麻黄蜜炙前后麻黄碱和伪麻黄碱含量的变化

目的 通过比较蜜炙前后麻黄的主要活性成分麻黄碱和伪麻黄碱的变化,为规范炮制工艺提供科学依据.方法 采用RP-HPLC测定麻黄、蜜炙麻黄中的麻黄碱和伪麻黄碱,使用Kromasil RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.3%磷酸-甲醇(10:90),检测波长213 nm.结果 6批草麻黄药材经蜜炙后所含麻黄碱及伪麻黄碱,与生品相比分别平均降低0.194%±0.079%和0.153%±0.069%.结论 蜜炙对麻黄中的麻黄碱和伪麻黄碱有明显影响,炮制工艺需规范.     

不同地区市售麻黄药材中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和总生物碱的含量测定

目的:对全国不同地区市售麻黄药材中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和总生物碱的含量进行测定,从化学成分的角度对其质量进行评估。方法:收集了28个批次来源于全国7个不同产地、21个不同地区的麻黄药材,按照2010版《中国药典》的方法测定其中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量;建立酸性染料比色法测定药材中的总生物碱。结果:有10个批次的麻黄药材(占全部批次的35.7%)达不到2010版《中国药典》的要求(盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总质量分数不得少于0.80%),且28个批次的样品中两种生物碱的总质量分数最高与最低相差45倍,总生物碱的质量分数最高与最低相差33倍。结论:所建立的酸性染料比色法测定麻黄总生物碱的含量方法简便、重复性好。市售麻黄药材以草麻黄为主,有效成分生物碱的含量差异较大,劣质情况较为严重。有必要加强麻黄药材的市场监管,保证其临床应用的安全、有效。     

HPLC法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%SDS-磷酸-三乙胺（60:40:1.25:1）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度分别在16.00～64.00μg·ml^-1（r=0.999 4）和3.86～15.42μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.15%和101.30%,RSD分别为2.09%和1.55%（n=9）。结论:该方法可靠、准确、重复性好,可用于麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

咳喘丸质量标准的建立

摘要：目的:建立咳喘丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别处方中甘草、荆芥、炒紫苏子;采用TLC法鉴别处方中蜜麻黄、苦杏仁、甘草;采用HPLC法测定处方中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（3∶97）;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;进样量:10μl。结果:在显微鉴别中,显微特征明显,检出甘草、荆芥、炒紫苏子;在TLC鉴别中,TLC色谱斑点清晰,检出蜜麻黄、苦杏仁、甘草;盐酸麻黄碱在2.014～100.7μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为0.80%（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2.048～102.400μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.7%,RSD为1.62%（n=9）;本品每1 g含蜜麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计,不得少于0.60 mg。结论:该方法简便、准确可靠,精密度、稳定性、重复性良好,可用于咳喘丸的质量控制。     

HPLC法测定麻黄浸膏中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立HPLC法测定麻黄浸膏中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量.方法 使用固相萃取小柱进行提纯,采用高效液相色谱法,使用Cl8反相色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长为210 nm.结果 盐酸麻黄碱在0.05～5.1 μg范围内线性关系良好,r=0.99999(n=5);盐酸伪麻黄碱在0.02～2.0 μg范围内线性关系良好,r=0.99999(n=5).盐酸麻黄碱平均回收率为100.8％,RSD为1.7％;盐酸伪麻黄碱平均回收率为101.8％,RSD为1.4％.结论 本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准.     

HPLC法快速检测炙麻黄中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立快速检测炙麻黄中盐酸麻黄碱含量的方法,在甲流疫情发生时能准确判断各种中药处方中炙麻黄的质量.方法：采用大孔树脂处理样品,高效液相色谱法测定,采用安捷伦XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（9：91）,检测波长207 nm;柱温35℃;流速1.0 ml·min^-1.结果：盐酸麻黄碱进样量在81.6～408.0 ng范围内线性关系良好（r＝0.999 6）,平均回收率为96.73%（RSD=1.9%）.结论：该方法能快速准确分析出炙麻黄中盐酸麻黄碱的含量,在大型疫情发生时,能及时有效的保证各类含炙麻黄的中成药组方的质量.     

小儿止哮平喘颗粒质量标准的研究

目的:建立小儿止哮平喘颗粒的药品质量标准,更好地控制产品质量.方法:建立处方药味蜜麻黄、黄芩、地骨皮、赤芍、丹参的TLC鉴别法;建立盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、黄芩苷含量测定的HPLC法,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量以乙腈-0.1％磷酸水(4:96)为流动相;检测波长为210 nm;柱温为30℃;黄芩苷含量以甲醇-0.1...     

