱片(常熟制药厂8个批号,外省市产品4个批号)。试剂均为分析纯。 2 方法与结果 按《中华人民共和国药典》1995年版2部568页第一法,取样品6片,以水1000ml为溶剂,转速为120r/min,依法操作,经45分钟,取样。最后在263nm波长处测定吸收度,计算每片溶出量。限度为标示量的70％。结果见附表。 3 讨论     

不同溶解方法对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响

<正>盐酸小檗碱主要成分是异喹啉,为毛茛科植物根茎中所含的一种生物碱[1],俗称盐酸黄连素。盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的含量测定是衡量盐酸小檗碱片质量的重要指标。2000版《中国药典》采用滴定法,2005、2010版《中国药典》均采用用沸水溶解后,用高效液相色谱(HPLC)法进行含量测定。笔者在该类药品的检验过程中,发现有少部分检验样品含量在规定下限。改用80℃水并超声波方法和甲醇并超声波方法溶解盐酸小檗碱片,其结果好于药典规定方法。     

依诺沙星有关物质测定方法的完善

目的：完善《中国药典》2005年版二部依诺沙星有关物质检查方法。方法：在《中国药典》2005年版二部依诺沙星有关物质检查方法的基础上,增加含高有机相流动相的洗脱步骤,使依诺沙星中低极性的有光毒性的杂质可以检测出来。结果：检测的样品中从依诺沙星原料、片剂、胶囊剂到滴眼剂均含有低极性杂质。结论：方法简便易行,是在2005年版药典有关物质测定方法基础上的延续,优于梯度洗脱方法。     

左旋泮托拉唑钠有关物质测定方法研究

目的对2005年版和2010年版《中国药典》、32版《美国药典》、2009年版《英国药典》中泮托拉唑钠的有关物质测定方法进行比较研究,建立左旋泮托拉唑钠有关物质测定方法。方法参考三国药典泮托拉唑的有关物质测定方法对左旋泮托拉唑钠进行测定,比较测定结果的差异。结果四种方法测定结果无明显差异,2005年版《中国药典》条件下样品溶液稳定性较差。结论按照2009年版《英国药典》的杂质限度要求,可采用2010年版《中国药典》方法控制左旋泮托拉唑钠质量。     

左乙拉西坦中有关物质检查方法的比较研究

目的 比较并讨论《美国药典》35版、《欧洲药典》8.0版、《英国药典》2013年版和文献中左乙拉西坦有关物质的检测方法,为左乙拉西坦中有关物质检测方法的选择提供依据.方法 采用3种方法分析左乙拉西坦的已知杂质、强制降解样品、左乙拉西坦及其注射液,比较各方法的专属性、灵敏度.结果 采用《美国药典》的方法检出5个已知杂质,未知杂质数目较多,专属性良好;采用《欧洲药典》的方法检出2个已知杂质,未知杂质数目少;采用文献方法检出5个已知杂质,未知杂质数目较少,杂质间分离度不好.6批样品中,采用《美国药典》方法和《欧洲药典》方法检出的总杂质量相近,文献方法中检出的总杂质量略少.结论 《美国药典》的方法最适宜左乙拉西坦中有关物质的检查.     

反相高效液相色谱法测定金鸡胶囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定金鸡胶囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量的方法。方法:反相高效液相色谱法,采用Intetsil ODS-3C_(18)柱为分析柱,乙腈-水-十二烷基磺酸钠(470:530:1)为流动相;检测波长为265 nm,柱温40℃,流速为1.0 mL·min~(-1) 结果:盐酸巴马汀在4.368～52.416 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.97％;盐酸小檗碱在4.532～54.384 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.98％。结论:该法简便,快速,重现性好,适用于金鸡胶囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的定量分析     

盐酸小檗碱结肠靶向给药胶囊的研制

目的 :研制盐酸小檗碱结肠靶向给药胶囊。方法 :制定质量标准 ,采用紫外分光光度法测定其含量。结果 :线性范围在 2～ 12 μg·mL-1,方法回收率为 99.2 6 % ,该胶囊的含量为标示量的 10 0 .6 3%。结论 :盐酸小檗碱结肠靶向给药胶囊制备简单 ,其质控方法准确可行。     

