HPLC-ELSD法同时测定熊胆粉中4个胆汁酸成分含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量。方法 采用Waters XSelect^?HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，柱温40℃，流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度80℃，氮气流量2.0 L/min。结果 牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的线性范围分别为1.012～5.060、0.808～4.040、0.068～0.340、0.176～0.880μg，相关系数r分别为0.999 5、0.999 7、0.999 6和0.999 8；平均加样回收率(n=6)分别为98.8%、99.7%、98.9%和98.7%。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3.0%(n=6)。熊胆粉样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的平均含量分别为(34.82±0.18)%、(27.95±0.19)%、(1.23±0.02)%和(3.77±0.06)%。结论 本方法简便、灵...     

柱前衍生RP-HPLC测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:建立一种高灵敏的熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸含量的测定方法。方法:以吡啶-苯甲酰氯为柱前衍生化试剂,以RP-HPLC(UV)测定牛磺熊去氧胆酸衍生产物的含量。结果:冰浴下衍生化反应,密封,室温存放24h。色谱条件C18色谱柱,检测波长235nm;流动相:甲醇-水-四氢呋喃(90∶6∶4)为流动相;线性范围:2.8×10-6～3.6×10-6mg/L,最低检测限14ng,用于熊胆粉实际样品的分析,结果满意。结论:方法灵敏、准确,为熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的分析提供了一种方法。     

HPLC测定熊胆滴眼剂中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的：建立熊胆滴眼剂中牛磺熊去氧胆酸的测定方法。方法;采用ＨＰＬＣ测定熊胆滴眼剂中牛磺熊去氧胆酸的含量,以中性氧化铝吸附黄芩甙除干扰,达到了很好的分离效果。结果：平均回收率９７．２６％,ＲＳＤ１．４９％。结论：本和法简便、快速、准确、重复性好。     

基于UPLC-MS对牛黄解毒片中胆酸类成分定量测定及化学模式识别研究

目的 建立超高效液相色谱串联四级杆-静电轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS)同时测定牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu Tablets,NJT)中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、7-酮基胆石酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、12-酮脱氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、甘氨石胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸21种胆酸类成分含量的方法,并对不同批次的NJT进行质量评价。方法 采用Thermo Bremen Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以含0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为40℃;质谱采用加热型电喷雾离子源(HESI),在负离子平行反应监测模式下进行含量测定,采用SIGMA 14.0软件对定量结果进行化学计量学分析。结果 21种胆酸成分在线性范围内呈良好的线性关系(r2≥0.998 9)...     

HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸

目的建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量。方法猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长200 nm。结果牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7~4.384 9μg(r=1.000 0)、0.257 8~8.594 6μg(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0%~105.0%之间,RSD均小于3.0%。结论该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制。     

注射用熊胆粉质量标准研究

目的:建立注射用熊胆粉质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中熊胆进行定性鉴别:用HPLC法测 定制剂中牛磺熊去氧胆酸含量。结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别:HPLC法精密度、重现性良好,牛磺熊去氧胆酸在 2．5～16μg内均较好的线性关系,加样回收率为99．75％,RSD为0．82％。结论:该法可有效控制注射用熊胆粉质量。     

高效液相法测定蛇胆及蛇胆川贝液中牛磺胆酸的含量

应用反相高效液相法测定蛇胆汁及蛇川贝液中牛磺胆酸的含量。本法较为简便，结果较好。     

HPLC-UV-ELSD联用检测熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:HPLC-UV-ELSD联用检测熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量;方法:采用Kromasil C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水(0.1%甲酸)(60∶40)为流动相;紫外检测波长为210nm;ELSD漂移管温度105℃,雾化气体(空气)流速2.7L·min-1;结果:牛磺熊去氧胆酸在1.44～5.76μg线形关系良好,紫外检测方式回收率为97%(n=5),RSD2.3%,UV检测方式回收率为101%(n=5),RSD1.5%;结论:与HPLC/UV相比,HPLC/ELSD测定熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸成分的含量结果更准确。     

高效薄层色谱扫描法测定熊胆粉中结合胆汁酸的含量

本文报导用高效薄层色谱扫描法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量,并与熊胆作了比较。样品经甲醇提取,点样在国产高效硅胶G板上,以氯仿-异丙醇-甲苯-冰醋酸-水(15:15:10:12:1)为展开剂,两次展开。     

青环海蛇胆中牛磺胆酸的TLC分析

用硅胶薄层鉴别青环海蛇胆中主要化学成分为牛磺胆酸,并用双波长薄层扫描法测定青环海蛇胆中主要成分牛磺胆酸的含量。本法灵敏度高,重现性好。