高效液相色谱法测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

目的：建立测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（3：97）梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.02~3.12μg范围内、盐酸伪麻黄碱在0.01~1.52μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r=0.9999）;3种质量浓度盐酸麻黄碱的加样回收率分别为99.26%,99.44%,105.10%,盐酸伪麻黄碱的加样回收率分别为100.48%,102.75%,100.50%。结论该方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量。     

祛痹消痛膏中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定

目的 建立祛痹消痛膏中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法及限度标准.方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈 0.1%磷酸(5:95)为流动相,流速:1 mL.min^-1,柱温30 ℃,检测波长210 nm.结果3批正式样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的平均含量分别为0.084 97和 0.030 94 mg.g^-1,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱平均总含量为0.115 9 mg.g^-1.根据测定结果,暂定本品每1 g含药膏体中含盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量应为0.090～0.230 mg.结论所建立的含量测定方法科学客观,专属性强.     

HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的在现有方法的基础上进一步优化各种条件,建立简便、快速、准确的能同时测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil—C18 250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．2％磷酸-三乙胺（3．8：96：0．2）;流速：1ml．min^-1;柱温：30℃：检测波长：207nm;进样量：20μl。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱质量浓度线性范围分别为104．3μg．ml^-1-521．5μg．ml^-1（n=12,r=1）,101．1μg．ml^-1～505．5μg．ml^-1（n=12,r=1）,平均加样回收率分别为103．14％（n=6,RSD=0．76％和102．98％）（n=6,RSD=0．98％）。结论本法能同时测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱两种成分的含量,快速准确,重现性好,优于药典法,可用于麻黄药材的质量控制。     

HPLC法测定麻黄药材中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立麻黄药材中麻黄碱和伪麻黄碱的HPLC含量测定方法。方法麻黄药材提取液采用高效液相色谱法分析,色谱柱Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调PH2.7）（2：98）（含0.2%三乙胺）,流速1.0 ml/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱的回归方程为Y=1.894×105X＋8.127×105,r=0.9999,线性范围为0.240～0.640μg,平均回收率为99.58%;盐酸伪麻黄碱的回归方程为Y=5.368×105X＋8.015×105,r=0.9999,线性范围为0.234～0.624μg,平均回收率为103.06%。结论本方法操作简单,重现性好,是检测麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的较理想方法。     

慢支咳喘膏的质量标准研究

目的:建立慢支咳喘膏的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中麻黄、黄芪、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定。结果:TLC专属性好、斑点清晰;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在1.3～32.5(r=0.9997)、3.4～85μg(r=0.9998)范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系,麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的平均回收率分别为97.84%、97.85%,RSD分别为0.63%、1.10%(n均为9)。结论:本试验建立的方法简便、准确、重现性好,能有效控制慢支咳喘膏的质量。     

SPE技术在风湿骨痛片麻黄含量测定中的应用

目的采用SPE-HPLC联用技术测定风湿骨痛片麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法采用Oasis MCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,Welch XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1mL·L~(-1)磷酸(用三乙胺调pH值至3.0)(5∶95)为流动相等度洗脱,流速1.0mL·min~(-1),检测波长207nm,柱温30℃。结果该实验条件下,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分离度好。盐酸麻黄碱进样量在22.99~1 150ng、盐酸伪麻黄碱进样量在14.60~730.2ng范围内线性关系良好,盐酸麻黄碱平均回收率为100.8%(RSD=2.8%),盐酸伪麻黄碱平均回收率为98.6%(RSD=2.4%)。结论该方法简便、专属性好,能有效消除复方中其他干扰,可用于风湿骨痛片中麻黄的质量控制。     

麻桔喘咳口服液的质量标准研究

目的:建立麻桔喘咳口服液的质量标准。方法:采用TLC法对麻桔喘咳口服液中麻黄、瓜蒌皮、桔梗、苦杏仁进行定性鉴别。采用HPLC法测定制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。结果:所采用的TLC方法能有效鉴别出麻黄、瓜蒌皮、桔梗、苦杏仁。盐酸麻黄碱峰在0.0798μg~0.798μg浓度范围内呈良好线性关系(r=0.99997)。盐酸伪麻黄碱在0.0875μg~0.875μg浓度范围内呈良好线性关系(r=0.99993)。两种生物碱的平均回收率为101.1%,RSD为0.91%。结论:该方法操作简单,结果准确,专属性强,可用于麻桔喘咳口服液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定感冒疏风颗粒盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量

