ICP-MS测定调味粉中镉的两种前处理方法比较

目的比较酸消解法和干灰化法两种前处理法对ICP-MS技术检测调味粉中镉含量的影响,为合理选择ICP-MS技术测定食品样品中镉的前处理方法提供参考。方法分别采用湿法酸消解法和干灰化法处理调味粉质控样品,并用ICP-MS法测定其中的镉含量,通过对两种前处理方法的空白值、碰撞模式、加标回收率、内标因子的比较,对结果进行统计学判定。结果采用干灰化法比湿法消化处理样品测镉的回收率高,基质干扰小,检出限低,结果准确可靠。结论对于ICP-MS法检测此类食品样品中镉的前处理应择优选择干灰化法。     

婴幼儿配方乳分中锰的测定能力验证3种前处理方法结果比较

目的用ICP-AES测定婴幼儿配方乳粉中锰的含量,比较3种不同前处理方法对结果的影响。方法依据GB 5009.268-2016第二法电感耦合等离子发射光谱法,采用微波消解、湿消解和干灰化3种前处理方法,对不同样品进行精密度和准确度实验。结果 17-Y341微波消解、湿消解、干灰化法结果分别为:224、202、207μg/100g;17-G283微波消解、湿消解、干灰化法结果分别为242、204、211μg/100g;婴幼儿配方乳粉标准样品中锰的微波消解、湿消解和干灰化法结果分别为:72.8 g、64.2、67.1μg/100 g,均在证书(79.66±22.84)μg/100g范围内,回收率RSD分别为2.2%、3.0%、2.8%。结论通过比较,微波消解法更适用于奶粉类基质的测定,具有称样量少、前处理步骤少的优势。     

固体食品中总砷测定样品前处理方法探讨

国家标准中规定食品总砷测定样品前处理采用湿式消解法和干灰化法 [1 ] ,这两种方法消解时间长 ,耗能大 ,污染严重。采用压力溶弹消解样品具有简便 ,耗能少 ,减少环境污染的优点。方法的精密度 RSD>5 % ,平均回收率为 94%～ 97%。     

不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响

目的了解不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响。方法对氢化物-原子荧光法测定食品中总砷的前处理方法进行研究,探讨干法灰化法、湿法消解法、微波消解法、硝酸预处理-干灰化法4种前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷测定结果的影响。结果在最佳条件下,分析方法的RSD为1.2%~3.8%(n=11),线性范围为0~150μg/L,相关系数r=0.999 9;在取样量为2.0g时,方法的检出限为0.004 7mg/kg。结论硝酸预处理-干灰化法适用于食品特别是富含有机砷的食品中总砷的测定,传统干灰化法、微波消解和湿消解法适用于样品中砷存在形式比较简单的食品样品。     

化妆品中锑的干灰化消解-氢化物原子荧光光度测定法

目的 建立干灰化法消解样品、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中锑的方法.方法 采用正交试验确定干灰化法的样品前处理条件,再用氢化物原子荧光光度法测定样品中锑的含量.结果 经试验研究最终的干灰化法样品处理条件为:氧化镁0.5g、六水硝酸镁0.5 ml、灰化温度450℃、灰化时间4h.该方法检出限为0.14 μg/L;标准曲线的线性范围为2～20μg/L,相关系数≥0.9992;平均回收率为83.8％～113.0％,相对标准偏差为2.1％～8.3％.结论 该方法精密度好,准确度高,适用于化妆品中锑的日常测定.     

食品中总砷测定方法探讨

目的:对食品中总砷测定方法及相关因素进行探讨。方法:按GB/T5009.11-2003食品中总砷的测定,比较湿消解法与干灰化法处理样品效果;确定干灰化法适用样品的种类;观察标准溶液的稳定时间;样品处理定容后的稳定时间及1%硼氢化钾的稳定性。结果:干灰化法处理样品优于湿消解法。干灰化法适用于固体、液体等类样品。标准溶液至少可以稳定5个月。样品处理定容后至少可以稳定5 d。1%硼氢化钾可以稳定30 d。结论:干灰化法操作简单容易控制,精密度好,准确度高;所用标准溶液、试剂稳定时间较长。     

原子荧光光谱法测定粉底液中砷前处理方法的探讨

[目的]确立原子荧光光谱法测定粉底类化妆品的最佳前处理方法。[方法]对粉底液分别采用HNO3-H2SO4-HClO4湿式消解、干灰化法和HNO3-H2O2微波消解3种方法前处理,原子荧光测定。[结果]采用HNO3-H2SO4-HClO4湿式消解获得的结果接近中位值,RSD<2%,回收率97.2%～103.2%,干灰化法和HNO3-H2O2微波消解获得的结果偏低。[结论]HNO3-H2SO4-HClO4湿式消解准确度高、稳定性好,适合粉底类化妆品砷测定的前处理。     

