小儿退热合剂定性定量研究

目的:建立小儿退热合剂的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对小儿退热合剂中的黄柏和钩藤进行定性鉴别,以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品为对照,测定制剂中5种成分的含量。结果:薄层色谱法鉴定专属性强,阴性无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.10~35.29mg/mL(r=0.9999)、2.28~72.88mg/mL(r=0.9999)、1.01~32.42mg/mL(r=0.9999)、1.51~48.47mg/mL(r=0.9999)、0.34~10.93mg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为98.31%(RSD=1.27%)、103.01%(RSD=1.28%)、102.46%(RSD=1.39%)、96.80%(RSD=0.56%)、97.56%(RSD=1.65%)。结论:方法可靠,重复性好,可用于小儿退热合剂的质量控制。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

通腑颗粒质量标准研究

目的建立通腑颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中的大黄、枳实、厚朴进行定性鉴别,用高效液相色谱法对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.038～0.610、0.048～0.780、0.068～1.076、0.056～0.904、0.022～0.336μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为96.01%、94.67%、100.94%、90.06%、92.37%,RSD分别为1.90%、2.77%、2.18%、1.88%、2.84%。结论定性定量方法简便、结果准确可靠,所建立的标准可用于通腑颗粒的质量控制。     

大黄通气口服液的质量标准研究

目的研究大黄通气口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别大黄、火麻仁、川芎、木香、赤芍;采用高效液相色谱法测定大黄中有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。结果鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;大黄酸、大黄素及大黄酚分别在0.042～0.504μg（r=0.999 9）、0.039～0.468μg（r=0.999 7）、0.042～0.504μg（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.68%、97.36%、97.27%,RSD分别为1.09%、0.59%、0.97%（n=6）。结论本研究建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可有效控制大黄通气口服液质量。     

松针正脑丸质量标准研究

目的建立松针正脑丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对松针正脑丸中大黄、鸡血藤、松针、万年蒿四种药材进行鉴别;应用高效液相色谱法对松针正脑丸中所含大黄酸、大黄素、大黄酚的量进行测定。色谱条件为ZORBAX SB-C18柱,甲醇-0.1%磷酸(70:30)为流动相,体积流量1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果薄层斑点清晰;定量测定重复性好,大黄酸、大黄素、大黄酚线性范围均为0.08-0.48μg/m L(r=0.9999);方法精密度RSD分别为1.19%,1.18%,1.18%(n=5);36 h内稳定性RSD分别为2.13%,2.09%,1.13%;加样回收率分别为100.09%,100.93%,100.01%。结论建立的方法简便、可靠、专属性强,可用于松针正脑丸的质量控制。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

蒙药嘎日西散质量标准研究

目的：建立蒙药嘎日西散的质量标准。方法：采用显微鉴别法对制剂中大黄、诃子、土木香、黑冰片、豆蔻、荜茇、山柰、石榴8味药材进行定性鉴别,选取薄层色谱法对制剂中荜茇、大黄及连翘3味药材进行定性鉴别,采用理化鉴别法对制剂中面碱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定蒙药嘎日西散中游离大黄酚含量。结果：显微鉴别特征明显;薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。高效液相色谱法大黄酚进样量在47.45~1 898 ng范围内呈良好的线性关系,r=1,平均回收率为97.08%,RSD为1.12%（n=6)。结论：本实验建立的分析方法准确、稳定、重复性好,适用于蒙药嘎日西散的质量控制。     

玄槐止痛颗粒的质量标准研究

目的建立玄槐止痛颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对玄槐止痛颗粒中大黄、黄柏、救必应、 槐花进行定性鉴别;高效液相色谱法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5 种蒽醌 类成分的含量。结果薄层色谱方法专属性强,准确简便;含量测定方法准确,无阴性干扰。大黄中芦荟大黄 素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚的含量分别为2.334、3.315、1.943、7.373、0.778 μg·g-1,且在各 自线性范围内线性关系良好（r 分别为0.999 9、0.999 8、0.999 7、0.999 9、0.999 9）,平均加样回收率分别为 98.54%（RSD=1.12%）、98.34%（RSD=0.58%）、98.05%（RSD=1.03%）、98.17（RSD=0.77%）、97.25%（RSD= 1.13%）。结论所建立的鉴别方法和含量测定方法能有效控制玄槐止痛颗粒的质量,方法专属性强、准确度 高、可重复性好,可为该制剂的质量控制提供参考。     

HPLC测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067~0.335μg(r=0.999 6),0.070~0.351μg(r=0.999 8),0.068~0.341μg(r=0.999 9),0.070~0.348μg(r=0.999 9),0.038~0.191μg(r=0.999 7)与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.95%(RSD0.98%),98.47%(RSD 1.18%),98.00%(RSD 0.71%),98.19%(RSD 0.68%),96.26%(RSD 1.35%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于乌贝益胃胶囊的质量控制。     

HPLC法测定疱疹康喷雾剂中6种成分

目的建立HPLC法测定疱疹康喷雾剂(大黄、黄连、白芷等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱的含有量。方法盐酸小檗碱的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰乙酸-三乙胺(28∶70∶1∶1);检测波长265 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。其他5种成分的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);检测波长254 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱分别在0.017 9~0.358μg(r=0.999 9)、0.018 2~0.364μg(r=0.999 8)、0.018 9~0.338μg(r=0.999 9)、0.008 0~0.160μg(r=1)、0.008 9~0.177μg(r=0.999 9)、0.147~1.470μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.3%(RSD=1.0%)、102.8%(RSD=1.5%)、101.2%(RSD=1.9%)、102.7%(RSD=1.3%)、100.2%(RSD=1.9%)、101.3%(RSD=2.0%)。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于疱疹康喷雾剂的质量控制。