超高效液相色谱质谱联用技术快速检测中药钩藤中6种钩藤碱含量

目的建立UPLC-MS/MS方法测定中药钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱含量。方法以地西泮为内标,采用UPLC BEH(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)柱,柱温为40℃。流动相由乙腈和水(含0. 1%甲酸)组成,梯度洗脱流速为0. 4 ml/min,洗脱时间为5. 5 min。MRM模式对钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱进行定量分析。蒸馏水煮法对中药钩藤进行提取。结果在0. 005μg/ml～5μg/ml浓度时,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱线性良好(r 0. 995),最低定量下限为0. 005μg/ml。日内精密度RSD≤8%,日间精密度RSD≤10%。准确度在93. 4%～108. 7%。结论该分析方法灵敏、快速、选择性好,并成功应用于中药钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱含量测定。     

HPLC法测定新生化颗粒中益母草碱的含量

目的：建立新生化颗粒中盐酸益母草碱含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（26：74）为流动相;流速1.0mL/min;检测波长277nm;柱温25℃。结果：盐酸益母草碱在5.4-86.4μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）,加样回收率为98.80%,RSD为0.72（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒的质量控制。     

流动注射化学发光法测定药品中青藤碱

[目的]建立以流动注射化学发光法测定药物中青藤碱含量的方法。[方法]在鲁米诺浓度为2.5×10-4mol/L,过氧化氢浓度为1×10-2mol/L条件下,测定药物中青藤碱的含量。[结果]发光强度与青藤碱浓度在1×10-5-1×10-3g/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9991,其平均回收率为97.3%,相对标准偏差为3.2%,最小检出限为5×10-6g/L。[结论]该方法灵敏、快速、设备简单,可用于药物中青藤碱的测定。     

高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立英黄胶囊中盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5.0μm）Col-umn＋AgilentC18（4.6mm×20mm,5.0μm）GuardCartridge色谱柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（72：28）;检测波长为265nm;柱温为室温;流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱在2.4～96.0μg/ml（r=0.9991）范围内线性关系良好,加样回收率为97.41%,RSD为0.88%。结论方法简单且结果准确,可用于英黄胶囊的质量控制与分析。     

HPLC法测定疏风活络片中马钱子碱与士的宁的含量

目的建立以HPLC法测定疏风活络片中马钱子碱与士的宁的含量。方法采用HPLC法,AgilentZORBAXSB-C18柱,以乙睛-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸溶液调节pH2.8）（17：83）为流动相;检测波长为260nm,流速为1ml/min,柱温为30℃。结果马钱子碱在0.0240～0.9619μg的范围内,线性关系良好,r=1;士的宁在0.0528～2.1127μg的范围内,线性关系良好,r=1。加样回收率马钱子碱为100.6%,RSD（n=9）为1.6%,士的宁为99.2%,RSD（n=9）为1.6%。结论本方法简单、准确、重现性好,可用于疏风活络片的质量控制。     

HPLC法同时测定复方洗液中的盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的含量

目的　建立高效液相色谱法同时测定盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的方法。　方法　采用 Shim- PackCL C- Phenyl色谱柱 (5 μm,6.0 mm× 15 0 mm) ,以甲醇 0 .0 2 mol·L- 1 Na H2 PO4(H3PO4调节 p H值为 3 ) =75 2 5为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,波长 3 45 nm,柱温为 2 5℃。　结果　线性范围分别是 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 5 5 9～ 1.118μg,r=0 .9999(n=8) ;盐酸小檗碱 0 .1～ 2 .0 μg,r=0 .9999(n=8)。加标回收率分别为 :盐酸掌叶防己碱 10 0 .0 %～ 10 6.4% ,RSD =0 .84% (n=6) ;盐酸小檗碱 96.0 %～ 10 7.6% ,RSD =0 .99% (n=6)。检测限 (S/N =3∶ 1)分别为 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 2μg,盐酸小檗碱 0 .0 3μg。　结论　本法分离度好 ,简便快速 ,定量准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于复方制剂中2种组分的同时测定 ,可作为产品的质量控制方法     

HPLC测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量

目的:建立小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量。色谱柱:20RBAX Eclipse XDB-Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(6∶5∶0.9∶0.1);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱在0.292~2.920μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好。回归方程为:Y=29 627X+3 524.3,r=0.9994,吴茱萸次碱的平均回收率为99.66%,RSD为0.95%。结论:方法简便可行、重复性好,可作为小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量测定方法。     

妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基硫酸钠0．1g）,检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0．109-0．436μg范围内线性良好（r=0．9998）,平均回收率（n=6）为98．3％,RSD为0．9％。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。     