目的:利用HPLC法同时测定感冒疏风颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量。方法:以C18键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸溶液(4∶96)为流动相;检测波长为207 nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2 000。流速:1.0mL·min-1。结果:盐酸麻黄碱在进样量0.019 36～0.154 88μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 6)Y=2 457.4 X+1.977 4;盐酸伪麻黄碱在进样量0.026 72～0.213 76μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 8)Y=2 388.1 X+0.043 1;盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱合计含量的平均回收率为96.42%,RSD为0.46%(n=6)。结论:本法快速,准确,简便,重复性良好,可用于测定感冒疏风颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量控制。     

黄龙止咳颗粒应用反相—高效液相色谱法对盐酸伪麻黄碱与盐酸麻黄碱含量的测定探讨

目的:探讨黄龙止咳颗粒应用反相—高效液相色谱法对盐酸伪麻黄碱与盐酸麻黄碱含量的测定效果。方法:黄龙止咳颗粒中富含大量的盐酸伪麻黄碱与盐酸麻黄碱,因此为了对其中的含量进行严格的检测,检测人员需要使用反相—高效液相色谱法。为了确保检测人员在进行检测期间的效果,需要将相应检测仪器的色谱柱设置为AgilentZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),并且将检测波长设置在210mm。而在选择流动相期间,则需要将乙腈-0.1%磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺)(10:90)运用其中。结果:检测人员完成了检测工作之后发现,0.93%和0.62%是盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱在对照品中的峰面积RSD,而1.33%、1.28%则是其在供试品中的峰面积RSD,说明相应的溶液具备一定的精密性和稳定性。结论:检测人员在对黄龙止咳颗粒进行检测期间,要想在检测盐酸伪麻黄碱与盐酸麻黄碱含量的过程中拥有更高的检测质量,就需要将反相—高效液相色谱法运用到相应的工作之中。     

HPLC法测定麻黄止嗽丸中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的: 建立麻黄止嗽丸中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法: 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.1％磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（4∶96）,流速为1 ml·min^-1,检测波长为207 nm,柱温：室温,进样量：5 μl。结果:盐酸麻黄碱在0.02～0.52 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.8%,RSD为1.6%(n=6);盐酸伪麻黄碱在0.02～0.51 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.4%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法准确可靠,可用于麻黄止嗽丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

清肺排毒汤水煎液中4种不同水溶解度有效成分的转移率研究

目的 测定清肺排毒汤水煎液中4种不同水溶解度有效成分的转移率，为其质量控制研究和临床应用提供依据。方法 建立3种高效液相色谱(HPLC)条件测定编号S1～S10清肺排毒汤水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、黄芩苷含量，并测定这4种成分在所归属饮片中的含量，计算4种成分由饮片至水煎液的转移率，从4种成分中筛选水煎液质量控制的指标成分。结果 盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱转移率为40.99%～52.01%;苦杏仁苷转移率为13.78%～27.68%;黄芩苷转移率为2.67%～6.35%,4种成分转移率差异有统计学意义(P<0.05),水煎液中4种成分含量均在安全有效范围内，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱可作为其质量控制指标成分。结论 该研究可为清肺排毒汤水煎液的质量控制和临床应用提供参考依据。     

麻黄炮制的初步研究

麻黄是一种常用中药,始载于《神农本草经》,有“发表出汗,去邪热气,止咳逆上气,除寒热”之功效。麻黄的炮制方法主要是蜜炙,据文献记载:麻黄蜜炙后,其挥发油含量减少了二分之一,而麻黄碱减少甚微:;。为进一步探讨麻黄不同炮制的(麻黄、炙麻黄、麻黄绒)对临床疗效的影响,本文以麻黄总生物碱为依据,     

胶束毛细管电泳法同时测定小青龙颗粒中的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱与芍药苷含量

目的:建立同时测定小青龙颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷含量的方法。方法:采用胶束毛细管电泳法。分离通道为熔融石英毛细管柱,缓冲溶液为10 mmol/L硼砂-10 mmol/L十二烷基硫酸钠的混合溶液(95∶5,pH为10.5),检测波长为195 nm,分离电压为20 kV,毛细管柱温为15℃,压力进样0.5 psi×5 s。取2个厂家各2批小青龙颗粒测定其中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷的含量,并将测定结果与采用2015年版《中国药典》规定的高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷检测质量浓度线性范围分别为10～160、10～160、1～100、10～500μg/mL(r为0.997 9～0.999 8);精密度、重复性和稳定性试验中的RSD均≤2.74%(n=5～6),平均回收率分别为101.55%、101.62%、100.15%、101.85%,RSD均≤3.94%(n=6);4种成分采用胶束毛细管电泳法与高效液相色谱法测定结果基本一致。结论:建立的胶束毛细管电泳法简捷、快速、灵敏,可同时测定小青龙颗粒中上述4种成分的含量。