不同消解方法对食品样中Pb、Cd等重金属测定的影响

目的探讨不同消解方法对食品样品中Pb、Cd等重金属测定的影响。方法采用不同的消解方法,对国家标准物质和实验室样品中的Pb、Cd等重金属含量进行测定与对比。结果干灰化法标准物质的测定结果与样品加标回收率均偏低,湿式消解法测定结果的相对标准偏差(RSD)较大,密闭微波消解法测定结果较好。结论 3种前处理方法均能满足常规食品检验对Pb、Cd等重金属检测,结果的精密性与准确性符合要求,但各有利弊,应根据实际情况选择最佳消解方法。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中总砷的几种前处理方法

目的通过测定经不同前处理方法处理的紫菜粉样品中的砷含量,比较各种前处理方法的消化效果,选择最优消化条件。方法紫菜粉分别用湿法消化(不同混酸)、干灰化法、微波消化后,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷含量,通过对结果的比较,选择最佳消化方法。结果在灯电流为30mA,负高压为280V,载流为5%盐酸时,砷的浓度在0~80μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9。不同的消化方法测定结果不同,湿法消解法相对于干灰化法、微波消解法更适用于紫菜粉中砷的测定,结果更接近真值。湿法消化的回收率为91.90%~101.30%,相对标准偏差为3.38%~4.01%。常见干扰元素锑、铅、镉、铜、锌对测定没有影响。结论湿法消化更适合氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中的砷,采用8.00ml HNO3+2.00ml HClO4+0.60ml H2SO4的混酸比例,测定结果最理想。微波消解和干灰化法由于消解不完全导致测定结果偏低。     

面制食品中铝测定前处理方法的研究与改进

目的通过对食品中铝测定3种不同前处理方法的比较,找出最佳的方法。方法采用干法、湿法、微波消解3种前处理方法对相同面食样品进行处理,分光光度法测定其铝的含量,分别进行加标回收试验和精密度试验。结果湿法消解、干法消解和微波消解的回收率依次为:95%~105%、97%~102%、98%~102%,精密度依次为0.8%~1.5%、0.3%~0.8%、0.2%~0.6%。结论 3种方法的回收率和精密度没有太大区别,均能满足实验要求。但是在实验过程中,微波消解法具有操作简单,试剂用量少,取样量少等诸多优点。微波消解法为较优的前处理方法。     

AFS法检测膏霜类保健用品总砷的前处理方法研究

目的：研究一种适用于氢化物原子荧光光度法(AFS法)测定保健用品的前处理方法。方法：通过对3种不同预处理方法的研究，首先对样品进行消解，采用AFS-230双道原子荧光光度计测定膏霜类保健用品中总砷的含量，比较3种预处理方法的适用性和准确性。结果：经分析，湿消解、干灰化、微波消解的测定值都在膏霜类标准质量控制样品(1.36±0.28) mg/kg范围内，相对标准偏差分别为1.50%、3.09%和2.96%,其中干灰化法操作简单，但样品空白值对试剂要求高，难以控制；微波消解法，操作简单、快捷，但对于砷存在形式复杂的膏霜类保健用品，不能破坏其中稳定的砷化合物；湿消解法，具有耗酸量较大等特点，但结果准确，且操作方便，设备成本低，适用范围广。结论：根据实验室设备的实际情况和样品特点，测定膏霜类保健用品可优先选择湿消解法作为样品前处理方法。     

测定土壤中硒的前处理方法比较

目的探讨并优化原子荧光测定土壤中硒的前处理方法。方法分别用微波消解法和湿法消解法处理样品后,用原子荧光测定土壤中的硒。结果微波消解法测定硒的回收率为92.4%～98.2%,精密度(RSD)为0.86%;湿法消解法测定硒的回收率为81.8%～93.0%,精密度(RSD)为2.12%。结论用改进后的微波消解法处理样品更适合于土壤中硒的测定。     

快速消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

目的建立测定土壤中镉含量的快速消解-石墨炉原子吸收法。方法土壤样品于石墨消解仪上120℃下消解1 h,冷却后直接以去离子水定容后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉含量。结果将土壤镉标准品用电热板湿法消解法、微波消解法和石墨快速消解法进行消解,检测结果的相对标准偏差(RSD)分别为7.6%、6.7%、3.6%。使用标准加入法和浓度外标法分别对6个土壤样品进行加标回收测定,标准加入法的回收率为90.8%~103.2%,浓度外标法的回收率为75.0%~91.6%。使用二次方程曲线拟合和一次方程曲线拟合对2个土壤标准样品进行测定,其相对误差分别为3.8%、5.0%和5.2%、8.6%。本实验在0μg/L~10.0μg/L时线性关系良好(相关系数r=0.999 3),方法检出限为2.0μg/kg,相对误差为3.8%~5.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.5%。结论该方法前处理操作简单、快速、实用,检出限、准确度、精密度都能满足测定要求,适合于日常土壤样品中镉含量的快速测定。     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标,测定植物油中砷,样品前处理方法为湿法消化和法干灰化.这两种方法耗时长、易损失,对环境污染严重.微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点.本文以微波消解仪消化食用植物油样品,用原子荧光光度计测定其中的砷含量,与湿法敞口消化进行对比实验,得到满意结果.     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标，测定植物油中砷，样品前处理方法为湿法消化和法干灰化。这两种方法耗时长、易损失，对环境污染严重。微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点。本文以微波消解仪消化食用植物油样品，用原子荧光光度计测定其中的砷含量，与湿法敞口消化进行对比实验，得到满意结果。     