HPLC法测定不同种吴茱萸果实中吴茱萸碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸碱的含量的方法。方法:以乙醇为溶剂用超声震荡提取法提取吴茱萸碱,提取液用HPLC法分析。色谱柱:Welchrom—C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相:甲醇—水—三乙胺(70∶30∶0.04),流速:1 ml/min,柱温:30℃,检测波长:225 nm。结果:吴茱萸碱的回归方程为Y=4.49×107X-6356.53,其线性范围为0.0106～0.0848μg,相关系数r=0.9999,平均回收率为100.6%。结论:吴茱萸中吴茱萸碱的含量分别为0.506%和0.512%;方法稳定,重现性好,操作简单,结果准确。     

工作场所空气中丙酸及丙烯酸的气相色谱测定

目的：建立工作场所空气中丙酸及丙烯酸的毛细管柱气相色谱同时测定方法。方法：硅胶管吸附空气中丙酸及丙烯酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱（FID）测定。结果：丙酸及丙烯酸浓度分别在2.2～1000μg/ml及2.8～1000μg/ml范围内线性关系良好,丙酸线性方程为：Y=9.0＋9.45X（r=0.9999）,检出限为2.2μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m^3（以采集15 L空气计算）;丙烯酸线性方程为：Y=12.3＋6.29X（r=0.9999）,检出限为2.8μg/ml,最低检出浓度为0.2 mg/m^3（以采集15 L空气计算）。丙酸平均回收率在97.8%～99.3%,丙烯酸平均回收率在97.5%～97.9%;丙酸的相对标准偏差（RSD）在1.3%～3.9%,丙烯酸的相对标准偏差（RSD）在1.8%～4.8%。结论：本方法适用于工作场所空气中丙酸及丙烯酸浓度的同时测定。     

HPLC-紫外检测法测定保健食品中违禁药品西地那非含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）测定保健食品中违禁药品西地那非方法。方法采用C18柱,250mm×4．6mm×5μm;流动相：0．05mol／L磷酸三乙胺溶液（pH=3）：甲醇：乙腈：58：25：17,在291nm波长处检测其含量。结果获得理想的分离效果,本方法最低检出浓度为0．18μg／ml,线性范围为0．584～292μg/ml,方法平均回收率为95．0％,RDS〈10％。结论该方法适用于保健食品中违禁药品西地那非含量的测定。     

HPLC测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的研究

目的：建立测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的高效液相色谱法。方法：采用Waters Shield RP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（22：78）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长249 nm。结果：含量、含量均匀度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为280.97~842.90μg/mL（r=1.0000）和11.00~33.01μg/mL （r=1.0000）;复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率（n=3）分别为99.8%、100.3%（RSD为0.25%、0.86%）和101.2%、100.4%（RSD为0.47%、0.98%）;溶出度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为141.71~472.38μg/mL（r=0.9991）和4.83~14.53μg/mL（r=0.9991）;复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率（n=3）分别为99.6%、100.2%（RSD为0.22%、0.64%）和100.8%、99.9%（RSD为0.72%、0.47%）。样品检测结果显示,复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新含量均匀度均良好,胶囊在30 min取样,头孢克洛溶出量达到90%以上,溴己新溶出量达到70%以上。结论：建立的HPLC法具有专属性强、灵敏度高、操作简便等特点,可同时考察头孢克洛和盐酸溴己新含量、含量均匀度及溶出度,可进一步有效控制药品质量。     

RP—HPLC法测定复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量

目的建立复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。使用Phenomenex ODS（250mm×4．6mm,5μm）分析柱,流动相为甲醇-水（60：40）,流速为1ml／min,检测波长为322nm,柱温30℃。结果羟甲香豆素的线性范围为0．08～0．80g,平均加样回收率为98．2％,RSD为1．34％。结论方法简便可行,快速准确,重现性好,可很好的应用于复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量测定。     

HPLC测定芙蓉膏凝胶剂中新藤黄酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定芙蓉膏凝胶剂中新藤黄酸的含量。方法:色谱柱为Hypersil ODS(4.6×250mm,5μm);以甲醇∶0.5%磷酸(90∶10)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:360nm进行实验。结果:线性回归方程为:Y=27345.133X+27591.233,相关系数r=0.9984,新藤黄酸在0.280~1.400μg范围内呈线性,平均回收率为99.81%,RSD为1.63。结论:该方法准确可靠,稳定性、重现性好,适用于芙蓉膏的含量测定。     

