高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法分析延胡索水提物中的化学成分

目的采用高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对延胡索水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备延胡索水提物,Zorbax Extend-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)反相HPLC梯度洗脱分离各主要成分,电喷雾电离源正离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法进行归属,结合所得图谱数据及文献进行分析鉴定。结果共鉴定出延胡索水提物中的28个化合物,其中包括生物碱类18个、有机酸类4个、甾体类3个、蒽醌类2个、核苷类1个。结论 HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS具有高灵敏度、高分离能力和简捷快速等特点,可用于延胡索水提物的定性分析,有望为中药药效物质基础研究提供方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的 建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法.方法 供试品经甲醇提取,超声处理.色谱柱为ACES C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1％甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min...     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定邻苯二甲酸酯类物质

目的: 建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法同时检测18种邻苯二甲酸酯化合物,并定量测定邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二壬酯(DNNP)含量。方法: 色谱柱为ACQUITY UPLC®HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L^-1醋酸铵溶液进行梯度洗脱,采用(+)ESI电离源,以[M+H]⁺离子峰作为定性定量分析时监测的离子。结果: 各色谱峰分离度良好,DIDP,DINP,DNNP分别在0.060 6～2.424μg·mL^-1,0.054 15～2.166μg·mL^-1,0.051 45～1.029μg·mL^-1范围内线性关系良好,方法 RSD<1.8%。结论: 本法灵敏、快速、准确,可作为测定邻苯二甲酸酯类物质的参考方法。     

液相色谱-串联质谱法测定凉茶中非法添加的26种止咳平喘类化学药物

目的 建立凉茶中26 种止咳平喘类化学药物的快速筛查方法.方法 采用液相色谱-串联质谱法,样品经甲醇提取,经0.22 μm 微孔滤膜过滤,以5 mmol·L-1甲酸铵(0.1％甲酸)水溶液-乙腈溶液作为流动相进行洗脱,用C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量...     

UHPLC-Q-TOF-MS测定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因

目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定男性外用壮阳喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测方法。方法 样品采用C₁₈色谱柱分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,采用飞行时间质谱（TOF）和选择离子监测（Target MS/MS）模式检测。结果 经对照品确认,样品中检测出盐酸丁卡因。结论 本方法可以用于快速鉴定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测。     

液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术在药物分析中的应用

本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(LC-Q-TOF MS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛心浸粉中7种氨基酸的含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛心浸粉中7种氨基酸的分析方法.样品经超纯水提取,Thermo Accucore HILIC色谱柱(150mm×2.1mm,2.6μm)分离,以0.1％甲酸水溶液-甲醇(95:5)溶液为流动相进行洗脱,流速为0.2 mL/min.采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描、多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测.7种氨基酸在各自质量浓度范围内相关系数(r)均大于0.99,线性关系良好,检出限和定量限均可满足测定要求,在不同添加水平下的回收率为90.2％～105.5％,且相对标准偏差均<2.0％(n=6).该方法简便快速,灵敏准确,适用于牛心浸粉中7种氨基酸的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中马兜铃酸A

目的建立测定保健食品中马兜铃酸A的超高效液相色谱-串联质谱法。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(含10 mmol.L 1甲酸铵)(60∶40);流速:0.2 mL.min 1;质谱条件为电喷雾电离源(ESI+),以多重反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子为m/z 359→324。结果马兜铃酸A在2~200 ng.mL 1内线性关系良好,方法平均回收率为105.3%,RSD为0.8%,最低检测限为0.2μg.kg 1。结论本法专属性强,灵敏度和准确度高,可用于保健食品中马兜铃酸A的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度

目的：建立测定人血浆中硝苯地平浓度的方法。方法：采用液-液萃取法处理血浆后以超高效液相色谱-串联质谱法进样测定。色谱柱为WatersAcquityUPLCBEHC18,流动相为甲醇-10mmol·mL-1甲酸铵水溶液（85∶15）,流速为0.2mL·min-1,正离子多离子反应监测（MRM）扫描分析,离子通道分别为m/z347.14→315.15（硝苯地平）、m/z384.10→338.10（非洛地平）。结果：硝苯地平血药浓度在1～200ng·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9980）,定量下限为1ng·mL-1,提取回收率为68.2%～71.2%,方法回收率为94.0%～106.5%,日内、日间RSD均〈11%。结论：本方法操作简便、快速、特异性强、灵敏度高,可用于硝苯地平的药动学研究。     

液相色谱-质谱法在非法添加化学药物检测中的应用

通过对液相色谱-质谱法（HPLC—MS）在“非法添加化学药”检测中的实例介绍，说明HPLC—MS已成为目前这类研究中最具应用前景的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定知母药材中8种植物生长调节剂的残留量

目的 建立同时测定知母药材中8种植物生长调节剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温为30℃;流动相为5 mmol·L-1甲酸铵溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源、多反应...     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松

目的建立检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,通过与醋酸氟轻松对照品的保留时间和多极质谱图比对,定性鉴别样品中非法掺入的醋酸氟轻松。结果在一批样品中检测出醋酸氟轻松。结论所用检测方法准确、快速、灵敏,可以有效地检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松。     

超高效液相色谱-质谱法测定药包材中的双酚A

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用测定药品包装材料中双酚A的检测方法。方法 采用BEH C18液相柱分离,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱方式,电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析。结果 BPA在0.5~106.3 ng·mL^-1范围内,线性关系良好（r=0.9 999）。结论 该方法操作简便,灵敏度高,能满足药品包装材料中双酚A含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中替诺福韦的浓度

目的:建立大鼠血浆中替诺福韦浓度的测定方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。取6只大鼠单次灌胃给予富马酸替诺福韦酯100mg.kg-1,检测给药45min后血浆中药物浓度,以恩替卡韦为内标,选用阳离子固相萃取柱除去血浆中的蛋白质。色谱柱为AcquitybenUPLC-C18,流动相为0.2%甲酸水溶液(含40mmo.lL-1醋酸铵)-乙腈=97:3,流速为0.25mL.min-1,柱温为40℃,电喷雾正离子(ESI+)源,监测离子对分别为质荷比(m/z)287.9→175.7(替诺福韦)和m/z277.9→151.7(恩替卡韦)。结果:替诺福韦检测浓度的线性范围为10～800ng.mL-1(r=0.9992),最低检测限为10ng.mL-1,回收率为(100.22±9.47)%～(102.76±4.99)%,日间、日内RSD均小于9.4%;给药45min后血浆样品中替诺福韦的平均浓度为819.2ng.mL-1。结论:该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可用于血浆中替诺福韦的浓度测定。     

合欢花药材特征图谱研究及超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱定性分析

目的:建立合欢花药材的超高效液相色谱特征图谱,并基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术快速鉴别合欢花中主要化学成分.方法:采用CORTECS UPLC T3色谱柱(Waters,2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1％磷酸溶液-乙腈为流动相,柱温为35℃,流速为0.30 ml/min,梯度洗脱,检测波...     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中霉酚酸浓度

目的:建立测定人血浆中霉酚酸浓度的液相色谱-串联质谱法。方法:以托吡酯为内标,待测血浆用甲基叔丁基醚萃取后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L-1醋酸铵溶液-甲醇梯度洗脱以多反应离子监测,扫描模式进行HPLC-MS/MS分析。结果:血浆中无干扰测定的内源性物质;霉酚酸在19.91~14 934 ng.mL-1范围内与内标物峰面积之比线性关系良好,定量下限为19.91 ng.mL-1。提取回收率为77.8%~83.6%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,适用于人血浆中霉酚酸的测定。