不同消解方法测定食品样品中总锑含量的比较研究

目的:掌握不同消解方法对测定食品样品中总锑含量的影响因素。方法:利用4种常用的消解方法湿法消解、密闭高压罐法、微波消解法、干灰化法,结合原子荧光光谱法对不同类型的食品中总锑含量的测定进行研究,通过比较不同消解方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,得出4种消解方法的相对优劣及适用性。结果:湿法消解法耗费时间长,酸用量大,环境污染严重,但操作简单且可处理大批量样品。微波消解法时间短,用酸量小,空白值低,重复性好,结果准确,但操作烦琐,仅适宜样本量少的消解;密闭高压罐法虽可批量消解样品,但消解时间长且有危险性:干灰化法无需加酸但时间长,空白值高,可适用于挥发温度高或油脂含量高的样品。结论:对实验室在检测食品中总锑含量的前处理方法选择上有一定借鉴意义。     

不同前处理方法在标准物质铝检测中的应用

目的为解决标准物质中铝测定值无法达到证书认定值的问题,对前处理方法进行研究。方法分别采用硝酸体系湿法消解、氟化氢微波消解和不同温度的干灰化法,等离子体发射光谱法测定标准物质中的铝。结果前处理方法直接影响标准物质中铝的检测结果,采用常规的硝酸体系湿法消解及500~550℃的干灰化进行前处理,均无法达到标准物质的证书认定值,需要采取氢氟酸体系(硝酸-氢氟酸-过氧化氢=8:1:1,V/V/V)微波消解或者提高灰化温度(800~950℃)才能满足检测要求。结论对标准物质中铝的检测建议采用氢氟酸体系消解或高温灰化法,以满足检测准确性的要求。     

广州市几类食品中铝的测定

目的：对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的无机化处理方法进行探讨,并用新建立的方法对广州市内的几类食品进行调查分析。方法：对广州市内的几类食品进行采样,分别用干灰化法和国家标准方法处理样品,测定铝含量。结果：干灰化法RSD值为1.3%～4.1%,回收率为90%～96%,改进后方法与国家标准方法测定结果无显著性差异。检测7类食品,111件样品,其中油条全部不合格,馒头、膨化食品、蛋糕的合格率分别为20.8%、83.3%、85.7%。结论：食品样品经干灰化法处理后,用铬天青S比色法测定,结果准确,精密度好,操作比湿消化法简便快速;广州市油条、馒头等食品含铝量超标严重,需要引起有关部门注意。     

血中铅、镉的干灰化石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立高温干灰化前处理石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉的方法。方法采用高温干灰化法消解血样，应用石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉，并与湿式消解法进行比对。结果采用高温干灰化前处理方法测得铅的工作曲线为Y=0．0039X-0．0009，r=0．9996；镉为：Y=0．0112X-0．0004，r=0．9996。精密度铅为1．5％～2．8％，镉为2．3％～3．1％。回收率铅为95．6％～98．6％，镉为93．6％～98．4％。通过样品检测结果的统计学分析说明，2种方法测定结果之间差异无统计学意义。结论高温干灰化前处理法可用于测定血中铅和镉。具有相关性好、重现性好、准确度高、分析速度快、操作简便及减少污染等优点。     

钛-变色酸络合物比色法测定防晒霜中的二氧化钛

目的 建立钛-变色酸络合物测定防晒霜中二氧化钛方法。方法 比较干灰化法、湿法消解、微波消解3种方法对样品进行预处理，采用钛-变色酸络合物比色法测定，绘制标准曲线，计算钛元素含量，并对方法稳定性、精密度及回收率进行考察。结果 通过硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸微波消解防晒霜样品，选择460 nm为测定波长，二氧化钛在0.0～1.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，标准曲线方程为y=0.247 6x+0.028 1,r=0.999 3,检出限为0.75 mg/kg,回收率在98.8%～103.2%,相对标准偏差(RSD)为0.96%～2.13%。结论 该方法灵敏度、准确度较高，检出限低且线性范围宽，适用于防晒霜中过量添加二氧化钛的检测。