黄连清心片中盐酸小檗碱的含量测定

目的 建立黄连清心片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法 采用荧光扫描法进行测定，激发波长Ex=345m，发射波长Em=550nm。结果 盐酸小檗碱线性范围0．025-0．125μg，回收率为98．64％，RSD为1．35％。结论 本方法稳定，重现性好，灵敏度高，可用于黄连清心片的质量评价。     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量.方法选用Inertsil ODS-3C 18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.033mol·L -1 KH 2 PO 4 溶液-乙腈(65∶35)为流动相,检测波长为265nm,流速1.0ml·min -1 ,进样量20μl.结果盐酸小檗碱在0.2～1.6μg·ml -1 浓度范围内线性关系良好.回归方程A=4.212×10 6 C-1.009×10 5 (r=0.9998).结论所用方法简便、快速,结果准确.     

胃得安胶囊中盐酸小檗碱的含量测定

目的 建立高效液相色谱法测定胃得安胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用Hypersil XB-C18色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸(52:48)为流动相(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长为265nm;理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于4000.结果 盐酸小檗碱在0.02456～0.7368μg浓度范围内...     

盐酸小檗碱软膏微生物限度检查方法的建立

目的建立盐酸小檗碱软膏微生物限度检查法。方法测定盐酸小檗碱软膏对大肠埃希菌等5种试验菌的回收率,对控制菌的检查方法进行验证。结果用薄膜过滤法检查该品的细菌总数、霉菌及酵母菌计数,其试验菌回收率均达到70%以上。同样用薄膜过滤法检查该品的铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌,其试验组呈阳性反应,阴性菌对照组呈阴性反应。结论盐酸小檗碱软膏具有较强的抑菌活性,薄膜过滤法能有效的去除其抑菌性。用该法进行微生物限度检查,能达到检测目的。     

盐酸小檗碱脂质体的制备方法及质量研究

目的:制备盐酸小檗碱脂质体,并进行质量研究.方法:通过测定包封率,优选盐酸小檗碱脂质体制备工艺,观测脂质体粒径和形态特征,同时考察其稳定性.结果:盐酸小檗碱和聚山梨酯80比例为1∶0.4、药脂比为1∶20,所得脂质体呈球形或椭圆形, 粒径范围为2.4～4.6 μm,包封率为39.77%,RSD为2.16%(n＝3).室温放置2月,脂质体形态特征无明显变化.结论:本方法制备盐酸小檗碱脂质体稳定可靠.     

HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱

目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。     

盐酸小檗碱缓释微丸的制备及质量评价

目的制备盐酸小檗碱缓释微丸并对其进行初步的质量评价。方法通过加液研磨法将原料药进行前处理,制备平均粒径为1μm的药物混悬液,采用流化床液相层积法制备载药微丸。以体外释放度为指标,以Eudragit NE30D和Eudragit L30D-55为包衣材料制备盐酸小檗碱缓释微丸。对制备的缓释微丸的外观、圆整度、脆碎度、粒度分布、释放度及释药动力学进行初步评价。并采用微丸计数方法考察自制不同粒径大小的微丸在家兔胃肠道中的滞留情况。结果制备了外观圆整、表面较光滑,粒度在0.25~0.43 mm的盐酸小檗碱缓释微丸,在体外具有明显的缓释特征,释药动力学符合Higuchi方程。与大粒径微丸相比,小粒径微丸在家兔胃肠道的滞留时间更长。结论制备了具有肠道滞留效果的盐酸小檗碱缓释微丸,有望将其开发成通过肠道局部作用治疗糖脂代谢综合征的新制剂。     

HPLC法测定香连制剂中盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱含量

建立香连制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量测定方法。采用高效液相法测定香连片(丸)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量,色谱柱:Diamonsil C18;流动相:0.2 mol.L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:345 nm。盐酸小檗碱在10.2~510 ng范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.43%,RSD=2.0%;盐酸巴马汀在5.0~250 ng范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.51%,RSD=2.4%;盐酸药根碱在4.8~240 ng范围内线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为97.57%,RSD=2.7%。该方法简便可行、重复性好,可更好评价香连片(丸)质量。