3所综合医院口腔科综合治疗台水路污染状况调查

目的了解综合性医院口腔科综合治疗台水路(DUWL)污染状况,为采取相应预防措施提供科学依据。 方法选取3所综合医院,A医院以自来水作为直接水源,B医院以蓄水池水作为水源,C医院以反渗透水过滤系统过滤水作为水源,每季度对医院综合治疗椅的手机喷水和冲洗水进行水样采集,检测水样细菌菌落总数。 结果 A医院水源水合格率为75.00%（3/4）;DUWL手机喷水和冲洗水合格率均为0（0/40）,菌落数分别为（1.20×103～5.53×104 ）CFU/mL（M=3.80×104 CFU/mL）、（2.11×104～1.66×105）CFU/mL（M=4.80×104 CFU/mL）。B医院水源水、手机喷水和冲洗水合格率分别为50.00%（2/4）、60.00%（24/40）和72.50%(29/40),手机喷水和冲洗水菌落数分别为（0.00～3.71×106）CFU/mL（M=83.00 CFU/mL）、（0.00～2.39×106 ）CFU/mL（M=72.00 CFU/mL）。C医院水源水合格率100.00%（4/4）;手机喷水和冲洗水合格率分别为55.00%（22/40）和65.00%（26/40）,菌落数分别为（0.00～6.20×103）CFU/mL（M=96.00 CFU/mL）、（0.00～1.63×103 ）CFU/mL（M=87.50 CFU/mL）。 结论综合医院口腔科DUWL细菌污染严重,应加强对水源水的过滤消毒和DUWL的日常消毒与规范化管理。     

HPLC法测定清胰利胆颗粒中丹皮酚的含量

目的：建立HPLC法测定清胰利胆颗粒中丹皮酚的分析方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱Agilent TC-C18（4.6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（30：70）,流速为1mL·min^-1,柱温为30℃;检测波长：284nm。进样量：10μL。结果：方法学考察表明,丹皮酚进样量在0.02278-0.3417μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为100.24%,RSD为0.59%（n=7）。结论：该方法准确、简便、快速,可用于清胰利胆颗粒中丹皮酚的含量测定方法。     

HPLC法测定阿司匹林维C片中阿司匹林的含量

目的采用HPLC法测定阿司匹林维C片中阿司匹林的含量。方法色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:67);检测波长:276nm;流速:1.0mL/min;进样量10μL。结果阿司匹林在0.5～200μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.9994),平均回收率为99.09%,RSD为0.3%(n=6)。结论本方法简便可行,准确可靠,可用于制剂的质量控制。     

雷帕霉素洗脱支架系统中雷帕霉素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法测定雷帕霉素洗脱支架中雷帕霉素含量测定的方法并对样品制备方法进行了验证.方法：用waters 1525高效液相色谱仪进行检测,色谱柱为C18柱（250mm ×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇∶乙腈∶水（67∶ 15∶ 18）,流速1mL/min,紫外检测器,检测波长为280nm,外标法定量.结果：雷帕霉素的线性范围为19.2～77.6μg/mL（r=0.9993）,检出限为0.388μg/mL,平均加样回收率为98.86％.结论：该方法简便、快速、准确,可用于雷帕霉素洗脱支架系统中雷帕霉素的含量测定.     

HPLC测定丹葛胶囊剂中葛根素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定丹葛胶囊剂中葛根素含量的测定方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(4.0mm×250mm,5μm);以甲醇-水-醋酸(25:75:1)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长:270nm进行实验。结果:线性回归方程为Y=1.738×106X+4404.5,相关系数r=0.9998,葛根素在0.050~2.00μg范围内呈线性,平均回收率为99.83%,RSD为1.52%。结论:本方法准确可靠,稳定性、重现性好,适用于丹葛胶囊剂的含量测定。     

枸杞子芦丁微波提取-高效液相含量测定法研究

目的建立一种微波提取一反相高效液相测定枸杞子芦丁含量的方法。方法色谱条件：Dikma Kromasil C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,以甲醇-0．3％磷酸（37：63）为流动相,采用等度洗脱的方式,流速为1ml·min^-1,检测波长为257mm,柱温为25℃,进样量为5脚;用回流提取、超声提取、微波提取三种方法前处理样品,考察它们对枸杞芦丁含量测定的影响：对枸杞芦丁微波提取-反相高效液相色谱含量测定方法进行了方法学考察。结果芦丁的线性范围为0．004—0．11mg／ml（相关系数为0．9998）。平均回收率（n=5）为101．48％,不同产地枸杞子样品中的芦丁含量存在着较大的差异,真伪枸杞子样品中的芦丁含量存在着极大的差异。结论该方法准确可靠,重现性好,适用于测定枸杞子中芦丁的含量,为枸杞子的质量标准研究提供了实验数据。